CN107596728A - 采用超临界co2萃取蛋黄油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：1)制粒：将蛋黄粉制成圆柱形颗粒；2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒放入萃取釜中进行萃取；3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出；4)出料：将蛋黄油排出；5)检验：检验蛋黄油；6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于冷库中保存。提取得到的蛋黄油具有优异的性能，脂肪含量为92‑96％，蛋白质含量为2‑3％，能广泛应用于制备各种烧伤和烫伤药物；将蛋黄粉制成粒径为3‑4mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，防止粉状的蛋黄粉结块，有助于CO2的流通，使运行过程稳定，提高了提取效率；整个提取过程不使用有机溶剂，无试剂残留，保障了蛋黄油的良好质量。
Description
技术领域
本发明涉及超临界流体萃取技术(SFE)，具体涉及采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法。
背景技术
超临界CO2流体萃取技术在我国已有三十年的发展历史，超临界CO2流体萃取(SFE)主要是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。由于超临界CO2萃取具有传质速率快、穿透能力强、萃取效率高、操作温度低、产品质量高、无污染等特点，这极大地吸收了许多科技工作者的重视，使我国的超临界CO2萃取技术得到了迅猛的发展，不少成果已实现了工业化生产。
超临界CO2萃取提取过程不用有机溶剂，因此萃取物不残留有溶剂物质，从而可以避免提取过程中的有害物对人体的危害和对环境的污染，保证了提取物的天然性，提取过程使用的CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不会发生化学反应，其无味、无臭、无毒、安全性非常好。此外，CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，在一定程度上降低了生产成本。
但超临界CO2萃取技术在应用中依然存在着一些问题，例如，投资、运行成本高，设备清洗难等，超临界CO2萃取过程是一个高压操作过程，采用的主要设备都是二、三类压力容器，所以设备投资费用高；为了保持萃取过程的压力和温度等的条件稳定，使得能耗较高，所以运行成本高；超临界CO2萃取设备管道多，造价高，所以对清洗人员和清洗方法的要求高，清洗困难。
蛋黄油含有丰富的维生素A、维生素D和软磷脂，这些物质对人体皮肤的再生和代谢有着重要的作用，蛋黄油具有镇痛，促进创面愈合，降血脂，抗氧化，抗衰老等功效，其在临床医疗中也有广泛应用，例如，治疗烧烫伤及外伤、疮痈肿毒及溃疡、消化道疾病等。因此，从蛋黄粉中提取蛋黄油，具有重要的意义，可以将提取的蛋黄油用于制备各种烧伤和烫伤药物。
目前，也有采用超临界CO2进行萃取蛋黄油的报道，但是采用的萃取压力大、萃取时间长，而收率较低，使用的成本也较高，运行过程不稳定。
因此，需要开发一种运行成本较低，收率高，且运行过程安全的超临界CO2萃取蛋黄油的方法。
发明内容
本发明采用超临界CO2萃取法，将蛋黄油从蛋黄粉中提取出来，该提取方法效率高，且无试剂残留，提取得到的蛋黄油具有优异的性能，能广泛应用于制备各种烧伤和烫伤药物。
本发明的目的在于，提供一种采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，该方法运行成本较低，运行过程稳定，提取效率高，提取得到的蛋黄油具有优异的质量。
本发明采用的技术方案是：采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成圆柱形蛋黄粉颗粒；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为27-33Mpa，CO2稳定流量≥2500kg/h，萃取温度为40-50℃下，萃取4.5-6h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出；
4)出料：将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
在制粒前，要对采购的蛋黄粉进行验收，验收的标准如下：蛋黄粉呈颗粒状，均匀淡黄色至黄色，具有鸡蛋黄粉的正常气味，无异味，无可见异物，通过质管部各项理化指标及微生物指标检测，便可用于投入生产。
优选的，步骤1)中，将蛋黄粉制成粒径为3-4mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在50-60℃。
优选的，步骤1)中，将蛋黄粉制成圆柱形蛋黄粉颗粒的方法如下：将蛋黄粉添加入制粒机中，通过挤压的方式制粒，其中制粒机中设置有布满孔径大小为4mm的圆孔的圆盘。
制粒机内还设置有刀片以控制颗粒长度，将颗粒的长度控制在10-20mm的范围内。
本发明人在实际操作中发现，萃取过程，粉状的蛋黄粉容易结块，阻碍了CO2的流通，从而造成料桶内外压力不一致，会使料桶严重变形，在高压萃取下，非常危险。因此，申请人经过不断实验发现，将蛋黄粉制成粒径为3-4mm，长度为10-20mm的圆柱形蛋黄粉颗粒有助于CO2的畅通，使提取过程运行稳定，同时也有助于提取效率的提高。
本发明人还发现，目前采用超临界CO2萃取蛋黄油时，常见的是采用柴油锅炉进行供热，柴油锅炉的运行成本较高，对环境也有一定的污染，运行过程有波动，不利于提取效率的提高，因此，本发明人经过不断试验，对原有的柴油锅炉进行改造，采用柴油锅炉和电锅炉并用进行供热，可以根据具体的用电情况，减少使用柴油锅炉，提高电锅炉的功率，这可以降低运行成本，减少对环境的污染，且供热更加稳定，还能提高萃取质量，进一步提高了萃取效率。
优选的，步骤2)中，萃取过程CO2稳定流量为2500-3000kg/h。
优选的，步骤3)中分离釜的条件控制为：压力5-9Mpa，温度38-48℃。
优选的，步骤4)中，需要每间隔0.8-1.5h排出一次蛋黄油，更优选的，需要每隔1h排出一次蛋黄油。将沉降分离析出的蛋黄油即时排出，有利于不断提取出的蛋黄油析出沉淀，有利于提高提取效率。
本发明还提供了根据上述方法制备的蛋黄油。
优选的，所述蛋黄油的脂肪含量为92-96％，蛋白质含量为2-3％，提取得到的蛋黄油具有优异的性能，能广泛应用于制备各种烧伤和烫伤药物。
本发明还提供了蛋黄油在制备烧伤和烫伤药物中的用途。
本发明采用超临界CO2萃取法，将蛋黄油从蛋黄粉中提取出来，同时也得到了脱脂蛋黄粉，脱脂蛋黄粉具有很高的营养价值，能有效预防心脑血管疾病，也可作为能量补充食品食用，因此采用该提取方法，能够同时进行脱脂蛋黄粉和蛋黄油的制取，得到两种良好质量的产物。
本发明的有益效果是：本发明采用超临界CO2萃取法，将蛋黄油从蛋黄粉中提取出来，提取得到的蛋黄油具有优异的性能，脂肪含量为92-96％，蛋白质含量为2-3％，能广泛应用于制备各种烧伤和烫伤药物；将蛋黄粉制成粒径为3-4mm，长度控制在10-20mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，防止粉状的蛋黄粉结块，有助于CO2的流通，使运行过程稳定，提高了提取效率；整个提取过程不使用有机溶剂，制备的蛋黄油无试剂残留，保障了蛋黄油的良好质量。
附图说明
图1是采用超临界CO2萃取蛋黄油的流程图。
具体实施方式
实施例1
采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成粒径为3mm，长度为20mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在55℃；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为28Mpa，CO2稳定流量为2500kg/h，萃取温度为42℃下，萃取4.5h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，分离釜的压力5Mpa，温度位40℃，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出，降压；
4)出料：每间隔0.8h将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
所述蛋黄油的脂肪含量为92％，蛋白质含量为2.2％。
实施例2
采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成粒径为3mm，长度为17mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在50℃；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为27Mpa，CO2稳定流量为2700kg/h，萃取温度为45℃下，萃取5h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，分离釜的压力6Mpa，温度位38℃，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出，降压；
4)出料：每间隔1h将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
所述蛋黄油的脂肪含量为93.2％，蛋白质含量为2.5％。
实施例3
采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成粒径为4mm，长度为14mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在55℃；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为30Mpa，CO2稳定流量为2800kg/h，萃取温度为45℃下，萃取5.5h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，分离釜的压力8Mpa，温度位42℃，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出，降压；
4)出料：每间隔1h将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
所述蛋黄油的脂肪含量为95％，蛋白质含量为2.8％。
实施例4
采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成粒径为4mm，长度为12mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在56℃；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为32Mpa，CO2稳定流量为2600kg/h，萃取温度为48℃下，萃取5h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，分离釜的压力为7Mpa，温度为45℃，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出，降压；
4)出料：每间隔0.8h将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
所述蛋黄油的脂肪含量为95.6％，蛋白质含量为2.6％。
实施例5
采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成粒径为4mm，长度为10mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在60℃；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为33Mpa，CO2稳定流量为3000kg/h，萃取温度为50℃下，萃取6h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，分离釜的压力9Mpa，温度为38℃，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出，降压；
4)出料：每间隔1.5h将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
所述蛋黄油的脂肪含量为95％，蛋白质含量为3％。
对比例1
采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，包括以下步骤：
1)萃取：将验收合格后的粉状蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为32Mpa，CO2稳定流量为2600kg/h，萃取温度为48℃下，萃取5h；
2)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，分离釜的压力为7Mpa，温度为45℃，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出，降压；
3)出料：每间隔0.8h将蛋黄油排出；
4)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
5)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
所述蛋黄油的脂肪含量为90.1％，蛋白质含量为1.3％。
将实施例1-5和对比例1制备的蛋黄油进行性能检测，所得结果如表1所示。
表1实施例1-5和对比例1制备的蛋黄油的性能检测结果
Claims (8)
1.采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制粒：将验收合格后的蛋黄粉制成圆柱形蛋黄粉颗粒；
2)萃取：将圆柱形蛋黄粉颗粒装入料桶，放入萃取釜中，在萃取压力为27-33Mpa，CO2稳定流量≥2500kg/h，萃取温度为40-50℃下，萃取4.5-6h；
3)分离：萃取后的混合物料通过分离釜，萃取的蛋黄油在分离釜中沉降分离析出；
4)出料：将蛋黄油排出；
5)检验：检验蛋黄油，蛋黄油为棕黄色粘稠状物，具有蛋黄特有的香气，无异味，无可见异物，则为合格的蛋黄油成品；
6)成品入库：将检验为合格的蛋黄油成品放置于8-10℃的冷库中保存。
2.根据权利要求1所述的采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，其特征在于，步骤1)中，将蛋黄粉制成粒径为3-4mm的圆柱形蛋黄粉颗粒，制粒过程温度控制在50-60℃。
3.根据权利要求1所述的采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，其特征在于，步骤1)中，将蛋黄粉制成圆柱形蛋黄粉颗粒的方法如下：将蛋黄粉添加入制粒机中，通过挤压的方式制粒，其中制粒机中设置有布满孔径大小为4mm的圆孔的圆盘。
4.根据权利要求1所述的采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，其特征在于，步骤3)中分离釜的条件控制为：压力5-9Mpa，温度38-48℃。
5.根据权利要求1所述的采用超临界CO2萃取蛋黄油的方法，其特征在于，步骤4)中，需要每间隔0.8-1.5h排出一次蛋黄油。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法制备的蛋黄油。
7.根据权利要求6所述的蛋黄油，其特征在于，所述蛋黄油的脂肪含量为92-96％，蛋白质含量为2-3％。
8.根据权利要求6或7所述的蛋黄油在制备烧伤和烫伤药物中的用途。
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