CN109735065A - 钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及其制备方法 - Google Patents
钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109735065A CN109735065A CN201811621684.1A CN201811621684A CN109735065A CN 109735065 A CN109735065 A CN 109735065A CN 201811621684 A CN201811621684 A CN 201811621684A CN 109735065 A CN109735065 A CN 109735065A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- regenerative pet
- sheet material
- halogen
- pipe compound
- toughener
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及公开了一种钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，包括再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：再生PET 100份，增韧剂5～10份，二乙基次膦酸铝5～9份，聚丙烯腈粉末2～5份，抗氧剂0.5～1.5份。还公开了所述专用料的制备方法，包括以下步骤：1)将再生PET进行干燥处理；2)将干燥的再生PET与增韧剂、次磷酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂搅拌混合，得混合料；3)将混合料经双螺杆挤出机在真空条件下熔融挤出造粒成型。用本发明的专用料所制备的再生PET片材具有拉伸强度高、阻燃效果优异、抗冲性能好、加工流动性好的特点，可用于钢卷包装领域。
Description
技术领域
本发明属于包装材料制造技术领域，特别是涉及钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料及其制备方法。
背景技术
冶金冷轧板、镀锌板、镀锡薄板、彩涂板、硅钢板等优质钢材钢卷重量大惯性大，在运输过程中其两端外边缘容易受到撞击而遭到破坏，钢卷两端一旦遭到撞击，造成钢卷端部变形影响钢板的质量，因此钢卷在储存、运输中的保护就显得尤为重要。
目前，现有的钢卷防护包装材料主要分为木质包装、金属包装和塑料包装，其中塑料包装以其质轻价廉、便于包装和防水隔潮的作用，成型工艺简单，获得越来越多的应用。但塑料包装存在着价格较高、拉伸强度较低(一般在15MPa以下)、抗冲击性能差、易燃等缺点，在一定程度上限制了其使用。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术存在的缺陷之一，提供一种钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，其成分包括再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂，各原料所占重量份数为：
所述再生PET的特性粘度值为0.55～0.70dl/g，
所述增韧剂选自甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-GMA)、乙烯—丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物(GMA-乙烯-丙烯酸甲酯)中的一种或两种，
所述抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯中的一种。
进一步地，所述的聚丙烯腈粉末为均聚聚丙烯腈，平均粒径25～30um，重均分子量Mw为25000。
另外本发明还公开了钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)、将所述再生PET在烘箱中干燥至含水量低于0.05％；
2)、将干燥后的所述再生PET、所述增韧剂投入高速混合机中，再投入所述二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末，最后投入所述抗氧剂，在常温下低速搅拌4～5分钟至原料混合均匀，得到混合料；
3)将所述混合料放出添加到双螺杆挤出机的喂料槽中，在真空条件下经双螺杆挤出机熔融挤出造粒成型，螺杆各段温度如下：加料段235～245℃，输送段250～255℃，熔融段260℃～265℃，机头250℃～255℃。
进一步地，所述真空条件为500～800Pa。
进一步地，干燥温度为110～120℃，干燥时间4～6小时。
本发明利用聚丙烯腈粉末作为无卤阻燃协效剂通过磷氮协同效应提高阻燃效率，减少主阻燃剂用量，降低成本；利用增韧剂，提高片材的抗冲击性能减小对片材力学性能的损伤。本发明所得到的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的机械力学性能好，其拉伸强度大于30MPa、简支梁缺口冲击强度大于15kJ/m2，极限氧指数大于30％，聚丙烯腈粉末起到良好的阻燃协效剂效果，垂直燃烧试验通过UL-94V-1级，流变性能较好，熔体粘度低，制品有较好的外观和良好的柔韧性，满足钢卷包装材料的使用要求，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种钢卷包装用无卤阻燃高抗冲再生PET片材专用料，它由再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：
所述的再生PET的特性粘度值为0.55dl/g，
所述的增韧剂为乙烯—丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，
所述的抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
所述的聚丙烯腈粉末为均聚聚丙烯腈，平均粒径为25um，重均分子量Mw为25000。
本实施例的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法包括以下工艺步骤：
1)、将再生PET在烘箱中干燥备用：干燥温度为120℃，干燥时间5小时；
2)按本实施例所述配比选取再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂配料总重量200kg备用；
3)然后先将再生PET、增韧剂投入高速混合机中混合，再投入二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末，最后投入抗氧剂在常温下低速搅拌5分钟至原料混合均匀，得到混合料；
4)将混合料放出添加到双螺杆挤出机的喂料槽中，在600Pa的真空条件下经双螺杆挤出机熔融挤出造粒成型，螺杆各段温度如下：加料段235℃，输送段250℃，熔融段260℃，机头255℃，得到钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料(产品)。
做性能检测试验，结果见表1。
实施例2
一种钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，它由再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：
所述的再生PET的特性粘度值为0.60dl/g，
所述的增韧剂为乙烯—丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，
所述的抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，
所述的聚丙烯腈粉末为均聚聚丙烯腈，平均粒径为30um，重均分子量Mw为25000，
本实施的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法包括以下工艺步骤：
1)、将再生PET在烘箱中干燥备用：干燥温度为120℃，干燥时间4小时；
2)按本实施例所述配比选取再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末(阻燃协效剂)、抗氧剂配料总重量200kg备用；
3)然后先将再生PET、增韧剂投入高速混合机中混合，再投入二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末，最后投入抗氧剂，在常温下低速搅拌5分钟至原料混合均匀，得到混合料；
4)将混合料放出添加到双螺杆挤出机的喂料槽中，在500Pa的真空条件下经双螺杆挤出机熔融挤出造粒成型，螺杆各段温度如下：加料段240℃，输送段250℃，熔融段265℃，机头255℃，得到钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料(产品)。
做性能检测试验，结果见表1。
实施例3
一种钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，它由再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：
所述的再生PET的特性粘度值为0.65dl/g，
所述的增韧剂为乙烯—丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，
所述的抗氧剂选自双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯，
所述的聚丙烯腈粉末为均聚聚丙烯腈，平均粒径为30um，重均分子量Mw为25000。
本实施例的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法包括以下工艺步骤：
1)、将再生PET在烘箱中干燥备用：干燥温度为120℃，干燥时间4小时；
2)按本实施例所述配比选取再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末(阻燃协效剂)、抗氧剂配料总重量200kg备用；
3)然后先将再生PET、增韧剂投入高速混合机中混合，再投入二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末，最后投入抗氧剂，在常温下低速搅拌5分钟至原料混合均匀，得到混合料；
4)将混合料放出添加到双螺杆挤出机的喂料槽中，在500Pa的真空条件下经双螺杆挤出机熔融挤出造粒成型，螺杆各段温度如下：加料段240℃，输送段255℃，熔融段265℃，机头260℃，得到钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料(产品)。
做性能检测试验，结果见表1。
实施例4
一种钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，它由再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：
所述的再生PET的特性粘度值为0.70dl/g，
所述的增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-GMA)，
所述的抗氧剂选自双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯，
所述的聚丙烯腈粉末为均聚聚丙烯腈，平均粒径为30um，重均分子量Mw为25000，
本实施例的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法包括以下工艺步骤：
1)、将再生PET在烘箱中干燥备用：干燥温度为120℃，干燥时间6小时；
2)按本实施例所述配比选取再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末(阻燃协效剂)、抗氧剂配料总重量200kg备用；
3)然后先将再生PET、增韧剂投入高速混合机中混合，再投入二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末，最后投入抗氧剂，在常温下低速搅拌5分钟至原料混合均匀，得到混合料；
4)将混合料放出添加到双螺杆挤出机的喂料槽中，在500Pa的真空条件下经双螺杆挤出机熔融挤出造粒成型，螺杆各段温度如下：加料段245℃，输送段255℃，熔融段265℃，机头260℃，得到钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料(产品)。
做性能检测试验，结果见表1。
表1
表1中，拉伸强度、弯曲强度和简支梁缺口冲击强度高，说明本发明机械力学及加工性能好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，其特征在于，包括再生PET、增韧剂、二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末、抗氧剂，各原料所占重量份数为：
所述再生PET的特性粘度值为0.55～0.70dl/g，
所述增韧剂选自甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-GMA)、乙烯—丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物(GMA-乙烯-丙烯酸甲酯)中的一种或两种，
所述抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料，其特征在于：所述的聚丙烯腈粉末为均聚聚丙烯腈，平均粒径25～30um，重均分子量Mw为25000。
3.根据权利要求1或2所述的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
1)、将所述再生PET在烘箱中干燥至含水量低于0.05％；
2)、将干燥后的所述再生PET、所述增韧剂投入高速混合机中混合，再投入所述二乙基次膦酸铝、聚丙烯腈粉末，最后投入所述抗氧剂，在常温下低速搅拌4～5分钟至原料混合均匀，得到混合料；
3)将所述混合料放出添加到双螺杆挤出机的喂料槽中，在真空条件下经双螺杆挤出机熔融挤出造粒成型，螺杆各段温度如下：加料段235～245℃，输送段250～255℃，熔融段260℃～265℃，机头250℃～255℃。
4.根据权利要求3所述的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法，其特征在于，所述真空条件为500～800Pa。
5.根据权利要求3所述的钢卷包装用无卤阻燃再生PET片材专用料的制备方法，其特征在于，干燥温度为110～120℃，干燥时间4～6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811621684.1A CN109735065B (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811621684.1A CN109735065B (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109735065A true CN109735065A (zh) | 2019-05-10 |
| CN109735065B CN109735065B (zh) | 2021-11-12 |
Family
ID=66361760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811621684.1A Active CN109735065B (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109735065B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110499006A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-26 | 武汉融科包装材料有限公司 | 钢卷防护包装用高抗冲塑钢端护板材料及其制备方法 |
| CN110591305A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 武汉融科包装材料有限公司 | 一种钢卷防护包装用高柔韧性塑钢内护板及其制备方法 |
| CN110628189A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-31 | 武汉融科包装材料有限公司 | 一种低成本钢卷防护包装用塑钢内护板及其制备方法 |
| CN116855042A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-10 | 日照慧颖包装科技有限公司 | 一种钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010007888A1 (en) * | 1999-12-28 | 2001-07-12 | Takayuki Asano | Flame retardant resin composition |
| US20040051088A1 (en) * | 2002-06-14 | 2004-03-18 | Clariant Gmbh | Mixture of a phosphonite with other components |
| WO2004072179A1 (en) * | 2003-02-06 | 2004-08-26 | Dow Global Technologies Inc. | Halogen free ignition resistant thermoplastic resin compositions |
| CN1813029A (zh) * | 2003-05-02 | 2006-08-02 | 纳幕尔杜邦公司 | 含微纤维的聚酯、其制备方法及用途 |
| CN1997698A (zh) * | 2004-06-10 | 2007-07-11 | 伊塔尔麦奇化学股份公司 | 用不含卤素的添加剂阻燃的聚酯组合物 |
| CN101928448A (zh) * | 2010-08-16 | 2010-12-29 | 中国科学技术大学 | 一种纳米复合阻燃增强聚酯工程塑料及其制备方法 |
| CN102504412A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-20 | 武汉纺织大学 | 一种低烟无卤阻燃聚丙烯电缆料及其制备方法 |
| CN104379669A (zh) * | 2012-06-18 | 2015-02-25 | 巴斯夫欧洲公司 | 包含聚丙烯腈均聚物的阻燃聚酯 |
| CN106065174A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-11-02 | 青岛科技大学 | 含腈基的化合物作为阻燃剂在阻燃热塑性塑料中的应用 |
| CN107828084A (zh) * | 2016-09-15 | 2018-03-23 | 科莱恩塑料和涂料有限公司 | 用于热塑性聚合物的阻燃剂‑稳定剂组合 |
| CN108250646A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-06 | 上海美莱珀化工材料科技有限公司 | 一种无卤素阻燃剂组合物 |
-
2018
- 2018-12-28 CN CN201811621684.1A patent/CN109735065B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010007888A1 (en) * | 1999-12-28 | 2001-07-12 | Takayuki Asano | Flame retardant resin composition |
| US20040051088A1 (en) * | 2002-06-14 | 2004-03-18 | Clariant Gmbh | Mixture of a phosphonite with other components |
| WO2004072179A1 (en) * | 2003-02-06 | 2004-08-26 | Dow Global Technologies Inc. | Halogen free ignition resistant thermoplastic resin compositions |
| CN1813029A (zh) * | 2003-05-02 | 2006-08-02 | 纳幕尔杜邦公司 | 含微纤维的聚酯、其制备方法及用途 |
| CN1997698A (zh) * | 2004-06-10 | 2007-07-11 | 伊塔尔麦奇化学股份公司 | 用不含卤素的添加剂阻燃的聚酯组合物 |
| CN101928448A (zh) * | 2010-08-16 | 2010-12-29 | 中国科学技术大学 | 一种纳米复合阻燃增强聚酯工程塑料及其制备方法 |
| CN102504412A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-20 | 武汉纺织大学 | 一种低烟无卤阻燃聚丙烯电缆料及其制备方法 |
| CN104379669A (zh) * | 2012-06-18 | 2015-02-25 | 巴斯夫欧洲公司 | 包含聚丙烯腈均聚物的阻燃聚酯 |
| CN106065174A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-11-02 | 青岛科技大学 | 含腈基的化合物作为阻燃剂在阻燃热塑性塑料中的应用 |
| CN107828084A (zh) * | 2016-09-15 | 2018-03-23 | 科莱恩塑料和涂料有限公司 | 用于热塑性聚合物的阻燃剂‑稳定剂组合 |
| CN108250646A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-06 | 上海美莱珀化工材料科技有限公司 | 一种无卤素阻燃剂组合物 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| ULRIKE BRAUN，等: "Flame retardancy mechanisms of aluminium phosphinate in combination with melamine cyanurate in glass-fibre-reinforced poly(1,4-butylene terephthalate)", 《MACROMOLECULAR MATERIALS AND ENGINEERING》 * |
| 欧育湘主编: "《阻燃塑料手册》", 31 January 2008, 国防工业出版社 * |
| 牛梅，等: "聚苯胺包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合阻燃材料的制备及性能", 《高分子材料科学与工程》 * |
| 王国全，等: "《聚合物改性（第三版）》", 31 May 2016, 中国轻工业出版社 * |
| 许博，等: "二乙基次膦酸铝与三嗪成炭剂协同阻燃PBT的研究", 《功能材料》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110499006A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-26 | 武汉融科包装材料有限公司 | 钢卷防护包装用高抗冲塑钢端护板材料及其制备方法 |
| CN110591305A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 武汉融科包装材料有限公司 | 一种钢卷防护包装用高柔韧性塑钢内护板及其制备方法 |
| CN110628189A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-31 | 武汉融科包装材料有限公司 | 一种低成本钢卷防护包装用塑钢内护板及其制备方法 |
| CN116855042A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-10 | 日照慧颖包装科技有限公司 | 一种钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109735065B (zh) | 2021-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109735065A (zh) | 钢卷包装用无卤阻燃再生pet片材专用料及其制备方法 | |
| CN106380711B (zh) | 一种玻纤增强阻燃聚苯乙烯树脂组合物及其制备方法 | |
| CN110760175A (zh) | 一种增韧pc/si-pc/pbt合金材料及其制备方法 | |
| WO2023174284A1 (zh) | 一种pbt组合物及其制备方法与应用 | |
| CN106867104A (zh) | 新能源电动汽车充电桩电缆用环保tpe材料及其制备方法 | |
| CN104693788A (zh) | 一种低翘曲的耐热尼龙组合物及其制备方法 | |
| CN109337302A (zh) | 一种超低翘曲高抗冲玻纤增强pbt/pc/abs三元合金材料及制备方法 | |
| CN115850842B (zh) | 一种耐候阻燃pe薄膜及其制备方法 | |
| CN108239330A (zh) | 一种汽车线用辐照交联低烟无卤阻燃料及其制备方法 | |
| CN107345031A (zh) | 一种抗静电增强pp/abs合金材料及其制备方法 | |
| CN103059495A (zh) | 一种阻燃抗静电耐冲击聚苯乙烯材料及其制备方法 | |
| CN105821520A (zh) | 一种高效环保阻燃刷丝生产工艺 | |
| CN110791074A (zh) | 一种无卤阻燃pc/abs合金料及其制备方法 | |
| CN102702612A (zh) | 一种高流动性耐析出无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN113861566A (zh) | 一种聚丙烯组合物及其制备方法 | |
| CN102850733A (zh) | 一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法 | |
| CN112679932B (zh) | 一种抗菌高球压温度的无卤阻燃pc/abs复合材料及其制备方法 | |
| CN104804356B (zh) | 一种阻燃抗静电组合物及其制备方法 | |
| CN104109367B (zh) | 一种阻燃pc/pbt复合材料及其制备方法 | |
| CN109181267A (zh) | 一种高耐热、高模量的pc-lcp复合材料及其制备方法 | |
| CN109796743B (zh) | 一种自增容抗菌改性pet/pc合金及其制备方法 | |
| CN106750818A (zh) | 一种防护车管路用热缩组合物及由其制备的内齿热缩套管 | |
| CN115490954A (zh) | 一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108239305B (zh) | 一种聚丙烯树脂的增韧复配添加剂及聚丙烯抗冲树脂的制备方法 | |
| CN109320843A (zh) | 阻燃聚丙烯保温材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |