CN107539979B - 一种石墨烯提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯提取分离方法，包括如下步骤：(1)将所制得的石墨烯混合溶液加入到去离子水中，反复冲洗；(2)将中性石墨烯混合溶液离心搅拌，得到悬浊液和沉淀物，(3)将悬浊液和沉淀物分别进行干燥得到石墨烯混合物；(4)石墨烯混合物进行烧结；(5)将烧结后的石墨烯混合物进行萃取得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；(6)将步骤(5)所得的石墨烯混合溶液放入密度梯度分离介质中，然后进行高速离心分离；(7)将不同分层的分离介质分开，然后对分离介质离心分离，对离心处理后的溶液进行过滤，然后干燥即可得到石墨烯，该石墨烯提取分离方法，方便提取，干燥后的石墨烯结构比较单一，杂质比较少，方便研究和分析。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体为一种石墨烯提取分离方法。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。石墨烯具有较好的导电性和导热性，具有很强的任性和强度，在生产和应用中有很大的前景，目前石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。在对石墨烯进行研究时，往往需要对不同的石墨烯衍生物进行分离，进一步分开研究，由于石墨烯因其不可控性，在制造分离中具有很大的困难。因此，在石墨烯的生产中必须加入分离的工艺，以获取特定的结构参数的石墨烯，现有技术一般只采用离心的方法，导致石墨烯在制造过程中很难与其衍生物进行分离，而且分离之后的石墨烯含有其衍生物，对其科学分析造成了一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯提取分离方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所制得的石墨烯混合溶液加入到去离子水中，反复冲洗2-5次，得到中性石墨烯混合溶液；
(2)将中性石墨烯混合溶液离心搅拌，得到悬浊液和沉淀物，然后将悬浊液和沉淀物过滤出来留以备用；
(3)将悬浊液和沉淀物分别进行干燥4-8小时，得到石墨烯混合物；
(4)石墨烯混合物在80℃-200℃进行烧结；
(5)将烧结后的石墨烯混合物进行萃取得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；
(6)将步骤(5)所得的石墨烯混合溶液放入密度梯度分离介质中，然后进行高速离心分离；由于石墨烯及其衍生物的层数不一致，也就导致石墨烯及其衍生物在直径和质量上的差别，层数越多，直径越大，质量越大的石墨烯衍生物越靠近下层沉淀，层数越小，质量越轻，直径越小的石墨烯越接近上层分离介质。
(7)将不同分层的分离介质分开，然后对分离介质离心分离，对离心处理后的溶液进行过滤，然后干燥即可得到石墨烯。
优选的，所述步骤(2)中离心搅拌的速度为500-800rpm。
优选的，所述梯度分离介质为蔗糖胶体溶液。
优选的，所述步骤(6)中高速离心的速度为2000-8000rmp。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该石墨烯提取分离方法，可以比较快捷的分离出石墨烯以及其衍生物，而且分离后的石墨烯可以得到特定结构的石墨烯，而且得到的石墨烯溶液比较单一，方便提取，干燥后的石墨烯结构比较单一，杂质比较少，方便研究和分析。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种石墨烯提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所制得的石墨烯混合溶液加入到去离子水中，反复冲洗2-5次，得到中性石墨烯混合溶液；
(2)将中性石墨烯混合溶液离心搅拌，离心搅拌的速度为500-800rpm，得到悬浊液和沉淀物，然后将悬浊液和沉淀物过滤出来留以备用；
(3)将悬浊液和沉淀物分别进行干燥4-8小时，得到石墨烯混合物；
(4)石墨烯混合物在80℃-200℃进行烧结；
(5)将烧结后的石墨烯混合物进行萃取得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；
(6)将步骤(5)所得的石墨烯混合溶液放入密度梯度分离介质中，所述梯度分离介质为蔗糖胶体溶液，所述蔗糖溶液的梯度从上至下为20％，30％，40％和60％，所述然后进行高速离心分离，高速离心的速度为2000-8000rmp；由于石墨烯及其衍生物的层数不一致，也就导致石墨烯及其衍生物在直径和质量上的差别，层数越多，直径越大，质量越大的石墨烯衍生物越靠近下层沉淀，层数越小，质量越轻，直径越小的石墨烯越接近上层分离介质。
(7)将不同分层的分离介质分开，然后对分离介质离心分离，对离心处理后的溶液进行过滤，然后干燥即可得到石墨烯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其同物限定。
Claims (4)
1.一种石墨烯提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所制得的石墨烯混合溶液加入到去离子水中，反复冲洗2-5次，得到中性石墨烯混合溶液；
(2)将中性石墨烯混合溶液离心搅拌，得到悬浊液和沉淀物，然后将悬浊液和沉淀物过滤出来留以备用；
(3)将悬浊液和沉淀物分别进行干燥4-8小时，得到石墨烯混合物；
(4)石墨烯混合物在80℃-200℃进行烧结；
(5)将烧结后的石墨烯混合物进行萃取得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；
(6)将步骤(5)所得的石墨烯混合溶液放入密度梯度分离介质中，然后进行高速离心分离；由于石墨烯及其衍生物的层数不一致，也就导致石墨烯及其衍生物在直径和质量上的差别，层数越多，直径越大，质量越大的石墨烯衍生物越靠近下层沉淀，层数越小，质量越轻，直径越小的石墨烯越接近上层分离介质；
(7)将不同分层的分离介质分开，然后对分离介质离心分离，对离心处理后的溶液进行过滤，然后干燥即可得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯提取分离方法，其特征在于：所述步骤(2)中离心搅拌的速度为500-800rpm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯提取分离方法，其特征在于：所述梯度分离介质为蔗糖胶体溶液。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯提取分离方法，其特征在于：所述步骤(6)中高速离心的速度为2000-8000rmp。
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