CN107537520B - 一种溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种溴氧化铋‑氧化铜纳米复合光催化剂及其制备方法，涉及光催化剂材料制备技术领域。首先利用十六烷基三甲基溴化铵和硝酸铋反应制备溴氧化铋纳米片，然后在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶。本发明制备的溴氧化铋‑氧化铜纳米复合光催化剂，微观结构是：氧化铜纳米晶均匀地生长在溴氧化铋纳米片表面上，溴氧化铋纳米片呈圆形，直径为0.5‑2μm，片厚为20‑50nm，氧化铜纳米晶为量子点，粒子大小介于1‑5nm。溴氧化铋‑氧化铜纳米复合光催化剂具有高的可见光催化活性，可显著提高有机染料的降解速率，有望用于太阳光降解水中有机污染物。制备方法工艺设备简单，操作简便，重复性好，原料价廉易得，适合产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂材料制备技术领域，具体是涉及一种溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
自近现代以来，由于大量消耗煤炭、石油及天然气等化石原料，人类面临着极大的能源危机和严峻的环境污染问题。1972年，Fujishima和Honda报道了TiO2电极在近紫外光照射下分解水产生氢气，从而拉开了光催化研究的序幕。传统的光催化剂TiO2是一种典型的宽带隙(3.0-3.2eV)半导体材料，只能在紫外光区有响应，从而限制了其对太阳能的利用率。近年来，由于铋基材料在环境污染方面表面出较好的光催化活性，且其储量丰富，毒性低，越来越受到更多学者的关注。
卤氧化铋，是近年来发展起来的一类新型半导体光催化剂材料。研究发现，随着相对原子量的增大，BiOX(BiOCl-3.2eV，BiOBr-2.7eV，BiOI-1.7eV)的带隙越小，这就提高了在广大范围光谱吸收的可能性。然而，材料的微观结构也将直接影响其物理/化学性质，研究表明，纳米尺寸的卤氧化铋因其具有更大的比表面积和更多的活性位点，更利于光生电子和空穴的分离，从而提高其光催化活性。目前，纳米尺寸卤氧化铋的形态组成主要有一维纳米线/棒、二维纳米片/膜、三维层状结构等。
除了形貌和尺寸影响光催化性能之外，还可以通过复合其他组分来提高其性能。最常见的主要有半导体材料/BiOX复合、金属材料/BiOX复合、助催化剂/BiOX复合等几种。暨南大学硕士学位论文——溴氧化铋/硫化镉、溴氧化铋/硫化铋异质结纳米复合材料的合成及其光催化研究，该论文披露了一种溴氧化铋/硫化镉异质结纳米复合材料的制备方法，制备的溴氧化铋/硫化镉异质结纳米复合材料结构中，溴氧化铋为由纳米片组成的球状结构，硫化镉为规整、均一的足球状结构，直径大约400nm，在硫化镉的表面裹附着一层BiOBr纳米片，形成了一种特殊的核-壳结构。
将氧化铜与传统半导体材料进行复合，以制备性能优越的光催化剂，是近年来逐渐发展起来的新兴技术。中国专利申请CN 104815656A公开了一种氧化铜/TiO2光催化剂及其制备方法，采用共沉淀法首先将铜源和丙三醇溶解到去离子水中，形成二价铜源-丙三醇混合溶液，然后加入TiO2搅拌，然后调pH值至7-13，沉淀清洗、煅烧即得在紫外光和可见光条件下均有很强催化性能的纳米氧化铜/TiO2光催化剂。
本发明利用两步合成反应制备溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂，制备的光催化剂微观结构新颖，氧化铜纳米晶均匀生长在呈圆形的溴氧化铋纳米片的表面上，该光催化剂具有更大的比表面积和更多的活性位点。同时调节不同的溴氧化铋与乙酸铜摩尔比，通过光催化降解模拟有机污染物刚果红来考察所制备的光催化剂的催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂制备方法，制备的复合光催化剂具有较高的光催化活性。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种制备溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的方法，首先利用CTAB和硝酸铋反应制备溴氧化铋纳米片，然后在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶，具体制备步骤如下：
①、制备溴氧化铋纳米片
将按照摩尔比为1：1将CTAB和Bi(NO3)3·5H2O加入适量蒸馏水溶解，调节反应体系pH值至2-4，继续搅拌使其充分溶解，接着于160-180℃下保温反应10-30h，反应完成后冷却至室温，再经过固液分离、干燥获得溴氧化铋纳米片；
②、在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶
将0.2-0.4mmol的溴氧化铋纳米片用适量蒸馏水和DMF超声分散，接着加入0.1-0.5mmol的Cu(CH3COO)2·H2O，搅拌溶解；然后将反应液置于超声波发生器中进行超声辐照，反应完成后冷却静置过夜，最后经过固液分离、洗涤、干燥获得溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂。
作为上述制备方法的优选技术方案，步骤①中利用1M的NaOH溶液调节反应体系pH值。步骤②中溴氧化铋纳米片用1mL的蒸馏水和29mL的DMF超声分散溶解。步骤②中超声波发生器的功率是50W，水浴温度为80℃，超声辐照时间为60min。
相对于现有技术，本发明的有益效果表现如下：
1)、本发明制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂，微观结构为氧化铜纳米晶均匀地生长在溴氧化铋纳米片表面上，溴氧化铋纳米片呈圆形，直径为0.5-2μm，片厚为20-50nm，氧化铜纳米晶为量子点，粒子大小介于1-5nm。这种复合光催化剂形成独特的异质结结构，有利于光生电子和空穴的迁移，可有望用于太阳光高效率降解水中各类有机污染物。
2)、本发明的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的制备方法，工艺设备简单，操作简便，重复性好，原料价廉易得，适合产业化生产。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂及其制备方法作出进一步的详述。
图1是实施例1中步骤①制备的溴氧化铋纳米片和实施例1、2、3制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的X射线衍射分析(XRD)谱图；
图2是实施例1中步骤①制备的溴氧化铋纳米片的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，其中(a)为低倍率照片，(b)为高倍率照片；
图3是实施例1制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片；
图4是实施例2制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片；
图5是实施例3制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片；
图6是溴氧化铋和溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的可见光催化降解刚果红的动力学曲线。
具体实施方式
实施例1
①、制备溴氧化铋纳米片
称取3mmol的CTAB(约1.0911g)、3mmol的Bi(NO3)3·5H2O(约1.4551g)放入反应釜内，加入55mL的蒸馏水，搅拌25min，使其充分溶解，之后，用1M的NaOH溶液调节溶液pH至4，继续搅拌0.5h；在160℃下保温30h之后，自然冷却至室温，抽滤，干燥，收集得到呈圆形的溴氧化铋纳米片。
参见附图1，按实施例1中步骤①所述的方法制得的溴氧化铋纳米片的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱图。图中谱线峰位与JCPDF标准卡片(09-0393)的所有衍射晶面一一对应，指标为四方相的BiOBr晶体，空间群P4/nmm，晶格常数
没有发现不纯的衍射峰，说明制得是纯净的溴氧化铋晶体，衍射峰峰形尖锐，表明晶体结晶性非常好。
参见附图2，按实施例1中步骤①所述的方法制得的溴氧化铋纳米片的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，图2a、2b依次表示低、高倍率；从图中可以看出：制备的溴氧化铋纳米晶分散性好，纳米片基本呈圆形，直径为0.5-2μm，片厚为20-50nm，纳米片表面非常光滑，无其它任何纳米晶存在(如图2b)。
②、在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶
取一圆底烧瓶，加入0.0609g的溴氧化铋(约0.2mmol)纳米片和1mL的蒸馏水和29mL的DMF，超声分散15min；接着加入0.1mmol的Cu(CH3COO)2·H2O，搅拌溶解；将溶液转移到超声波反应器(圆筒形，50W)中，水浴温度为80℃，超声辐照时间为60min，反应结束后自然冷却至室温，然后离心，蒸馏水和乙醇交替洗涤、干燥、收集样品即为溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂。
参见附图1，按实施例1制得的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱图。图中可见所有谱线峰与按实施例1中步骤①所述的方法制得的溴氧化铋纳米片的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱完全一致，即对应于JCPDF标准卡片(09-0393)的所有衍射晶面，指标为四方相的BiOBr晶体，表明新生成的氧化铜纳米晶没有独立成相。但仔细比较发现，图中(00l)衍射峰明显减弱，表明氧化铜纳米晶选择性的生长在BiOBr晶体的(001)晶面上，由于(001)晶面被氧化铜纳米晶覆盖了，所以导致其(00l)衍射峰峰强降低。
参见附图3，按实施例1制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，从图中可以清晰地看出：原本光滑的溴氧化铋纳米片的表面上生长出了大量的氧化铜纳米晶，氧化铜纳米晶的粒径约为1-5nm，可看作量子点。氧化铜纳米晶基本上均匀的生长在纳米片表面上，但局部纳米片有所暴露，没有被氧化铜纳米晶覆盖。
实施例2
①、制备溴氧化铋纳米片
称取2mmol的CTAB(约0.7274g)、2mmol的Bi(NO3)3·5H2O(约0.9700g)放入反应釜内，加入45mL的蒸馏水，搅拌15min，使其充分溶解，之后，用1M的NaOH溶液调节溶液pH至3，继续搅拌1.5h；在180℃下保温10h之后，自然冷却至室温，抽滤，干燥，收集得到呈圆形的溴氧化铋纳米片。
②、在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶
取一圆底烧瓶，加入0.0915g的溴氧化铋(约0.328mmol)纳米片和1mL的蒸馏水和29mL的DMF，超声分散25min；接着加入0.3mmol的Cu(CH3COO)2·H2O，搅拌溶解；将溶液转移到超声波反应器(圆筒形，50W)中，水浴温度为80℃，超声辐照时间为60min，反应结束后自然冷却至室温，然后离心，蒸馏水和乙醇交替洗涤、干燥、收集样品即为溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂。
参见附图1，按实施例2制得的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱图。图中可见所有谱线峰也与按实施例1中步骤①所述的方法制得的溴氧化铋纳米片的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱完全一致。但仔细比较发现，(001)晶面的衍射峰减弱地更加显著，表明氧化铜纳米晶非常好的覆盖了BiOBr晶体的(001)晶面上，由于(001)晶面较好地被氧化铜纳米晶覆盖了，所以导致其(001)晶面的衍射峰进一步减弱(如图1中*标记)。
参见附图4，按实施例2制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，从图中可以看出：原本光滑的溴氧化铋纳米片的表面上完全生长出了大量的氧化铜纳米晶，氧化铜纳米晶粒径更小、生长更均匀。由于氧化铜纳米晶几乎完全均匀的生长在纳米片表面上，几乎没有暴露溴氧化铋纳米片晶体的(001)晶面。
实施例3
①、制备溴氧化铋纳米片
称取2.5mmol的CTAB(约0.9093g)、2.5mmol的Bi(NO3)3·5H2O(约1.2126g)放入反应釜内，加入50mL的蒸馏水，搅拌20min，使其充分溶解，之后，用1M的NaOH溶液调节溶液pH至2，继续搅拌1h；在170℃下保温17h之后，自然冷却至室温，抽滤，干燥，收集得到呈圆形的溴氧化铋纳米片。
②、在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶
取一圆底烧瓶，加入0.1219g的溴氧化铋(约0.4mmol)纳米片和1mL的蒸馏水和29mL的DMF，超声分散20min；接着加入0.5mmol的Cu(CH3COO)2·H2O，搅拌溶解；将溶液转移到超声波反应器(圆筒形，50W)中，水浴温度为80℃，超声辐照时间为60min，反应结束后自然冷却至室温，然后离心，蒸馏水和乙醇交替洗涤、干燥、收集样品即为溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂。
参见附图1，按实施例3制得的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱图。图中可见所有谱线峰也与按实施例1中步骤①所述的方法制得的溴氧化铋纳米片的X-射线粉末衍射分析(XRD)谱完全一致。但仔细比较发现，(001)晶面的衍射峰相比实施例2制得的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的X-射线粉末衍射峰又有所增强，表明BiOBr晶体的(001)晶面又部分暴露，从而导致(001)晶面的衍射峰又重新出现。
参见附图5，按实施例3制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，从图中可以看出：原本光滑的溴氧化铋纳米片的表面上也生长出了大量的氧化铜纳米晶，但氧化铜纳米晶粒径有所增大，局部暴露溴氧化铋纳米片晶体的(001)晶面。
实施例4(溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂光催化降解有机污染物)
(1)、共五组实验，以刚果红为目标污染物，以300W氙灯作为光源，分别在50mL刚果红初始浓度为50mg/L的溶液中加入0.1g的溴氧化铋纳米片、实施例1-3制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂，快速均匀分散后得到混合液a，避光搅拌60min左右使之达到吸附-脱附平衡，吸附平衡后取出5mL进行离心分离，得到上清液用紫外-可见光谱仪测吸光度为A0，然后放入光催化装置中进行光催化实验。
(2)、光照t1分钟后，从a溶液中取出10mL进行离心分离，得到上清液b。
(3)、用紫外-可见光谱仪测试溶液b的吸光度A1，测试完毕后，倒回试管并连同剩余的溶液和催化剂摇匀后倒回到溶液a中，继续进行光催化实验。
(4)、光照t2分钟、t3分钟、t4分钟、t5分钟和t6分钟后的取样和测试过程与(2)和(3)两步完全相同，测得的系列吸光度分别标记为A2、A3、A4、A5和A6。
(5)、作时间ti和吸光度Ai(i＝0,1,2,3,4,5,6)曲线。再依据吸光度A和浓度C关系(朗伯比尔定律)计算得到吸附时间t和浓度Ct的关系曲线。
图6是催化剂空白、溴氧化铋纳米片和溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的光催化降解刚果红的动力学曲线。对比可见光催化动力学曲线后可以看出，空白催化剂条件下刚果红几乎没有降解；而溴氧化铋纳米片催化剂对刚果红就有明显地降解，在25min内降解率也接近60％，但还有较大的提升空间；而3个实施例制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂都比没有复合的溴氧化铋纳米片的光催化降解效率得到显著地提高，在光照25min时，刚果红染料几乎都能完全褪色，降解率都达到了98％以上；其中尤其是溴氧化铋与乙酸铜按照1.1：1(实施例2)制备的溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的光催化性能最优，光照15min后染料的降解率就超过了96％。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂中氧化铜纳米晶均匀地生长在溴氧化铋纳米片表面上，溴氧化铋纳米片呈圆形，直径为0.5-2 μm，片厚为20-50 nm，氧化铜纳米晶为量子点，粒子大小介于1-5 nm；
制备方法首先利用CTAB和硝酸铋反应制备溴氧化铋纳米片，然后在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶，具体步骤如下：
①、制备溴氧化铋纳米片
将按照摩尔比为1：1将CTAB和Bi(NO3)3·5H2O加入适量蒸馏水溶解，调节反应体系pH值至2-4，继续搅拌使其充分溶解，接着于160-180℃下保温反应10-30 h，反应完成后冷却至室温，再经过固液分离、干燥获得溴氧化铋纳米片；
②、在溴氧化铋纳米片上反应生成氧化铜纳米晶
将0.2-0.4 mmol的溴氧化铋纳米片用适量蒸馏水和DMF超声分散溶解，接着加入0.1-0.5 mmol的Cu(CH3COO)2·H2O，搅拌溶解；然后将反应液置于超声波发生器中进行超声辐照，反应完成后冷却静置过夜，最后经过固液分离、洗涤、干燥获得溴氧化铋-氧化铜纳米复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①中利用1 M的NaOH溶液调节反应体系pH值。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤②中溴氧化铋纳米片用1 mL的蒸馏水和29 mL的DMF超声分散。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤②中超声波发生器的功率是50W，水浴温度为80℃，超声时间为60 min。
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