CN107569401A - 一种牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明具体涉及一种牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法。所述制备方法包括：配制羟丙基甲基纤维素溶液并倒入喷雾容器；向制丸机加入清凉剂和二氧化硅，设置风机频率、供液转速和转盘转速等参数，打开容器密封和风机，打开程序，手动升起转盘，打开转盘启，打开喷吹，打开通气，将清凉剂和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；边喷雾边观察至形成规则球形颗粒后，继续喷雾并撒入二氧化硅，直至形成80～100目球形颗粒，打开加热，依次关闭喷雾‑通气‑喷吹‑加热等，取出物料，烘干筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。本发明方法使用磨擦型二氧化硅作为壁材，对清凉剂进行包裹，无需使用助剂，对清凉剂的包裹性好，能有效稳定且缓释清凉剂。

Description

一种牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法。

背景技术

牙膏作为人们日常生活中必不可少的口腔清洁用品，进入21世纪以来，随着人们生活习惯、品味的不断变化，消费者对牙膏的要求也越来越高，在某种程度上，从过去只注重牙齿清洁，逐渐向追求牙膏的口感方向发展，而人们往往以使用后的“清凉感”及“口味”来衡量产品的品质高低。

清新口腔是牙膏必备的功能之一，清新口腔主要从以下三个途径达到：一是在牙膏配方中添加适量的抑菌或杀菌剂使牙膏具有抑菌杀菌功能，能够清除或减少口腔中的致臭菌；二是提高膏体的分散性，使香气易于诱发；三是添加清凉剂，带来清凉、舒爽的使用感受，丰富牙膏的口感。

目前，常用于牙膏中的清凉剂有：薄荷脑、薄荷酰胺等。由于薄荷脑等清凉剂的挥发性较高，有效停留时间较短，所以为了保证其在牙膏中的应用效果，需要对其进行包裹。牙膏用包裹粒子现大多使用淀粉类材料(如玉米淀粉等)作为壁材进行包裹。然而，防蛀牙膏中的有效成分氟会在牙齿表面形成保护，而淀粉经唾液中的酶分解成糖，会使刷牙后的有效保护期变短，不利于长期使用。并且，采用淀粉类壁材对清凉剂、色素、珍珠粉等牙膏添加剂进行包裹时需要使用助剂，例如清凉剂需要使用醇溶剂，这就使得包裹粒子的制备过程繁琐，也增加了生产成本。因此，有必要寻求一种合适的包裹壁材，既可免去醇溶剂等助剂的使用，又可使薄荷脑等清凉剂稳定且缓释，能有效清新口腔。

二氧化硅的物理、化学性质稳定，具有良好的磨擦清洁能力，因而作为磨擦剂被广泛地应用于牙膏配方中，是牙膏中一种非常重要的添加剂。同时，二氧化硅特殊的多孔结构使其具备良好的吸附性，可负载并缓释药物、香精、染料等多种物质。然而，经检索，尚未发现有关于牙膏用二氧化硅包裹清凉剂的工艺研究。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足(如使用淀粉类壁材包裹需要使用助剂，且会影响牙膏的有效保护期等)，本发明提供了一种牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，该方法使用牙膏用的二氧化硅作为壁材，对清凉剂进行包裹，无需使用助剂，简化了生产过程，对清凉剂的包裹性好，能有效稳定且缓释清凉剂。

本发明提供的牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步：配制质量百分比浓度为3.0～5.0％的羟丙基甲基纤维素溶液，预先倒入喷雾容器内；

第二步：向制丸机加入清凉剂和二氧化硅，设置风机频率为25～35Hz，供液转速为30～35rpm，转盘转速为800～1000rpm，进风速度为75～80℃，出风温度为45～50℃，随后打开容器密封，打开风机30秒后，打开程序，手动升起转盘，然后打开转盘启，打开喷吹，打开通气2min，将清凉剂和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；

第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为170～200目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入二氧化硅，直至形成粒径为80～100目的球形颗粒，打开加热2min，依次关闭喷雾-通气-喷吹-加热-转盘-手动降下转盘-程序-风机-容器密封，取出物料，烘干，筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。

进一步的，所述第二步中，清凉剂和二氧化硅的重量比为1:(2.5～3.5)。

进一步的，所述第三步中，二氧化硅的加入量为清凉剂重量的1.2～1.6倍。

进一步的，所述清凉剂为薄荷脑和薄荷酰胺中的一种或两种。

更进一步的，所述薄荷脑和薄荷酰胺为白色结晶粉末，平均粒径为1～5μm。

进一步的，所述二氧化硅为磨擦型二氧化硅，平均粒径为13～18μm。所述磨擦型二氧化硅的感官和理化等指标均符合QB/T 2346-2007《牙膏用二氧化硅》的要求。

本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法是在一定的工艺条件下，首先将清凉剂和二氧化硅按照一定比例混合，在混合的过程中，二氧化硅会吸附清凉剂，然后喷入羟丙基甲基纤维素溶液，使已吸附清凉剂的二氧化硅进行粘合，直至得到粒径为170～200目的球形颗粒，紧接着在喷雾的同时撒入一定量的二氧化硅进行再包裹，直至得到粒径达到80～100目，获得具有双重包裹结构的包裹粒子。发明人发现，通过控制清凉剂和二氧化硅的投料比例，以及球形颗粒的粒径，获得的包裹粒子应用于牙膏后，一方面可作为磨擦剂，另一方面一并带入了清凉剂，简化了牙膏的制作工艺，并且该包裹粒子使得清凉剂在牙膏中稳定且缓释，带来有效清洁、持久清新口腔的效果。更具体的，由于二氧化硅特殊的多孔结构，因而能很好地吸附清凉剂，同时结合本发明工艺的双重包裹结构，使得清凉剂能够在牙膏中稳定且减缓挥发；而在使用时，包裹粒子的双重包裹结构在磨擦仅数秒后即分裂成小颗粒，可促进清凉剂迅速分散、挥发，从而给予口腔清爽舒适的感觉，同时小颗粒在刷牙过程中可以挤入牙缝，将其中的软垢清洁出来，达到有效清洁口腔的效果，而牙缝中小颗粒持续释放清凉剂，达到持久清新口腔的效果。

另外，本发明的制备方法通过调整工艺参数后，还可应用于珍珠粉、色素、竹炭等牙膏添加剂的包裹。

相应地，本发明还提供了由上述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法获得的牙膏用二氧化硅包裹粒子，该包裹粒子可作为磨擦剂直接添加于牙膏中，达到了清洁与清新口腔的双重效果。同时，该包裹粒子也具有很好的配伍性，氟相容性达90％以上，能很好地应用于防蛀牙膏中。

因此，与现有技术相比，本发明具有以下优势：

(1)本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，以磨擦型二氧化硅作为壁材，对清凉剂进行包裹，无需使用各种助剂，简化了生产过程，工艺稳定，对清凉剂的包裹性好，能有效稳定且缓释清凉剂。

(2)本发明制备方法制得的牙膏用二氧化硅包裹粒子可作为磨擦剂直接添加于牙膏中，免去了在牙膏中添加清凉剂时需要先使用醇溶解等操作，简化了牙膏的制作工艺，同时，该包裹粒子具有很好的配伍性，氟相容性高达90％以上，能很好地应用于防蛀牙膏中，带来清洁与清新口腔的双重效果。

具体实施方式

下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

本发明的制丸机由重庆精工制药机械有限责任公司生产，型号为FXL-60。

实施例1、本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法

第一步：配制质量百分比浓度为3.0％的羟丙基甲基纤维素溶液30kg，预先倒入喷雾容器内；

第二步：向制丸机加入5kg薄荷脑和12.5kg二氧化硅，设置风机频率为25Hz，供液转速为30rpm，转盘转速为800rpm，进风速度为75℃，出风温度为45℃，随后打开容器密封，打开风机30秒后，打开程序，手动升起转盘，然后打开转盘启，打开喷吹，打开通气2min，将薄荷脑和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；

第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为170目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入6kg二氧化硅，直至形成粒径为80目的球形颗粒，打开加热2min，依次关闭喷雾-通气-喷吹-加热-转盘-手动降下转盘-程序-风机-容器密封，取出物料，烘干，筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。经检测，该牙膏用二氧化硅包裹粒子的氟相容性为92％。

所述薄荷脑为白色结晶粉末，平均粒径为1～2μm；所述二氧化硅为磨擦型二氧化硅，平均粒径为13～15μm。

实施例2、本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法

第一步：配制质量百分比浓度为5.0％的羟丙基甲基纤维素溶液30kg，预先倒入喷雾容器内；

第二步：向制丸机加入5kg薄荷酰胺和17.5kg二氧化硅，设置风机频率为35Hz，供液转速为35rpm，转盘转速为1000rpm，进风速度为80℃，出风温度为50℃，随后打开容器密封，打开风机30秒后，打开程序，手动升起转盘，然后打开转盘启，打开喷吹，打开通气2min，将薄荷酰胺和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；

第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为200目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入8kg二氧化硅，直至形成粒径为100目的球形颗粒，打开加热2min，依次关闭喷雾-通气-喷吹-加热-转盘-手动降下转盘-程序-风机-容器密封，取出物料，烘干，筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。经检测，该牙膏用二氧化硅包裹粒子的氟相容性为91％。

所述薄荷酰胺为白色结晶粉末，平均粒径为3～5μm；所述二氧化硅为磨擦型二氧化硅，平均粒径为16～18μm。

实施例3、本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法

第一步：配制质量百分比浓度为4.0％的羟丙基甲基纤维素溶液30kg，预先倒入喷雾容器内；

第二步：向制丸机加入5kg薄荷酰胺和15kg二氧化硅，设置风机频率为30Hz，供液转速为35rpm，转盘转速为900rpm，进风速度为75℃，出风温度为50℃，随后打开容器密封，打开风机30秒后，打开程序，手动升起转盘，然后打开转盘启，打开喷吹，打开通气2min，将薄荷酰胺和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；

第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为200目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入7kg二氧化硅，直至形成粒径为100目的球形颗粒，打开加热2min，依次关闭喷雾-通气-喷吹-加热-转盘-手动降下转盘-程序-风机-容器密封，取出物料，烘干，筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。经检测，该牙膏用二氧化硅包裹粒子的氟相容性为94％。

所述薄荷酰胺为白色结晶粉末，平均粒径为2～4μm；所述二氧化硅为磨擦型二氧化硅，平均粒径为13～15μm。

实施例4、本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子及其制备方法

第一步：配制质量百分比浓度为4.0％的羟丙基甲基纤维素溶液30kg，预先倒入喷雾容器内；

第二步：向制丸机加入3kg薄荷脑、2kg薄荷酰胺和15kg二氧化硅，设置风机频率为30Hz，供液转速为35rpm，转盘转速为900rpm，进风速度为75℃，出风温度为50℃，随后打开容器密封，打开风机30秒后，打开程序，手动升起转盘，然后打开转盘启，打开喷吹，打开通气2min，将薄荷脑、薄荷酰胺和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；

第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为200目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入7kg二氧化硅，直至形成粒径为80目的球形颗粒，打开加热2min，依次关闭喷雾-通气-喷吹-加热-转盘-手动降下转盘-程序-风机-容器密封，取出物料，烘干，筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。经检测，该牙膏用二氧化硅包裹粒子的氟相容性为92％。

所述薄荷脑和薄荷酰胺均为白色结晶粉末，平均粒径为2～4μm；所述二氧化硅为磨擦型二氧化硅，平均粒径为13～15μm。

对比例一

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第二步中，加入5kg薄荷酰胺和20kg二氧化硅，即改变清凉剂和二氧化硅的重量比为1:4。

对比例二

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第二步中，加入5kg薄荷酰胺和10kg二氧化硅，即改变清凉剂和二氧化硅的重量比为1:2。

对比例三

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第三步中，加入10kg二氧化硅，即改变二氧化硅的加入量为清凉剂重量的2倍。

对比例四

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第三步中，加入5kg二氧化硅，即改变二氧化硅的加入量为清凉剂重量的1倍。

对比例五

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第三步中，边喷雾边观察至形成规则且粒径为300目的球形颗粒。

对比例六

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第三步中，继续喷雾同时撒入二氧化硅，直至形成粒径为50目的球形颗粒。

对比例七

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为300目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入二氧化硅，直至形成粒径为200目的球形颗粒。

对比例八

与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为150目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入二氧化硅，直至形成粒径为50目的球形颗粒。

试验例一、本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子的热稳定性评价

对实施例1～4制备得到的牙膏用二氧化硅包裹粒子分别放入铝箔袋中，放置在烘箱内，在80℃下热烘24h，取出测定各包裹粒子在热烘前后清凉剂的含量，测定结果见下表1。

表1各包裹粒子的热稳定性评价试验结果

项目	热烘前清凉剂含量(％)	热烘后清凉剂含量(％)	减少率(％)
				实施例1	19.28	17.36	9.96
实施例2	15.39	13.95	9.36
				实施例3	17.52	16.38	6.51
实施例4	16.73	15.42	7.83

由上表1可知，本发明实施例1～4牙膏用二氧化硅包裹粒子的热稳定性好，在80℃下热烘24h，清凉剂损失率(即减少率)在10％以内，说明了本发明包裹粒子对清凉剂的包裹性好，使得清凉剂稳定，能减缓其挥发速度，能很好地应用于牙膏中。

试验例二、本发明牙膏用二氧化硅包裹粒子的应用评价

将实施例1～4和对比例一～八制得的二氧化硅包裹粒子应用于牙膏中。牙膏配方(含量百分比)如下：山梨醇45％、羧甲基纤维素钠0.8％、糖精0.2％、聚乙二醇4％、十二醇硫酸钠2.2％、香精1.0％、二氧化硅包裹粒子20％、增稠型二氧化硅6％，余量为去离子水。

另外，设普通牙膏组，配方(含量百分比)如下：山梨醇45％、羧甲基纤维素钠0.8％、糖精0.2％、聚乙二醇4％、十二醇硫酸钠2.2％、香精1.0％、磨擦型二氧化硅16.5％、薄荷酰胺3.5％、增稠型二氧化硅6％，余量为去离子水。该普通牙膏中，薄荷酰胺的含量等同于应用实施例3二氧化硅包裹粒子的牙膏中薄荷酰胺的含量。

邀请30人进行口感测试，男女各15人，年龄20～28岁，按照各自正常习惯使用上述牙膏，每天早晚两次，分别对样品的口感、清凉度、持久性(刷牙以后，在不食用任何食物的情况下，凉度持续超过20min为持久性好，持续10～20min为持久性一般，持续不超10min为持久性差)等进行评价，并进行综合总结。结果见表2。

表2测试人群评价情况表

由上表2可知：

(1)含有本发明二氧化硅包裹粒子的牙膏，其口感适中，没有辣感或强刺激，清凉度适中且持久；

(2)与普通牙膏相比，使用本发明的二氧化硅包裹粒子可以简化牙膏的制备工艺，无需分别添加清凉剂和二氧化硅，并且，在相同的清凉剂添加量下，本发明的二氧化硅包裹粒子能稳定且缓释清凉剂，改善其入口辣、刺激强、持久性差等不足。

(3)与实施例3相比，对比例一至八分别改变了清凉剂和二氧化硅的投料比例，以及球形颗粒的粒径，结果制得的包裹粒子应用于牙膏后，其口感、清凉度和凉度持久性出现不同程度的劣化，说明在一定工艺条件下，需控制清凉剂和二氧化硅的投料比例以及球形颗粒的粒径，方能制得本发明所述能带来有效清洁、持久清新口腔双重效果的二氧化硅包裹粒子。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：配制质量百分比浓度为3.0～5.0％的羟丙基甲基纤维素溶液，预先倒入喷雾容器内；

第二步：向制丸机加入清凉剂和二氧化硅，设置风机频率为25～35Hz，供液转速为30～35rpm，转盘转速为800～1000rpm，进风速度为75～80℃，出风温度为45～50℃，随后打开容器密封，打开风机30秒后，打开程序，手动升起转盘，然后打开转盘启，打开喷吹，打开通气2min，将清凉剂和二氧化硅混合均匀后开启喷雾；

第三步：边喷雾边观察至形成规则且粒径为170～200目的球形颗粒后，继续喷雾同时撒入二氧化硅，直至形成粒径为80～100目的球形颗粒，打开加热2min，依次关闭喷雾-通气-喷吹-加热-转盘-手动降下转盘-程序-风机-容器密封，取出物料，烘干，筛分，制得牙膏用二氧化硅包裹粒子。

2.如权利要求1所述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，其特征在于，所述第二步中，清凉剂和二氧化硅的重量比为1:(2.5～3.5)。

3.如权利要求1所述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，其特征在于，所述第三步中，二氧化硅的加入量为清凉剂重量的1.2～1.6倍。

4.如权利要求1所述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，其特征在于，所述清凉剂为薄荷脑和薄荷酰胺中的一种或两种。

5.如权利要求4所述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，其特征在于，所述薄荷脑和薄荷酰胺为白色结晶粉末，平均粒径为1～5μm。

6.如权利要求1所述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅为磨擦型二氧化硅，平均粒径为13～18μm。

7.如权利要求1～6任一所述牙膏用二氧化硅包裹粒子的制备方法制得的牙膏用二氧化硅包裹粒子。