CN107540846A - 一种稀土聚合物荧光材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稀土聚合物荧光材料及其制备方法。一种稀土聚合物荧光材料化学名称为二(1,10‑邻菲罗啉)·十六水合[十六水·二(1,10‑邻菲罗啉)·二酸有机锗合八铕]，以有机锗和、1,10‑邻菲罗啉和Eu₂O₃为原料制备而成。本发明的优点：本发明方法具有工艺简单、高效、廉价、无污染、重复性好等优点。

Description

一种稀土聚合物荧光材料及其制备方法

技术领域

本发明属稀土聚合物荧光材料技术领域。具体是一种稀土聚合物荧光材料及其制备方法。

背景技术

荧光材料是一种将外部提供的能量转变为光的材料，成为照明、显示领域中重要的支撑材料。人类通过视觉获得的信息量占总量的80％，因此荧光材料是先进生活中及其重要的材料之一。荧光材料能发光是因为该种材料能吸收光子使电子发生能级的跃迁，由于高能态的外层电子不够稳定，当电子重新从高能级跃迁回低能级时会释放光子。能强烈发射荧光的分子几乎都是通过π*→π跃迁的去活化过程产生辐射的。共轭双键结构有利于发光，共轭度越大，分子的荧光效率也就越大，且荧光光谱向长波长的方向移动。

荧光材料的开发，不仅仅用于照明方面，还包括显示器、X射线、辐射线检测系统等多个方面。目前大多数荧光材料的发光中心采用稀土元素，而随着原料出产国家的政策调整，这类材料的价格正在逐渐上涨，需要控制他们的使用量。从而开发出新型荧光材料就显得十分必要。基于此观点，我们采用水热法合成一种具有红色发光性能的稀土聚合物荧光材料[Eu₈(phen)₂Ge₁₂(μ₃-O)₂₄(CH₂CH₂COO)₁₂(H₂O)₁₆]·2phen·16H₂O，测试表明该化合物具有较好热稳定性和荧光性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土聚合物荧光材料及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

1.一种稀土聚合物荧光材料，该稀土聚合物荧光材料的化学名称为二(1,10-邻菲罗啉)·十六水合[十六水·二(1,10-邻菲罗啉)·二酸有机锗合八铕]。

化学式为[Eu₈(phen)₂Ge₁₂(μ₃-O)₂₄(CH₂CH₂COO)₁₂(H₂O)₁₆]·2phen·16H₂O。

结构式为

理化性质：外观为白色颗粒状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。

2.一种稀土聚合物荧光材料的制备方法，分别称取有机锗0.0848g(0.25mmol)、1,10-邻菲罗啉0.0865g(0.48mmol)、Eu₂O₃ 0.0845g(0.24mmol)加入到20ml反应釜中，再加入4ml蒸馏水，搅拌混合均匀，滴入稀盐酸调节pH为2，然后搅拌30min，装好反应釜，放置于120～130℃恒温箱中晶化7天，取出反应釜自然冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤，然后在空气中自然晾干得到一种稀土聚合物荧光材料的白色颗粒状晶体。

3.化合物的确认

将制备的稀土配位聚合物晶体在Bruke smart APEXII CCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的Mo Kα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F²进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为C₈₄H₁₄₄Eu₈Ge₁₂N₈O₈₀，相对分子量为4520.64g/mol，晶体为立方晶系为三斜，空间群为P-1，单胞参数为 α＝70.278°，β＝75.737°，γ＝82.563°,Z＝1.

4.化合物结构分析

化合物包含异金属簇[Eu₈(phen)₂Ge₁₂(μ₃-O)₂₄(CH₂CH₂COO)₁₂(H₂O)₁₆]、游离1,10-邻菲罗啉和水分子，其中异金属簇是由6个Eu³⁺离子、2个配阳离子[Eu(phen)]³⁺和6个二酸有机锗相互连接形成的。

5.稀土聚合物荧光材料的用途

光学性能测试表明，稀土聚合物具有良好的红色荧光性能(615nm)，发光强度相当强，预计在彩色显示器、荧光标记、荧光防伪纤维、荧光涂料等领域有着重要应用价值。荧光图如图1所示

本发明的优点：

本发明制备方法具有工艺简单、高效、廉价、无污染、重复性好等优点。

附图说明

图1是本发明稀土聚合物荧光材料的荧光图。

图中，横坐标为波长，纵坐标为强度；2个发红色荧光的峰位分别为615nm和619nm。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

1.一种稀土聚合物荧光材料的制备方法的制备：

别称取有机锗0.0848g(0.25mmol)、1,10-邻菲罗啉0.0865g(0.48mmol)、Eu₂O₃0.0845g(0.24mmol)加入到20ml反应釜中，再加入4ml蒸馏水，搅拌混合均匀，滴入稀盐酸调节pH为2，然后搅拌30min，装好反应釜，放置于120℃恒温箱中晶化7天，取出反应釜自然冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤，然后在空气中自然晾干得到一种稀土聚合物荧光材料的白色颗粒状晶体。

2.化合物的确认

将制备的稀土配位聚合物晶体在Bruke smart APEXII CCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的Mo Kα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F²进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为化合物的分子式为C₈₄H₁₄₄Eu₈Ge₁₂N₈O₈₀，相对分子量为4520.64g/mol，晶体为立方晶系为三斜，空间群为P-1，单胞参数为α＝70.278°，β＝75.737°，γ＝82.563°Z＝1。

3.性能测试

通过荧光光谱仪测试表明，该聚合物在615nm处有红色荧光，且性能良好。

实施例2：

1.一种稀土聚合物荧光材料的制备方法的制备

别称取有机锗0.0848g(0.25mmol)、1,10-邻菲罗啉0.0865g(0.48mmol)、Eu₂O₃0.0845g(0.24mmol)加入到20ml反应釜中，再加入4ml蒸馏水，搅拌混合均匀，滴入稀盐酸调节pH为2，然后搅拌30min，装好反应釜，放置于130℃恒温箱中晶化7天，取出反应釜自然冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤，然后在空气中自然晾干得到一种稀土聚合物荧光材料的白色颗粒状晶体。

2.化合物的确认

将制备的稀土配位聚合物晶体在Bruke smart APEXII CCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的Mo Kα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F²进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为化合物的分子式为C₈₄H₁₄₄Eu₈Ge₁₂N₈O₈₀，相对分子量为4520.64g/mol，晶体为立方晶系为三斜，空间群为P-1，单胞参数为α＝70.278°，β＝75.737°，γ＝82.563°Z＝1。

3.性能测试

通过荧光光谱仪测试表明，该聚合物在615nm处有红色荧光，且性能良好。

Claims (3)

1.一种稀土聚合物荧光材料，其特征在于，

该稀土聚合物荧光材料的化学名称为二(1,10-邻菲罗啉)·十六水合[十六水·二(1,10-邻菲罗啉)·二酸有机锗合八铕]；

化学式为[Eu₈(phen)₂Ge₁₂(μ₃-O)₂₄(CH₂CH₂COO)₁₂(H₂O)₁₆]·2phen·16H₂O；

结构式为

理化性质：外观为白色颗粒状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。

2.一种稀土聚合物荧光材料的制备方法，其特征在于，

分别称取有机锗0.0848g、1,10-邻菲罗啉0.0865g、Eu₂O₃ 0.0845g加入到20ml反应釜中，再加入4ml蒸馏水，搅拌混合均匀，滴入稀盐酸调节pH为2，然后搅拌30min，装好反应釜，放置于120～130℃恒温箱中晶化7天，取出反应釜自然冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤，然后在空气中自然晾干得到一种稀土聚合物荧光材料的白色颗粒状晶体。

3.如权利要求1所述的一种稀土聚合物荧光材料的用途，其特征在于，光学性能测试表明，该稀土聚合物荧光材料具有良好的红色荧光性能(615nm)，发光强度相当强，预计在彩色显示器、荧光标记、荧光防伪纤维、荧光涂料等领域有着重要应用价值。