CN107556494A

CN107556494A - 纤维素氨基甲酸酯的溶解方法

Info

Publication number: CN107556494A
Application number: CN201710741686.3A
Authority: CN
Inventors: 孙飞勇
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-08-25
Filing date: 2017-08-25
Publication date: 2018-01-09

Abstract

本发明涉及一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，所述溶解方法包括以下步骤：1）溶胀工艺；2）连续溶解；3）连续回温工艺；4）溶解并回温好的胶体进入带夹套带搅拌的储罐，夹套内循环液的温度为8‑15度，以保持储罐内的胶体质量稳定，该方法能够实现连续溶解，且溶解的胶质稳定，完全能够满足再生纤维素纤维的要求，并且溶解过程无废气废水排放。

Description

纤维素氨基甲酸酯的溶解方法

技术领域

本发明涉及一种溶解方法，具体涉及一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，属于再生纤维素纤维、纤维素膜、海绵等工艺技术领域。

背景技术

目前，在再生纤维素纤维、再生纤维素膜、海绵等生产工艺中，传统的工艺技术主要是二硫化碳法及铜氨法，现代的主要是NMMO法，此两种方法均存在一些特殊问题而难以克服。首先，二硫化碳法及铜氨法存在着有毒有害的废气、废水及易燃易爆等问题，从而严重影响环境及人民身体健康。NMMO法也存在着溶剂依赖进口且价格昂贵，生产中还存在溶剂回收困难、易燃易爆、技术壁垒等问题。而我国是再生纤维素纤维和再生纤维素膜的需求大国和生产大国，所以，开发出安全、环保、低廉的再生纤维素纤维和再生纤维素膜等技术是当务之急，这样首先就必须解决安全、环保、低廉地制备纤维素氨基甲酸酯并完全溶解的问题。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，该方法无废气废水排放，安全环保。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，其特征在于，所述溶解方法包括以下步骤：

1）溶胀工艺

2）连续溶解

3）连续回温工艺；

4）溶解并回温好的胶体进入带夹套带搅拌的储罐，夹套内循环液的温度为8-15度，以保持储罐内的胶体质量稳定。

作为本发明的一种改进，所述步骤1）溶胀工艺具体如下：在带搅拌的溶胀釜中加入8-10%的氢氧化钠溶液，再按照氢氧化钠溶液的量加入7--10%的纤维素氨基甲酸酯（含水率3-12）进行溶胀，溶胀时间为5-60分钟，然后由泵送至螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的喂料桶。溶胀釜夹套由9--15度的循环液保持循环状态。这样纤维素氨基甲酸酯能够与氢氧化钠溶液充分混合，能够使纤维素氨基甲酸酯得到充分溶胀。溶胀釜夹套保持9-15度的温度能够抑制纤维素氨基甲酸酯的溶胀过度，又有利于溶解。

作为本发明的一种改进，所述步骤2）连续溶解具体如下，带搅拌的喂料桶处于螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的进料口的上方，溶胀好的浆料经自重进入螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）进行溶解。

作为本发明的一种改进，所述步骤3）连续回温工艺如下：

连续溶解、连续回温在一台螺杆机，即单螺杆机或双螺杆机的溶解方式为；溶解温度为在其长度前2/3处的最低温度为-8--15度，后1/3的温度为8-15度，即前2/3为溶解，由一台冷冻机提供冷源，后1/3为回温，由另一台冷冻机提供冷源；这样设置是纤维素氨基甲酸酯能够彻底溶解，同时又能很快地回调温度，使溶解的胶质稳定，防止发生冻胶或凝胶现象的发生。

或者连续溶解、连续回温在二台螺杆机组合，即单螺杆机或双螺杆机的溶解方式为；前一台螺杆机即单螺杆机或双螺杆机为溶解机，最低温度为-8--15度，溶解好的胶体自重进入下一台螺杆机即单螺杆机或双螺杆机进行溶解和回温；此台螺杆机的前半段为溶解，最低温度为-8--15度；后半段为回温，回温温度为8-15度。整个溶解由一台冷冻机提供冷源，回温由另一台冷冻机提供冷源。这样设置是纤维素氨基甲酸酯能够彻底溶解，同时又能很快地回调温度，使溶解的胶质稳定，防止发生冻胶或凝胶现象的发生。

相对于现有技术，本发明具有如下优点，1）该溶胀工艺使得纤维素氨基甲酸酯能够与氢氧化钠溶液充分混合，能够使纤维素氨基甲酸酯得到充分溶胀，溶胀釜夹套保持9-15度的温度能够抑制纤维素氨基甲酸酯的溶胀过度，又有利于溶解；该连续溶解和连续回温工艺使得纤维素氨基甲酸酯能够彻底溶解，同时又能很快地回调温度，使溶解的胶质稳定，防止发生冻胶或凝胶现象的发生；2）该技术方案成本较低，操作工艺简单，便于进一步的推广应用；3)该方法制备胶体可直接进行过滤、脱泡、纺丝，不需要进行粘胶短纤维生产过程制备纺丝原液的熟成工序，大大缩短了过程时间，提高了生产效率，也减少了设备投资；4）该方法因不产生废气、也无废水排放，所以是绿色环保的生产方法。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做详细的说明。

实施例1：一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，所述溶解方法如下：

在带搅拌的溶胀釜中加入30kg的9%的氢氧化钠液体，再加入2.97kg的纤维素氨基甲酸酯（含水率9%），进行常温搅拌10分钟，然后由泵送至一台螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的带搅拌的喂料桶，经自重进入螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）进行溶解和回温。此螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的前2/3处最低温度控制在-15度，后1/3温度控制在10度。随后自重进入带夹套带搅拌的储罐，夹套内循环液的温度为12度。制成的胶体检测数据为；温度11度、落球粘度45秒、过滤值235毫升、甲纤含量8.5%、含碱8.3%。采用本溶解技术方法，能够实现连续、快速、稳定、充分的溶解目标，提高了胶体的过滤性能，使整个过滤、脱泡工序顺畅，有利于纺丝时的成型稳定。另外，后段提高设定温度，是为了及时地回调胶体温度，使胶质不会发生分层、凝胶等现象，有利于胶质以及胶质组成的稳定，也有利于纺丝时的工艺稳定。

实施例2：一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，所述溶解方法如下：在带夹套带搅拌的溶胀釜中加入27.3kg的除盐水，再加入2.7kg的片碱，待液体清澈后再加入2.97kg的纤维素氨基甲酸酯（含水率4%）进行搅拌溶胀，期间夹套内循环液的温度为12度。10分钟后由泵送至一台螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的带搅拌的喂料桶，经自重进入一台螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）进行溶解，再自重进入下一台螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）进行溶解和回温。第一台最低温度为-13度，第二台最低温度-15度，回温段最高温度11度。随后自重进入带夹套带搅拌的储罐，夹套内循环液的温度为12度。制成的胶体检测数据为；温度11度、落球粘度55秒、过滤值235毫升、甲纤含量8.9%、含碱8.3%。该方法能够实现连续溶解，且溶解的胶质稳定，完全能够满足再生纤维素纤维的要求，并且溶解过程无废气废水排放。

实施例3：一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，所述溶解方法如下：在带夹套带搅拌的溶胀釜中加入30kg的9%的氢氧化钠液体，再加入2.97kg的纤维素氨基甲酸酯（含水率9%），进行搅拌10分钟，期间夹套内循环液温度为12度。然后由泵送至一台螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的带搅拌的喂料桶，经自重进入螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）进行溶解和回温。此螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的前2/3处最低温度控制在-15度，后1/3温度控制在10度。随后自重进入带夹套带搅拌的储罐，夹套内循环液的温度为12度。制成的胶体检测数据为；温度11度、落球粘度45秒、过滤值235毫升、甲纤含量8.5%、含碱8.3%。该方法能够实现连续溶解，且溶解的胶质稳定，完全能够满足再生纤维素纤维的要求，并且溶解过程无废气废水排放。

需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。

Claims

1.一种纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，其特征在于，所述溶解方法包括以下步骤：

1）溶胀工艺

2）连续溶解

3）连续回温工艺；

2.根据权利要求1所述的纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，其特征在于，所述步骤1）溶胀工艺具体如下：在带搅拌的溶胀釜中加入8-10%的氢氧化钠溶液，再按照氢氧化钠溶液的量加入7--10%的纤维素氨基甲酸酯（含水率3-12）进行溶胀，溶胀时间为5-60分钟，然后由泵送至螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的喂料桶。

3.根据权利要求2所述的纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，其特征在于，所述步骤2）连续溶解具体如下，带搅拌的喂料桶处于螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）的进料口的上方，溶胀好的浆料经自重进入螺杆机（单螺杆机或双螺杆机）进行溶解。

4.根据权利要求2或3所述的纤维素氨基甲酸酯的溶解方法，其特征在于，所述步骤3）连续回温工艺如下：连续溶解、连续回温在一台螺杆机，即单螺杆机或双螺杆机的溶解方式为；溶解温度为在其长度前2/3处的最低温度为-8--15度，后1/3的温度为8-15度，即前2/3为溶解，由一台冷冻机提供冷源，后1/3为回温，由另一台冷冻机提供冷源；或者连续溶解、连续回温在二台螺杆机组合，即单螺杆机或双螺杆机的溶解方式为；前一台螺杆机即单螺杆机或双螺杆机为溶解机，最低温度为-8--15度，溶解好的胶体自重进入下一台螺杆机即单螺杆机或双螺杆机进行溶解和回温；此台螺杆机的前半段为溶解，最低温度为-8--15度；后半段为回温，回温温度为8-15度。