CN107555808A - 一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法 - Google Patents

一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法 Download PDF

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Abstract

一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：取无水乙醇和去离子水配成质量分数为95％的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值控制在3.0‑4.5，然后再加入硅烷偶联剂KH560，使溶液中KH560质量分数为0.1％‑0.6％；将上述液体通过水浴加热至50‑60℃，保持温度，向其中加入空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的加入量为每1000ml乙醇溶液对应加入100g空心玻璃微珠，混合均匀后浸泡2‑3min；取出空心玻璃微珠，在105‑115℃的烘箱中烘干5‑10min取出即可。该方法能改变空心玻璃微珠表面物化性能，减少活性羟基数量，提高表面疏水性能。

Description

一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法
技术领域
本发明涉及一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法。
背景技术
空心玻璃微珠，是一种性能独特而稳定的空心微粒，可使多种行业的产品提高质量降低成本的填充物质。由于其独特的空心结构以及物理力学性能和其稳定的化学性质，做为非金属材料添加剂，无毒无色无味，引起广泛的注意。空心玻璃微珠的主要成分是硼硅酸盐，粒度为1-150微米、壁厚为1-3微米的空心球体。由于自身材质和粒度的特殊性，使之在使用的过程中极易出现潮解结块的现象，从空心玻璃微珠表面考虑，由于是无机极性分子，表面存在活性羟基，极易吸附水，造成团聚结块现象，给后续使用带来不利影响。因此，要对空心玻璃微珠进行表面改性，改变其表面物化性能，减少活性羟基数量，提高表面疏水性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，能改变空心玻璃微珠表面物化性能，减少活性羟基数量，提高表面疏水性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取无水乙醇和去离子水配成质量分数为95％的乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值控制在3.0-4.5，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，使溶液中KH560质量分数为0.1％-0.6％，得到混合液二；
(4)将混合液二通过水浴加热至50-60℃，保持温度，向混合液二中加入空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的加入量为每1000ml乙醇溶液对应加入100g空心玻璃微珠，混合均匀后浸泡2-3min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在105-115℃的烘箱中烘干5-10min取出即可。
本发明的优点：本发明选用硅烷偶联剂KH560对空心玻璃微珠的表面进行湿法改性，利用硅烷偶联剂与空心玻璃微珠表面的羟基发生反应，消除或者减少表面羟基的量，使其由亲水性变为疏水性，从而改善空心玻璃微珠的流动性。
为了检测本发明的实际使用效果，现利用红外光谱做定量分析：
表面羟基数测定：称取2g样品于200mL烧杯中，加入25mL无水乙醇和75mL20％的NaCl溶液，搅拌均匀，然后用0.1mol/L的HCl溶液将PH值调整到4.0缓慢加入0.1mol/LNaOH溶液，使PH值升到9.0，保持20秒，并维持PH值不变。利用下式计算每平方纳米的样品表面上羟基的个数：
N＝CVNA×10-3/Sm
式中：N为每平方纳米的样品表面上羟基的个数，C为NaOH的浓度(即0.1mol/L)，V为pH值从4.0升到9.0时所消耗的NaOH的体积(mL)，NA为阿伏伽德罗常数，S为样品比表面积(nm2/g)，m为样品的质量(g)。
具体实施方式
实施例一：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为3.0，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.1％；
(4)将混合液二通过水浴加热至50℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.46g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡2min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在105℃的烘箱中烘干5min取出即可。
实验验证：
利用红外光谱对经实施例一所述的方法改性后的空心玻璃微珠进行化学分析，经检测含有明显的有机吸收峰(2890cm-1左右的甲基、亚甲基伸缩振动吸收峰，1440cm-1左右的甲基、亚甲基弯曲振动及平面剪式振动吸收峰)，且硅羟基伸缩振动吸收峰和水的伸缩振动吸收峰(3374cm-1)以及水的弯曲振动吸收峰(1632cm-1)有所降低，这是因为硅烷偶联剂KH560与玻璃中的硅羟基发生了反应，从而减少了玻璃表面上的硅羟基和结合水的数量。利用表面羟基数测定公式计算可得，改性前羟基数为0.825个/nm2，改性后表面羟基数变为0.214个/nm2。
实施例二：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为3.75，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.35％；
(4)将混合液二通过水浴加热至55℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.46g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡2.5min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在110℃的烘箱中烘干7.5min取出即可。
实施例三：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为4.5，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.6％；
(4)将混合液二通过水浴加热至60℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.46g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡2.5min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在115℃的烘箱中烘干10min取出即可。
实施例四：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为3.0，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.1％；
(4)将混合液二通过水浴加热至50℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.32g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡2min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在105℃的烘箱中烘干5min取出即可。
实施例五：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为4.5，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.1％；
(4)将混合液二通过水浴加热至55℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.32g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡3min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在110℃的烘箱中烘干7.5min取出即可。
实验验证：
利用红外光谱对经实施例五所述的方法改性后的空心玻璃微珠进行化学分析，经检测含有明显的有机吸收峰，(2890cm-1左右的甲基、亚甲基伸缩振动吸收峰，1440cm-1左右的甲基、亚甲基弯曲振动及平面剪式振动吸收峰)，且硅羟基伸缩振动吸收峰和水的伸缩振动吸收峰(3374cm-1)以及水的弯曲振动吸收峰(1632cm-1)有所降低，这是因为硅烷偶联剂KH560与玻璃中的硅羟基发生了反应，从而减少了玻璃表面上的硅羟基和结合水的数量。利用表面羟基数测定公式计算可得，改性前羟基数为0.764个/nm2，改性后表面羟基数变为0.192个/nm2。
实施例六：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为4.5，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.6％；
(4)将混合液二通过水浴加热至60℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.32g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡3min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在115℃的烘箱中烘干10min取出即可。
实施例七：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为3.0，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.1％；
(4)将混合液二通过水浴加热至50℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.20g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡2min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在105℃的烘箱中烘干5min取出即可。
实施例八：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为4.2，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.1％；
(4)将混合液二通过水浴加热至55℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.20g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡3min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在105℃的烘箱中烘干5min取出即可。
利用红外光谱对经实施例八所述的方法改性后的空心玻璃微珠进行化学分析，经检测含有明显的有机吸收峰，(2890cm-1左右的甲基、亚甲基伸缩振动吸收峰，1440cm-1左右的甲基、亚甲基弯曲振动及平面剪式振动吸收峰)，且硅羟基伸缩振动吸收峰和水的伸缩振动吸收峰(3374cm-1)以及水的弯曲振动吸收峰(1632cm-1)有所降低，这是因为硅烷偶联剂KH560与玻璃中的硅羟基发生了反应，从而减少了玻璃表面上的硅羟基和结合水的数量。利用表面羟基数测定公式计算可得，改性前羟基数为0.652个/nm2，改性后表面羟基数变为0.178个/nm2。
实施例九：
一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取950g无水乙醇和50g去离子水配成乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值调整为4.5，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，得到混合液二，混合液二中KH560的质量分数为0.6％；
(4)将混合液二通过水浴加热至60℃，保持温度，向混合液二中加入100g密度为0.20g/cm3的空心玻璃微珠(所述的空心玻璃微珠采用的是申请号为201110292306.5所提供的空心玻璃微珠，采购自安徽凯盛基础材料科技有限公司)，混合均匀后浸泡3min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在115℃的烘箱中烘干10min取出即可。

Claims (2)

1.一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，包括以下步骤：
(1)取无水乙醇和去离子水配成质量分数为95％的乙醇溶液；
(2)在步骤(1)制得的乙醇溶液中加入质量分数为0.1％的醋酸，将溶液pH值控制在3.0-4.5，得到混合液一；
(3)在混合液一中加入硅烷偶联剂KH560，使溶液中KH560质量分数为0.1％-0.6％，得到混合液二；
(4)将混合液二通过水浴加热至50-60℃，保持温度，向混合液二中加入空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的加入量为每1000ml乙醇溶液对应加入100g空心玻璃微珠，混合均匀后浸泡2-3min；
(5)取出混合液二中的空心玻璃微珠，在105-115℃的烘箱中烘干5-10min取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面疏水性处理的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中水浴温度为55℃，所述的烘箱温度为110℃。
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