CN107565022A - 一种环境友好型钙钛矿型太阳电池的制备方法 - Google Patents

一种环境友好型钙钛矿型太阳电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，具体包括以下步骤：在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；制备低浓度的SnS纳米晶分散液，然后与铋的卤化物、碘化物粉末混合，将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面制得光吸收层，在光吸收层表面制备空穴传输层；真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。本发明提供的方法制备工艺简单，制得的钙钛矿太阳电池光电转换效率高，稳定性好。

Description

一种环境友好型钙钛矿型太阳电池的制备方法
技术领域：
本发明涉及太阳电池领域，具体的涉及一种环境友好型钙钛矿型太阳电池的制备方法。
背景技术：
钙钛矿薄膜太阳能电池的研究近几年有了较大进展，但是其相对较差的稳定性、环境不友好和大面积光电转换效率仍然较低等原因导致其规模化量产还存在较远的距离。目前对于钙钛矿太阳电池的研究主要集中在以下几个方面：(1)转化效率，主要包括通过控制钙钛矿层晶体生长、纳米点掺杂优化、阻挡层优化、复合吸光层制备等来提高钙钛矿太阳能电池的输出性能；(2)稳定性，主要通过材料结构优化等方式对钙钛矿层稳定性进行改善；(3)环境友好型，主要是通过替换材料中的铅元素来减少对环境的污染。
中国专利(201510998652.3)公开了一种钙钛矿型太阳能电池及其制备方法，，通过在电子传输层或空穴传输层表面设置液晶层，改善了电子传输层或空穴传输层薄膜形貌，钝化其表面缺陷，有效阻挡反向载流子的传输，防止漏电的产生，降低了钙钛矿吸光层中所产生电子和空穴的复合几率，提高了电池的光电转换效率和稳定性。同时，本发明的液晶层采用低温溶液法制备，适合大面积钙钛矿光伏电池的卷对卷工业化生产，工艺简单、制造成本低。液晶层由液晶涂布液涂布形成，液晶涂布液的组成及质量份数为：热致液晶分子0.5-10％；有机溶剂90-99.5％。所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯苯、氯苯、甲苯、二甲苯、四氢化萘、十氢化萘、正十二烷、正十四烷、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或多种。该钙钛矿太阳电池制备过程中使用大量的有毒溶剂，不利于环境保护。
中国专利(201510821634.8)公开了有机无机杂化钙钛矿薄膜以及钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述钙钛矿薄膜的化学式为ABX 3，其中A为有机胺的阳离子，B＝Pb2+，Sn2 +，Ge2+，Co2+，Fe2+，Mn2+，Cu2+，和Ni2+中的至少一种，X为Cl-，Br-，I-中的至少一种，所述制备方法包括如下步骤：(1)在基底上旋涂B的卤化物溶液，获得B的卤化物薄膜；(2)在密闭腔体中放置A的卤化物粉体，并将步骤(1)获得的B的卤化物薄膜以面对所述A的卤化物粉体的方式置于所述A的卤化物粉体的上方一定高度处，使腔体内压力＜5千帕，并于80～150℃保温10分钟～24小时，即可得到所述钙钛矿薄膜。本发明制备的钙钛矿薄膜表面较为平整、晶粒较大、晶界较少，因此具有优异的光电转换性能，但是其稳定性较差。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是现有的钙钛矿太阳电池的光吸收层常含铅，对环境有毒，且钙钛矿层稳定性不好，光电性能较差。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种环境友好型钙钛矿型太阳电池的制备方法，该方法制得的钙钛矿抬眼电池光电转换效率高，稳定性好。
为了更好解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在3000-6000rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，500-1000W功率下超声分散20-50min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为0.8-2.3mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为(0.065-0.082)：(20-24)：(4-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述溶液B的浓度为7-8mg/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述SnS纳米晶分散液的浓度为3-8mg/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述铋的卤化物为氯化铋、溴化铋、碘化铋中的一种或两种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述加热搅拌的条件为：加热温度50-80℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间6-12h。
作为上述技术方案的优选，所述卤化铋溶液的滴加速度为3-5mL/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述碘化物为碘甲胺、碘甲醚、碘化铯中的一种或两种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：(1.5-2.2)。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述空穴传输层的材料为SpirOMeTAD。
本发明具有以下有益效果：
本发明在制备钙钛矿层时，先将钙钛矿的原料加入到SnS纳米晶溶液中，使得钙钛矿通过原位结晶的杂化方法直接在量子点表面进行结晶，从而改善了钙钛矿的结晶性，同时改善其光电性能；而且本发明制得的钙钛矿中不含铅，对环境无害；
本发明公开的钙钛矿制备方法操作简单，成本低，其通过合理调节卤化铋溶液的滴加速度，以及各原料的比，使得制得的光吸收层致密，结晶性好，有效改善了太阳电池的光电转换效率。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；其中，氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为0.082：21：4；溶液B的浓度为7mg/L；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在3000rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，500W功率下超声分散50min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；其中，SnS纳米晶分散液的浓度为3mg/L；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为0.8mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；其中，铋的卤化物为氯化铋；加热搅拌的条件为：加热温度50℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间6h；卤化铋溶液的滴加速度为3mL/min；碘化物为碘甲胺；卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：1.5；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
实施例2
一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；其中，氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为0.065：20：4；溶液B的浓度为8mg/L；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在6000rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，1000W功率下超声分散20min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；其中，SnS纳米晶分散液的浓度为8mg/L；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为2.3mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；其中，铋的卤化物为氯化铋；加热搅拌的条件为：加热温度80℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间12h；卤化铋溶液的滴加速度为5mL/min；碘化物为碘甲醚；卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：2.2；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
实施例3
一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；其中，氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为0.068：22：5；溶液B的浓度为7.2mg/L；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在4000rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，600W功率下超声分散30min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；其中，SnS纳米晶分散液的浓度为4mg/L；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为1.0mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；其中，铋的卤化物为氯化铋；加热搅拌的条件为：加热温度60℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间8h；卤化铋溶液的滴加速度为3.5mL/min；碘化物为碘化铯；卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：1.7；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
实施例4
一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；其中，氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为0.073：23：4；溶液B的浓度为7.4mg/L；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在4500rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，700W功率下超声分散40min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；其中，SnS纳米晶分散液的浓度为5mg/L；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为1.3mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；其中，铋的卤化物为碘化铋；加热搅拌的条件为：加热温度70℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间10h；卤化铋溶液的滴加速度为4mL/min；碘化物为碘甲胺；卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：1.8；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
实施例5
一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；其中，氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为0.079：23：5；溶液B的浓度为7.8mg/L；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在5000rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，800W功率下超声分散45min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；其中，SnS纳米晶分散液的浓度为7mg/L；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为2.1mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；其中，铋的卤化物为溴化铋；加热搅拌的条件为：加热温度75℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间10h；卤化铋溶液的滴加速度为4.5mL/min；碘化物为碘化铯；卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：2.0；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
经测试，实施例中的钙钛矿太阳电池光电转换效率为28.8％以上，且室内放置一月后钙钛矿太阳电池的光电转换效率未见下降。

Claims (10)

1.一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃层表面制备致密氧化钛膜层；
(2)在致密氧化钛膜层表面制备介孔氧化钛膜层；
(3)将氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺混合搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；将硫化钠和乙二醇混合搅拌至固体溶解，制得溶液B；
(4)将溶液B滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌30min，然后在3000-6000rpm的转速下离心30min，沉淀用无水乙醇离心洗涤3-5次，洗涤后的固体和N,N-二甲基甲酰胺混合，500-1000W功率下超声分散20-50min，得到的分散液在3500rpm下离心，离心后取上清液，得到低浓度的SnS纳米晶分散液；
(5)将铋的卤化物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，过滤制得浓度为0.8-2.3mmol/mL的卤化铋溶液；将该卤化铋溶液滴加到上述制得的SnS纳米晶分散液中，搅拌均匀后继续加入碘化物粉末，搅拌后将制得的混合液旋涂在介孔氧化钛膜层表面，旋涂结束后静置，然后放在加热台上加热，加热结束后自然冷却，制得光吸收层；
(6)在光吸收层表面制备空穴传输层；
(7)真空条件下，在空穴传输层上镀上Ag电极，即得钙钛矿太阳电池。
2.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氯化亚锡、乙二醇、三乙醇胺的质量比为(0.065-0.082)：(20-24)：(4-5)。
3.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶液B的浓度为7-8mg/L。
4.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述SnS纳米晶分散液的浓度为3-8mg/L。
5.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述铋的卤化物为氯化铋、溴化铋、碘化铋中的一种或两种混合。
6.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述加热搅拌的条件为：加热温度50-80℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间6-12h。
7.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述卤化铋溶液的滴加速度为3-5mL/min。
8.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述碘化物为碘甲胺、碘甲醚、碘化铯中的一种或两种混合。
9.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述卤化铋和碘化物的物质的量之比为4：(1.5-2.2)。
10.如权利要求1所述的一种环境友好型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述空穴传输层的材料为SpirOMeTAD。
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