CN107585841B - 一种改性淀粉絮凝剂的制备方法 - Google Patents
一种改性淀粉絮凝剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107585841B CN107585841B CN201710976126.6A CN201710976126A CN107585841B CN 107585841 B CN107585841 B CN 107585841B CN 201710976126 A CN201710976126 A CN 201710976126A CN 107585841 B CN107585841 B CN 107585841B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixture
- stirring
- modified starch
- starch
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，将淀粉与水混合，加热至80‑95℃并搅拌糊化20‑60min，降至40‑60℃，加入硝酸铈铵搅拌10‑30min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在40‑60℃下反应2‑6h，得到混合物A；将硝酸溶液与混合物A混合，缓慢加入三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应1‑3h，制得混合物B；将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇‑冰醋酸的混合溶剂提取3‑5次，然后用乙醇洗至中性，干燥即得改性淀粉絮凝剂。本发明可有效降低污水中的COD及SS含量，且本发明对环境无污染，与传统的絮凝剂产品相比，本发明具有絮凝速度快，效果好，生产成本低的特点，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及环保材料技术领域，具体是一种改性淀粉絮凝剂的制备方法。
背景技术
随着人口的急剧增长和工业的迅猛发展，需水量和废水排放量也急剧增多。水处理工程中重要组成部分的絮凝沉淀法，其处理效果的好坏很大程度上取决于絮凝剂的性能。目前使用的絮凝剂主要分为无机和有机两大类，其中有机高分子絮凝剂与无机絮凝剂相比，具有量少、适用范围广、受盐类及环境条件影响小、污泥量少、处理效果好等优良性能，越来越引起人们的广泛关注。
近年来，大量人工合成的无机类和有机类高分子絮凝剂在使用过程中给环境造成的二次污染已引起了人们的重视，因此，急需开发绿色环保絮凝剂。淀粉作为一种天然资源目前已广泛应用于各个工业领域，随着工业生产技术的发展以及新产品的不断出现，对淀粉性质的要求越来越苛刻，原淀粉的性质已不适应于很多应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将淀粉与其质量5-12倍的水混合，加热至80-95℃并在该温度下搅拌糊化20-60min，降至40-60℃，加入硝酸铈铵搅拌10-30min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在40-60℃下反应2-6h，得到混合物A；
2)将体积浓度为3-30％的硝酸溶液与混合物A混合，在不断搅拌下，缓慢加入混合物A质量15-50％的三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应1-3h，制得混合物B；
3)将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取3-5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重即得改性淀粉絮凝剂。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，淀粉是玉米淀粉、小麦淀粉或马铃薯淀粉。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，淀粉与硝酸铈铵的质量比为1∶0.5-5。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，硝酸铈铵、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1∶0.5-2∶0.5-2。
作为本发明进一步的方案：步骤2)中，硝酸溶液的体积浓度为5-20％。
作为本发明进一步的方案：步骤2)中，搅拌速度为60-250r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，减压干燥温度为55-75℃。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中乙二醇与冰醋酸的质量比为1∶0.5-5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制得的改性淀粉絮凝剂可有效降低污水中的COD及SS含量，且本发明对环境无污染，与传统的絮凝剂产品相比，本发明具有絮凝速度快，效果好，生产成本低的特点，值得推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将玉米淀粉与其质量5倍的水混合，加热至80℃并在该温度下搅拌糊化20min，降至40℃，加入硝酸铈铵搅拌10min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在40℃下反应2h，得到混合物A；淀粉与硝酸铈铵的质量比为1∶0.5。硝酸铈铵、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1∶0.5∶0.5。
2)将体积浓度为3％的硝酸溶液与混合物A混合，在不断搅拌下，缓慢加入混合物A质量15％的三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应1h，制得混合物B；搅拌速度为60r/min。
3)将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，55℃减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取3次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重即得改性淀粉絮凝剂。其中，乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中乙二醇与冰醋酸的质量比为1∶0.5。
实施例2
本发明实施例中，一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将小麦淀粉与其质量12倍的水混合，加热至95℃并在该温度下搅拌糊化60min，降至60℃，加入硝酸铈铵搅拌30min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在60℃下反应6h，得到混合物A；淀粉与硝酸铈铵的质量比为1∶5。硝酸铈铵、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1∶2∶2。
2)将体积浓度为30％的硝酸溶液与混合物A混合，在不断搅拌下，缓慢加入混合物A质量50％的三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应3h，制得混合物B；搅拌速度为250r/min。
3)将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，75℃减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重即得改性淀粉絮凝剂。其中，乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中乙二醇与冰醋酸的质量比为1∶5。
实施例3
本发明实施例中，一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将马铃薯淀粉与其质量7倍的水混合，加热至85℃并在该温度下搅拌糊化30min，降至45℃，加入硝酸铈铵搅拌15min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在45℃下反应3h，得到混合物A；淀粉与硝酸铈铵的质量比为1∶1。硝酸铈铵、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1∶1∶1。
2)将体积浓度为5％的硝酸溶液与混合物A混合，在不断搅拌下，缓慢加入混合物A质量20％的三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应2h，制得混合物B；搅拌速度为150r/min。
3)将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，65℃减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取4次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重即得改性淀粉絮凝剂。其中，乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中乙二醇与冰醋酸的质量比为1∶1。
实施例4
本发明实施例中，一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将玉米淀粉与其质量8倍的水混合，加热至90℃并在该温度下搅拌糊化40min，降至50℃，加入硝酸铈铵搅拌20min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在50℃下反应4h，得到混合物A；淀粉与硝酸铈铵的质量比为1∶2。硝酸铈铵、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1∶1.5∶1.5。
2)将体积浓度为20％的硝酸溶液与混合物A混合，在不断搅拌下，缓慢加入混合物A质量40％的三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应2h，制得混合物B；搅拌速度为200r/min。
3)将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，65℃减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取4次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重即得改性淀粉絮凝剂。其中，乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中乙二醇与冰醋酸的质量比为1∶4。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将淀粉与其质量5-12倍的水混合，加热至80-95℃并在该温度下搅拌糊化20-60min，降至40-60℃，加入硝酸铈铵搅拌10-30min后，再加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续在40-60℃下反应2-6h，得到混合物A；
2)将体积浓度为3-30％的硝酸溶液与混合物A混合，在不断搅拌下，缓慢加入混合物A质量15-50％的三甲胺，三甲胺添加完成后，继续搅拌反应1-3h，制得混合物B；
3)将混合物B倒入乙醇中搅拌凝聚，并洗至中性，减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取3-5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重即得改性淀粉絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，淀粉是玉米淀粉、小麦淀粉或马铃薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，淀粉与硝酸铈铵的质量比为1∶0.5-5。
4.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硝酸铈铵、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1∶0.5-2∶0.5-2。
5.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，硝酸溶液的体积浓度为5-20％。
6.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌速度为60-250r/min。
7.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，减压干燥温度为55-75℃。
8.根据权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中乙二醇与冰醋酸的质量比为1∶0.5-5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710976126.6A CN107585841B (zh) | 2017-09-27 | 2017-09-27 | 一种改性淀粉絮凝剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710976126.6A CN107585841B (zh) | 2017-09-27 | 2017-09-27 | 一种改性淀粉絮凝剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107585841A CN107585841A (zh) | 2018-01-16 |
| CN107585841B true CN107585841B (zh) | 2020-06-26 |
Family
ID=61053481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710976126.6A Active CN107585841B (zh) | 2017-09-27 | 2017-09-27 | 一种改性淀粉絮凝剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107585841B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1194272A (zh) * | 1998-04-13 | 1998-09-30 | 中国科学院广州化学研究所 | 预糊化法制造冷溶性颗粒状阳离子淀粉的方法 |
| CN1621438A (zh) * | 2003-11-30 | 2005-06-01 | 魏军 | 改性高分子淀粉的生产方法 |
| CN1990392A (zh) * | 2005-12-07 | 2007-07-04 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂及其合成方法 |
| CN101319031A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 哈尔滨工业大学 | 淀粉接枝丙烯酸/改性电气石高吸水树脂及其制备方法 |
| CN102701348A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 徐梁冰 | 一种环保型复合絮凝剂的制备方法 |
| CN104211155A (zh) * | 2014-09-22 | 2014-12-17 | 西安华陆环保设备有限公司 | 改性淀粉絮凝剂的制备方法 |
| CN104356302A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-02-18 | 辽宁大学 | 一种阳离子型改性淀粉交联絮凝剂及其应用 |
-
2017
- 2017-09-27 CN CN201710976126.6A patent/CN107585841B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1194272A (zh) * | 1998-04-13 | 1998-09-30 | 中国科学院广州化学研究所 | 预糊化法制造冷溶性颗粒状阳离子淀粉的方法 |
| CN1621438A (zh) * | 2003-11-30 | 2005-06-01 | 魏军 | 改性高分子淀粉的生产方法 |
| CN1990392A (zh) * | 2005-12-07 | 2007-07-04 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂及其合成方法 |
| CN101319031A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 哈尔滨工业大学 | 淀粉接枝丙烯酸/改性电气石高吸水树脂及其制备方法 |
| CN102701348A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 徐梁冰 | 一种环保型复合絮凝剂的制备方法 |
| CN104211155A (zh) * | 2014-09-22 | 2014-12-17 | 西安华陆环保设备有限公司 | 改性淀粉絮凝剂的制备方法 |
| CN104356302A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-02-18 | 辽宁大学 | 一种阳离子型改性淀粉交联絮凝剂及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107585841A (zh) | 2018-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109705834B (zh) | 一种组合物、利用该组合物制备的耐温抗盐压裂液增稠剂及其制备方法 | |
| CN104327280A (zh) | 一种碱木质素改性聚羧酸系水煤浆分散剂的制备方法 | |
| CN101638261A (zh) | 淀粉基季铵盐型环保絮凝剂及制备方法 | |
| CN103788381A (zh) | 一种阳离子化纤维素基絮凝剂的制备方法 | |
| CN104017136A (zh) | 一种两性接枝型改性纤维素絮凝剂的制备方法 | |
| CN104356302A (zh) | 一种阳离子型改性淀粉交联絮凝剂及其应用 | |
| CN101921365B (zh) | 速溶性阳离子聚丙烯酰胺的制备方法 | |
| CN107585841B (zh) | 一种改性淀粉絮凝剂的制备方法 | |
| CN110317295B (zh) | 一种活性分子降粘剂及其制备方法 | |
| CN109734165B (zh) | 一种污水处理絮凝剂及其制备方法 | |
| CN105001381A (zh) | 一种造纸污泥基两性高分子絮凝剂的制备方法 | |
| CN109970910B (zh) | 一种三元聚合物水煤浆分散剂及在水煤浆制备上的应用 | |
| CN100570055C (zh) | 阳离子聚丙烯酰胺造纸增强剂的制备方法 | |
| CN103289658A (zh) | 一种钻井液降滤失剂及其制备方法 | |
| CN107792927B (zh) | 一种无机-阳离子高分子复合混凝剂及其制备方法 | |
| CN111087961A (zh) | 一种水性胶黏剂 | |
| CN113354770A (zh) | 一种液体有机脱水剂及其制备方法 | |
| CN110171882B (zh) | 一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方及其应用 | |
| CN106824125A (zh) | 一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法 | |
| CN106006903A (zh) | 一种竹浆纤维素&聚n-乙烯基甲酰胺复合絮凝脱色材料的制备方法 | |
| CN112125360A (zh) | 一种复合碳源生产方法 | |
| CN104479064A (zh) | 一种聚驱采出液处理用反相破乳剂及其制备方法 | |
| CN117509860B (zh) | 一种絮凝剂及其制备方法 | |
| CN112341550A (zh) | 改性聚合物及其制备方法与高含盐水基废弃钻井液破胶剂 | |
| CN115960308B (zh) | 一种功能型有机脱水剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 277400 Residence of Malantun Town, Taierzhuang District, Zaozhuang City, Shandong Province Applicant after: Shandong Shenzhou Xiangyu Science and Technology Group Co., Ltd. Address before: 277400 Residence of Malantun Town, Taierzhuang District, Zaozhuang City, Shandong Province Applicant before: Shandong Shenzhou Xiangyu Technology Group Co., Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |