CN108066165A - 一种牙膏颗粒及其制备方法和在牙膏中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种牙膏颗粒的制备方法，包括以下步骤：将摩擦剂、活性组分加入多胺水溶液中分散，获得溶液A；将粘合剂加入水中分散，获得溶液B；将含有两个以上的酰氯官能团或异氰酸酯官能团的化合物溶于油溶性化合物中，形成过饱和的溶液C；将溶液A、B混合后通过孔径为0.01～0.12mm的筛板逐滴加入到溶液C中，得到牙膏颗粒溶液。与现有技术相比，本发明的牙膏颗粒创新了牙膏的外观，将牙膏的活性组分制成了颗粒状，相比现有的膏体牙膏外观结果稳定，活性成分能够稳定地存中，使得产品在保持期内功效稳定，牙膏颗粒的使用过程中先是将摩擦剂颗粒刷破，然后释放了活性成分，达到了美白、抗炎护龈等功效。

Description

一种牙膏颗粒及其制备方法和在牙膏中的应用

技术领域

本发明涉及口腔护理用品技术领域，具体涉及一种牙膏颗粒及该牙膏颗粒的制备方法、在牙膏中的应用。

背景技术

口腔健康是全身健康的基础，全身健康的重要组成部分，口腔健康直接或间接影响全身健康。口腔疾病如龋病、牙周疾病等会破坏牙齿硬组织和牙齿周围支持组织，除影响咀嚼、言语、美观等功能外，还会引起社会交往困难和心理障碍。有些微生物长期存在于口腔中，可导致或加剧某些全身疾病如冠心病、糖尿病等，危害全身健康，影响生命质量。

刷牙能去除牙菌斑、软垢和食物残渣，保持口腔卫生，维护牙齿和牙周组织健康。刷牙清除牙菌斑数小时后，菌斑可以在清洁的牙面上重新附着，不断形成，特别是夜间入睡后，唾液分泌减少，口腔自洁作用差，细菌更容易生长。因此，每天至少要刷牙两次，晚上睡前刷牙更重要。刷牙的同时结合用舌刷清洁舌背部能明显改善口腔异味。

牙膏是辅助刷牙的一种制剂，可增强刷牙的摩擦力，帮助去除食物残屑、软垢和牙菌斑，有助于消除或减轻口腔异味，使口气清新。如果在牙膏膏体中加入其他有效成分，如氟化物、抗菌药物、控制牙石和抗敏感的化学物质，则分别具有防龋、减少牙菌斑、抑制牙石形成和抗牙齿敏感的作用。

国标中对牙膏的定义为由摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水合其他添加剂(含用于改善口腔健康状况的功能成分)混合组成的膏状物质。现有的牙膏都是将摩擦剂、保温剂、香精、水、功效成分等添加物，通过粘合剂的作用制备成膏体，膏体的外观没有太多变化，没有太大创新，不能刺激消费者的购买欲望。同时，由于牙膏中摩擦剂的添加量较多，一些含钙离子的摩擦剂在膏体中会游离二价钙离子，破坏粘合剂在膏体中的粘合作用，导致膏体出现变稀、变粗、油水分离等不稳定的现象。此外，有很多活性物质直接加入到牙膏中，不能稳定地存在，导致产品在保持期内功效减低。

发明内容

发明目的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种牙膏颗粒，将牙膏的外观由膏体状改变为颗粒状，外观稳定，激发消费者的购买欲望，更重要的是在使用过程才释放活性物质，使产品功效稳定。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

将牙膏的摩擦剂、活性成分及其他不溶于水的物质，通过界面聚合技术制备成0.01～10mm大小的微球，形成牙膏颗粒，该牙膏颗粒在使用过程中将摩擦剂刷破，释放活性成分，达到美白牙齿、抗炎护龈等功效。

具体地，本发明的实现方案是：

一种牙膏颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将摩擦剂、活性组分加入多胺水溶液中分散，获得溶液A；

(2)将粘合剂加入水中分散，获得溶液B；

(3)将含有两个以上的酰氯官能团或两个以上的异氰酸酯官能团的化合物溶于油溶性化合物中，形成过饱和的溶液C；

(4)将溶液A、溶液B混合后通过孔径为0.01～0.12mm的筛板逐滴加入到溶液C中，得到牙膏颗粒溶液。

进一步的，所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙、二氧化硅、氧化铝、焦磷酸钙、碳酸氢钠中的一种或两种以上混合；所述活性组分为植酸钠、多聚磷酸盐、珍珠粉、过氧化物、生物酶、多肽、益生菌、西砒氯铵、硝酸钾、生物玻璃、氯化锶、丹皮酚、维生类、0-伞花烃-5-醇、植物提取物中的一种或两种以上混合；所述多胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或聚乙烯亚胺中。

优选地，步骤(1)中还加入了非水溶性物质，所述非水溶性物质为柠檬酸锌、羟基磷灰石、珍珠粉中的一种或两种以上混合。

进一步的，所述粘合剂为黄原胶、卡拉胶、CMC、卡波姆中的一种或两种以上混合。

进一步的，所述含两个以上的酰氯官能团的化合物为乙二酰氯、二苯甲酰氯或三苯甲酰氯；所述含两个以上的异氰酸酯官能团的化合物为己二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；所述油溶性化合物为正己烷、甲苯。

本发明的另一目的在于提供上述牙膏颗粒的应用，具体方法是：所述牙膏颗粒用于牙膏中，按质量百分数计，牙膏中牙膏颗粒的含量为10～60％。

优选地，所述牙膏按质量百分数计还包括5～60％的保湿剂、0.4～1％的增稠剂、0.1～0.5％的甜味剂、0.1～0.8％的pH调节剂、0.5～1.5％的甜味剂、0.5～4％的表面活性剂，余量为去离子水。

优选地，所述保湿剂为山梨醇、甘油、赤藓糖醇中的一种或两种以上混合；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、硅酸铝镁、角叉菜胶、卡波姆中的一种或两种以上混合；所述甜味剂为木糖醇、三氯半乳糖、甜菊糖苷、安赛蜜、糖精钠中的一种或两种以上混合；所述表面活性剂为天然皂树木提取物、月桂醇肌氨酸钠、椰油酰谷氯酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇牛磺酸钠中的一种或两种以上混合。

优选地，所述牙膏的制备方法包括以下步骤：

1)将甜味剂、保湿剂、pH调节剂加入去离子水中，搅拌混合均匀；

2)将增稠剂分散在香精中，搅拌均匀；

3)将步骤1)的物料加入制膏机中，在1000～2000r/min的速度下搅拌，然后加入步骤2)的物料，继续搅拌均匀；

4)开启真空，保持真空度为-0.4～-0.5MPa，导入表面活性剂，抽真空至搅拌15分钟；

5)加入牙膏颗粒，抽真空至-0.10MPa，搅拌均匀。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明的牙膏颗粒创新了牙膏的外观，将牙膏的活性组分制成了颗粒状，相比现有的膏体牙膏外观结果稳定，活性成分能够稳定地存中，使得产品在保持期内功效稳定，牙膏颗粒的使用过程中先是将摩擦剂颗粒刷破，然后释放了活性成分，达到了美白、抗炎护龈等功效。

2、本发明的牙膏颗粒既可以单独作为牙膏使用，也可以加入现有的膏体状牙膏中使用，增强膏体状牙膏的功效，促使膏体状牙膏功效稳定。

具体实施方式

下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种具有美白功效的牙膏颗粒，其按质量百分数计包括以下物质：

焦磷酸钙含量 85％

过氧化脲含量 5％

羟基磷灰石含量 10％。

上述具有美白功效的牙膏颗粒的制备方法如下：

(1)将焦磷酸钙、过氧化脲、羟基磷灰石分散于20％(m/V)的三乙烯四胺的水溶液中，用高剪切分散乳化机以3000r/min的转速搅拌10min，获得溶液A；

(2)按照卡拉胶：水的质量比为1：10的比例将卡拉胶分散于的水中，搅拌10min，获得溶液B；

(3)配制对苯二甲酰氯的正己烷过饱和溶液，温度保持在50℃，获得溶液C；

(4)将溶液A和溶液B按体积比为4：1的比例快速混合后，通过5mm孔径的筛板逐滴加入到溶液C中，液滴降至底部的过程中同时成粒，得到牙膏颗粒溶液，过滤后的颗粒物质即为牙膏颗粒。

实施例2

一种含溶菌酶的具有护龈功效的牙膏颗粒，其按质量百分数计包括以下物质：

二氧化硅的含量 95％

溶菌酶含量 5％。

上述含溶菌酶的具有护龈功效的牙膏颗粒的制备工艺：

(1)将二氧化硅、溶菌酶分散于15％(m/V)的聚乙烯亚胺的水溶液中，用高剪切分散乳化机以3000r/min的转速搅拌10min，获得溶液A；

(2)按照黄原胶：水的质量比为1：10的比例将黄原胶分散于的水中，搅拌10min，获得溶液B；

(3)配制己二异氰酸酯的甲苯过饱和溶液，温度保持在60℃，获得溶液C；

(4)将溶液A和溶液B按体积比为3：1的比例快速混合后，通过8mm孔径的筛板逐滴加入到溶液C中，液滴降至底部的过程中同时成粒，得到牙膏颗粒溶液，过滤后的颗粒物质即为牙膏颗粒。

实施例3

一种具有美白功效的牙膏颗粒，其按质量百分数计包括以下物质：

二氧化硅的含量 63％

碳酸钙含量 30％

植酸钠含量 5％

过氧化脲含量 2％。

上述具有美白功效的牙膏颗粒的制备方法如下：

(1)将二氧化硅、碳酸钙、植酸钠、过氧化脲分散于12％(m/V)的聚乙烯亚胺的水溶液中，用高剪切分散乳化机以3000r/min的转速搅拌10min，获得溶液A；

(2)按照黄原胶：水的质量比为1：10的比例将黄原胶分散于水中，搅拌10min，获得溶液B

(3)配制甲苯二异氰酸酯的甲苯过饱和溶液，温度保持在70℃，获得溶液C；

(4)将溶液A和溶液B按体积比为2：1的比例快速混合后，通过6mm孔径的筛板逐滴加入到溶液C中，液滴降至底部的过程中同时成粒，得到牙膏颗粒溶液，过滤后的颗粒物质即为牙膏颗粒。

实施例4

将本发明的牙膏颗粒可应用于牙膏产品中，具体的应用方法如下：

所述牙膏按质量百分数计包括以下组分：

牙膏颗粒 10～60％

保湿剂 5～60％

增稠剂 0.4～1％

甜味剂 0.1～0.5％

pH调节剂 0.1～0.8％

食用香精 0.5～1.5％

表面活性剂 0.5～4％

余量为去离子水。

所述保湿剂是山梨醇、甘油、赤藓糖醇中的一种或两种以上组合。

所述增稠剂是羧甲基纤维素钠、黄原胶、硅酸铝镁、角叉菜胶、卡波姆中的一种以上。

所述甜味剂是木糖醇、三氯半乳糖、甜菊糖苷、安赛蜜、糖精钠中的一种或两种以上组合。

所述天然香精是薄荷、甜橙、草莓、苹果、茉莉、菊花等的一种或者两种以上组合；

所述表面活性剂是天然皂树木提取物、月桂醇肌氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇牛磺酸钠等的一种或两种以上组合。

所述牙膏的制备工艺如下：

1)将甜味剂，保湿剂、Ph值调节剂在去离子水中混合搅拌均匀待用；

3)将增稠剂分散在香精中，搅拌均匀待用；

4)将步骤1)中的物料加入到制膏机中，在搅拌速度为1000～2000r/min的条件下，加入步骤2)中香精混合物，搅拌10分钟；

5)开启真空，并保持真空度在-0.4～-0.5MPa，导入表面活性剂，抽真空至搅拌15分钟；

6)加入牙膏颗粒，抽真空至最大(-0.10MPa)，搅拌10分钟，即得。

实施例5功效性试验

一、实验组设计

表1实验组配方表

二、活性物稳定性对比

为对比牙膏颗粒与普通牙膏的活性物稳定性的影响，按照实验组1、实验组4的配方，采用同样的制备方法制备样品于室温下观察样品的稳定性。采用滴定的方法，检测配方中过氧化脲的含量随时间的变化，结果如下表2所示：

表2

	实验组1	实验组4
			起始	1.5	1.5
1个月	1.5	0.8
			2个月	1.4	0.4
3个月	1.3	0.3
			6个月	1.3	0.1
12个月	1.25	0
			18个月	1.23	0
24个月	1.22	0

从上表2可以看出，相对于普通牙膏，本发明所制得的牙膏颗粒,其活性物质——过氧化脲在配方的稳定性很好，在2年时间内，活性物的保留量可达到80％以上，可以保证产品在保质期内有较好的稳定性，从而保证产品功效的一致性。

三、美白功效的评价

实验组1制备的牙膏和实验组4制备的牙膏在相同条件下采用美国牙科协会推荐的PCR的方法，对所制得的口腔护理用品的牙齿美白效果进行评价，评价结果以相对清洁值——PCR值表示，其中PCR值越高，代表牙膏清洁美白效果越好。测试结果如下表3。

表3

测试产品	样本数	PCR值	显著性
				实验组1	15	108±2.98
实验组4	15	86±3.94	P＜0.05

从上表的测试结果可知，本发明采用将摩擦剂、活性成分、不溶于水的成分包裹成粒子制成颗粒牙膏的美白效果比普通牙膏美白牙齿的效果好。

四、护龈功效评价

实验组2制备的牙膏和普通牙膏在相同条件下采用中华人民共和国卫生部卫生行业标准《牙膏功效评价第3部分：抑制牙菌斑和(或)减轻牙龈炎症》的标准研究方法，评价对受试者牙菌斑和牙龈炎症状的改善情况。牙龈炎及牙龈出血情况采用龈沟出血指数(Sulcus Bleeding Index，SBI)在测量菌斑指数之前测量牙龈情况。SBI值越大，代表牙龈炎越严重。菌斑指数采用Quigley-Hein改良Turesky菌斑指数评价龈上菌斑，采用PI值来代替，PI值越大，代表菌斑越严重。临床检查结果如下表4所示。

表4

临床研究表明，使用实验组2所制得的牙膏与普通牙膏相比，具有抑制牙菌斑的形成，减低龈炎指数，改善牙龈健康的功效。12周组间具有统计学显著性差异(p＜0.05)。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种牙膏颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将摩擦剂、活性组分加入多胺水溶液中分散，获得溶液A；

(2)将粘合剂加入水中分散，获得溶液B；

(3)将含有两个以上的酰氯官能团或两个以上的异氰酸酯官能团的化合物溶于油溶性化合物中，形成过饱和的溶液C；

(4)将溶液A、溶液B混合后通过孔径为0.01～0.12mm的筛板逐滴加入到溶液C中，得到牙膏颗粒溶液。

2.如权利要求1所述的牙膏颗粒的制备方法，其特征在于：所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙、二氧化硅、氧化铝、焦磷酸钙、碳酸氢钠中的一种或两种以上混合；所述活性组分为植酸钠、多聚磷酸盐、珍珠粉、过氧化物、生物酶、多肽、益生菌、西砒氯铵、硝酸钾、生物玻璃、氯化锶、丹皮酚、维生类、0-伞花烃-5-醇、植物提取物中的一种或两种以上混合；所述多胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或聚乙烯亚胺中。

3.如权利要求1所述的牙膏颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中还加入了非水溶性物质，所述非水溶性物质为柠檬酸锌、羟基磷灰石、珍珠粉中的一种或两种以上混合。

4.如权利要求1所述的牙膏颗粒的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为黄原胶、卡拉胶、CMC、卡波姆中的一种或两种以上混合。

5.如权利要求1所述的牙膏颗粒的制备方法，其特征在于：所述含两个以上的酰氯官能团的化合物为乙二酰氯、二苯甲酰氯或三苯甲酰氯；所述含两个以上的异氰酸酯官能团的化合物为己二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；所述油溶性化合物为正己烷、甲苯。

6.一种牙膏颗粒，其特征在于：采用权利要求1至5任意一项的制备方法制成。

7.权利要求6所述的牙膏颗粒在牙膏中的应用，其特征在于：所述牙膏颗粒用于牙膏中，按质量百分数计，牙膏中牙膏颗粒的含量为10～60％。

8.如权利要求6所述的牙膏颗粒在牙膏中的应用，其特征在于：所述牙膏按质量百分数计还包括5～60％的保湿剂、0.4～1％的增稠剂、0.1～0.5％的甜味剂、0.1～0.8％的pH调节剂、0.5～1.5％的甜味剂、0.5～4％的表面活性剂，余量为去离子水。

9.如权利要求6所述的牙膏颗粒在牙膏中的应用，其特征在于：所述保湿剂为山梨醇、甘油、赤藓糖醇中的一种或两种以上混合；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、硅酸铝镁、角叉菜胶、卡波姆中的一种或两种以上混合；所述甜味剂为木糖醇、三氯半乳糖、甜菊糖苷、安赛蜜、糖精钠中的一种或两种以上混合；所述表面活性剂为天然皂树木提取物、月桂醇肌氨酸钠、椰油酰谷氯酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇牛磺酸钠中的一种或两种以上混合。

10.如权利要求6所述的牙膏颗粒在牙膏中的应用，其特征在于，所述牙膏的制备方法包括以下步骤：

1)将甜味剂、保湿剂、pH调节剂加入去离子水中，搅拌混合均匀；

2)将增稠剂分散在香精中，搅拌均匀；

3)将步骤1)的物料加入制膏机中，在1000～2000r/min的速度下搅拌，然后加入步骤2)的物料，继续搅拌均匀；

4)开启真空，保持真空度为-0.4～-0.5MPa，导入表面活性剂，抽真空至搅拌15分钟；

5)加入牙膏颗粒，抽真空至-0.10MPa，搅拌均匀。