CN107573684A - 一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法 - Google Patents

一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,包括:依次称取聚邻苯二甲酰胺、长纤、阻燃剂、耐磨剂、浸润剂、抗氧剂、增韧剂以及抗静电剂,并进行干燥处理;将干燥后的阻燃剂、耐磨剂、浸润剂、抗氧剂、增韧剂、抗静电剂以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的60~70wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合;将高速混合后的原料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒。本发明公开的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料阻燃性能优异、热稳定性好、耐磨性好、韧性好、抗静电性能优异、且环保。

Description

一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体地说,本发明涉及一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法。
背景技术
聚邻苯二甲酰胺(简称PPA)是一种高强度、高刚性、高耐热、高性能、低吸水性、抗紫外、耐高温(290℃,1.82MPa),低温(-60℃);耐化学性好,尤其耐汽油,油脂和冷却液的能力远比PA66,PA6,PA46强。它还具有优越的环保性能,可达到德国LFGB,美国FDA级食品级标准。因此,其研究和应用是高分子材料领域的热点之一。
为了增加PPA材料的强度、刚度等各方面的性能,以实现完全代替铝、铜、锌等有色金属及其合金材料,已有专利使用长玻纤对PPA进行包覆,但是包覆后的PPA的韧性和刚性不能兼得,并且阻燃性能和抗静电性能不佳,仍然不能被广泛使用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其生产方法简单、并且生产的聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料具有高韧性、高强度、高阻燃性、高耐磨性、高抗静电性能等多种优异性能,能够取代金属及合金材料,适用范围广,同时环保无毒性。
为了实现上述目的,本发明提供了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、50~80份长纤、30~50份阻燃剂、20~35份耐磨剂、10~15份浸润剂、5~15份抗氧剂、6~9份增韧剂以及1~10份抗静电剂,并进行干燥处理;
步骤二、将干燥后的阻燃剂、耐磨剂、浸润剂、抗氧剂、增韧剂、抗静电剂以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的60~70wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。长纤即为长玻纤。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述阻燃剂为聚磷酸铵。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述长纤为ECT5301HP,所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4-联苯基)双磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或者3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述浸润剂为KH-550或者KH-570。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述耐磨剂为PTFE蜡微粉或者改性二硫化钼。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述抗静电剂为聚氧乙烯硬脂酸酯或者十二烷基二甲基甜菜碱。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,所述步骤二中的混料时间为3~5min;
所述步骤三中,双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
优选的是,所述的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为130~140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为120~130℃。
本发明至少包括以下有益效果:
1、本发明提供的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法简单、且制备的包覆有长纤的聚邻苯二甲酰胺增强材料具有多种优异性能、耐磨性能优异、韧性好、抗静电性能优异、阻燃效果好。
2、本发明提供的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法制备的聚邻苯二甲酰胺的拉伸强度大于320MPa,弯曲强度大于360MPa,热变形温度大于300℃,阻燃等级达到UL94 1.6mmV-0,弯曲模量大于30000MPa。
3、本发明提供的高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料使用的阻燃剂为无机无卤阻燃剂,热稳定好,无毒,价格低廉,降低了增强材料的制造成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例一
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括如下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、80份长纤、50份聚磷酸铵、35份PTFE蜡微粉、15份KH-550、15份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、9份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及10份十二烷基二甲基甜菜碱,并进行干燥处理;使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为130℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为130℃,长纤为ECT5301HP;
步骤二、将干燥后的聚磷酸铵、PTFE蜡微粉、KH-550、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、十二烷基二甲基甜菜碱以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的60wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合,混料时间为3min;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。切粒机的牵引速度为4~6m/min。
实施例二
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括如下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、50份长纤、30份聚磷酸铵、20份改性二硫化钼、12份KH-570、13份四(2,4-二叔丁基苯基-4,4-联苯基)双磷酸酯、8份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及2份聚氧乙烯硬脂酸酯,并进行干燥处理;使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为130~140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为120~130℃,长纤为ECT5301HP;
步骤二、将干燥后的聚磷酸铵、改性二硫化钼、KH-570、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4-联苯基)双磷酸酯、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、聚氧乙烯硬脂酸酯以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量70wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合,混料时间为5min;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
实施例三
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、60份长纤、40份聚磷酸铵、35份PTFE蜡微粉、10份KH-550、5份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、6份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及5份十二烷基二甲基甜菜碱,并进行干燥处理,长纤为ECT5301HP;使用除湿干燥法对聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为120℃。
步骤二、将干燥后的聚磷酸铵、PTFE蜡微粉、KH-550、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、十二烷基二甲基甜菜碱以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的65wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合,混合时间为4min;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
实施例四
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、70份长纤、30份聚磷酸铵、35份改性二硫化钼、14份KH-570、8份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、7份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及2份十二烷基二甲基甜菜碱,并进行干燥处理;长纤为ECT5301HP;使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为130~140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为120~130℃;
步骤二、将干燥后的聚磷酸铵、改性二硫化钼、KH-570、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、十二烷基二甲基甜菜碱以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的68wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合,混合时间为4min;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
实施例五
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、85份长纤、45份聚磷酸铵、35份改性二硫化钼、12份KH-550、10份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、9份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及6份聚氧乙烯硬脂酸酯,并进行干燥处理;长纤为ECT5301HP;使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为130℃;
步骤二、将干燥后的聚磷酸铵、改性二硫化钼、KH-550、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、聚氧乙烯硬脂酸酯以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的60~70wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
实施例六
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、50份长纤、40份聚磷酸铵、35份PTFE蜡微粉、10份KH-570、12份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、6份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及7份十二烷基二甲基甜菜碱,并进行干燥处理;使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为130℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为130℃,长纤为ECT5301HP;
步骤二、将干燥后的阻燃剂、耐磨剂、浸润剂、抗氧剂、增韧剂、抗静电剂以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的60wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合,混料时间为3min;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
实施例七
本发明公开了一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,具体包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、80份长纤、30份聚磷酸铵、20份改性二硫化钼、14份KH-550、8份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、7份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体以及7份十二烷基二甲基甜菜碱,并进行干燥处理;使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为120℃;长纤为ECT5301HP;
步骤二、将干燥后的聚磷酸铵、改性二硫化钼、KH-550、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、十二烷基二甲基甜菜碱以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的63wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
对实施例一~实施例七制备的高性能聚邻苯二甲酰胺的多种性能进行测试,其测试结果如表1所示:
表1实施例一~实施例七的性能指标
从表1中可以看出,本发明提供的聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法为高强度、高刚性、高耐热、高阻燃、高抗电性能等的需求提供了一种性价比高、无毒性、节能环保的增强材料,极大的促进了国民经济的进步,本发明生产的增强材料可广泛用于汽车、机车、电器、家电、光化能源、阀门、叶轮等,是一个极具发展前景的产品。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按重量份数计,依次称取100份聚邻苯二甲酰胺、50~80份长纤、30~50份阻燃剂、20~35份耐磨剂、10~15份浸润剂、5~15份抗氧剂、6~9份增韧剂以及1~10份抗静电剂,并进行干燥处理;
步骤二、将干燥后的阻燃剂、耐磨剂、浸润剂、抗氧剂、增韧剂、抗静电剂以及占干燥后的聚邻苯二甲酰胺总量的60~70wt.%的聚邻苯二甲酰胺加入高混机中,进行高速混合;
步骤三、将步骤二中高速混合后的原料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机中进行熔融挤出,再将步骤一干燥后的长纤和干燥后的剩余的聚邻苯二甲酰胺加入长纤包覆机的模头,进行浸润包覆,经过冷却、牵引、切粒,得到高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述阻燃剂为聚磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述长纤为ECT5301HP,所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4-联苯基)双磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或者3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯。
4.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述浸润剂为KH-550或者KH-570。
5.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述耐磨剂为PTFE蜡微粉或者改性二硫化钼。
6.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体。
7.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述抗静电剂为聚氧乙烯硬脂酸酯或者十二烷基二甲基甜菜碱。
8.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,所述步骤二中的混料时间为3~5min;
所述步骤三中,双螺杆挤出机的转速为250r/min,双螺杆挤出机的加工温度为一区270℃、二区280℃、三区290℃、四区300℃、五区310℃、六区315℃、七区320℃,模头的温度为325℃。
9.根据权利要求1所述的一种高性能聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,其特征在于,使用除湿干燥法对所述聚邻苯二甲酰胺进行干燥,露点温度为-40℃,干燥温度为130~140℃,干燥时间为5~6小时,所述长纤的干燥温度为120~130℃。
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