CN107561167A - 一种麝香风湿跌打膏的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由中药材醋乳香、醋没药、制白附子、高良姜、肉桂、红花、续断、独活、羌活、丁香、川芎、水杨酸甲脂、莪术、冰片、薄荷脑、人工麝香制成的中药复方制剂一种麝香风湿跌打膏的检测方法，其特征是利用气相色谱法及薄层色谱法对该中药复方制剂中药材冰片、薄荷脑进行含量测定及对川芎做薄层鉴别。该方法能够有效控制麝香风湿跌打膏的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗风湿疼痛跌打损伤中药的检测方法，属于制药领域。
背景技术
麝香风湿跌打膏执行部颁标准，具有祛风散寒、除湿、活血化瘀、止痛作用，适用于风湿疼痛，受风受寒，肌肉痛，腰背痛，跌打损伤及扭伤等症。该药由中药材醋乳香、醋没药、制白附子、高良姜、肉桂、红花、续断、独活、羌活、丁香、川芎、水杨酸甲脂、莪术、冰片、薄荷脑、人工麝香组成；其中冰片、薄荷脑、川芎均是起主要治疗作用的药材。现有麝香风湿跌打膏部颁标准检测方法中，缺少对这些起主要治疗作用药材的检测方法，因此，现有技术在全面评价麝香风湿跌打膏质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善麝香风湿跌打膏的质量控制标准，增加了冰片、薄荷脑含量测定检测方法以及川芎薄层色谱定性鉴别方法，使麝香风湿跌打膏质量控制标准进一步完善。
发明内容
本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定麝香风湿跌打膏的检测方法，增加了薄荷脑、冰片含量测定的检测方法以及川芎薄层色谱定性鉴别方法，使质量检测方法更完善，能够有效控制麝香风湿跌打膏的产品质量。
本发明通过下述技术方案得以实现:
1.麝香风湿跌打膏中薄荷脑、冰片用气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.6-1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.6-0.8mg，含龙脑对照品0.3-0.6mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取麝香风湿跌打膏40-60cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液15-25ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg。
2.麝香风湿跌打膏中川芎用薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)鉴别:
a.对照药材溶液的制备: 取川芎对照药材0.2-1.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种5-20ml，超声处理5-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙酸乙酯任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙醇或乙酸乙酯的任一种10-20ml，超声处理5-20分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加甲醇或乙醇的任一种5-20ml，乙酸乙酯1-3ml充分搅拌，离心5-20分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇或乙酸
乙酯任一种2-5ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别: 吸取上述对照药材和供试品两种溶液各3-10μl，分别点于同一硅胶Ｇ或GF254任一种薄层板上，以环己烷－乙酸
乙酯为展开剂，两组份的配比为9：3或9：5，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明可通过下述最佳技术方案得以实现:
1.麝香风湿跌打膏中薄荷脑、冰片用气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.7mg，含龙脑对照品0.5mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取麝香风湿跌打膏50cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg；
2.麝香风湿跌打膏中川芎用薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)鉴别:
a.对照药材溶液的制备: 取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙酸乙酯15ml，超声处理10分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加
甲醇10ml，乙酸乙酯2ml充分搅拌，离心10分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇3ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别: 吸取上述对照药材和供试品两种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯为展开剂，两组份的配比为9：3，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述麝香风湿跌打膏部颁标准为‘中药成方制剂第十九册WS3-B-3734-98’所载标准。
本发明提供了薄荷脑、冰片含量测定的检测方法以及川芎薄层色谱定性鉴别方法，方法简便易行，可作为麝香风湿跌打膏质量控制指标。
具体实施方式
实施例:
处方:
醋乳香52g 醋没药52g 制白附子104g 高良姜104g 肉桂 104g 红花 52g 续断 104g独活104g 羌活 104g 丁香 52g 川芎 104g 水杨酸甲脂78g
莪术 104g 冰片 104g 薄荷脑 78g 人工麝香 0.26g
以上十六味，乳香、没药用95%乙醇提取三次，滤过，合并滤液，减压浓缩成膏。人工麝香粉碎成细粉，其余除冰片、薄荷脑、水杨酸甲脂外，红花等十味药用90%乙醇提取四次，滤过，合并滤液，减压浓缩成膏。基质按橡胶膏剂方法制备后，加入上述两种浸膏及人工麝香、冰片、薄荷脑、水杨酸甲脂充分搅匀，过80目筛，制成涂料，进行涂膏，切段，盖衬，切成小块，即得。该药物的检测方法包括下列步骤:
1.麝香风湿跌打膏中薄荷脑、冰片用气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.7mg，含龙脑对照品0.5mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取麝香风湿跌打膏50cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg；
2.麝香风湿跌打膏中川芎用薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)鉴别:
a.对照药材溶液的制备: 取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙酸乙酯15ml，超声处理10分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加甲醇10ml，乙酸乙酯2ml充分搅拌，离心10分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇3ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别: 吸取上述对照药材和供试品两种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯为展开剂，两组
份的配比为9：3，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
Claims (2)
1.一种麝香风湿跌打膏的检测方法，其中所述的药物配方由中药材醋乳香、醋没药、制白附子、高良姜、肉桂、红花、续断、独活、羌活、丁香、川芎、水杨酸甲脂、莪术、冰片、薄荷脑、人工麝香组成，其特征在于该方法通过下述技术方案得以实现:
(1)该药物中药材冰片、薄荷脑用气相色谱法含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.6-1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.6-0.8mg，含龙脑对照品0.3-0.6mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取麝香风湿跌打膏40-60cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液15-25ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg；
(2)该药物中药材川芎用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液的制备: 取川芎对照药材0.2-1.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种5-20ml，超声处理5-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙酸乙酯任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙醇或乙酸乙酯的任一种10-20ml，超声处理5-20分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加甲醇或乙醇的任一种5-20ml，乙酸乙酯1-3ml充分搅拌，离心5-20分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇或乙酸乙酯任一种2-5ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别: 吸取上述对照药材和供试品两种溶液各3-10μl，分别点于同一硅胶Ｇ或GF254任一种薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯为展开剂，两组份的配比为9：3或9：5，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述一种麝香风湿跌打膏的检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)该药物中药材冰片、薄荷脑用气相色谱法含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.7mg，含龙脑对照品0.5mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取麝香风湿跌打膏50cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg；
(2)该药物中药材川芎用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液的制备: 取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙酸乙酯15ml，超声处理10分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加甲醇10ml，乙酸乙酯2ml充分搅拌，离心10分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇3ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别: 吸取上述对照药材和供试品两种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯为展开剂，两组份的配比为9：3，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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