CN107533021A - 材料微结构的x 射线成像 - Google Patents

材料微结构的x 射线成像 Download PDF

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Abstract

提供了用于材料的微结构的x射线成像的各种示例。在一个示例中，一种用于非破坏性材料测试的系统包括：x射线源，被配置为在测试项目上生成束斑；栅格检测器，被配置为接收从测试对象衍射的x射线；以及计算设备，被配置为至少部分地基于从测试对象衍射的x射线的衍射图案来确定微结构图像。在另一示例中，一种用于确定材料的微结构的方法包括：利用入射x射线束在材料上照明束斑；利用栅格检测器检测从材料衍射的x射线；并且通过计算设备至少部分地基于从材料衍射的x射线的衍射图案来确定微结构图像。

Description

材料微结构的X射线成像
相关申请的交叉引用
本申请要求于2015年4月16日提交的编号为62/148,340题目为“X-RAY IMAGINGOF MATERIAL MICROSTRUCTURES”的共同未决的美国临时申请的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
对于制造的组件，质量控制可以包括组件的采样部分的材料测试。通常，对材料质量的评估涉及对采样组件的破坏性测试以确定诸如硬度的机械特性。虽然这种破坏性测试可以为所有制造的组件的评估提供统计基础，但是它不允许实际测试要被供应使用的组件。因此，它们的单个质量和安全性仍然未知并且不能保证。
发明内容
本公开的实施例涉及材料微结构的x射线成像。
在一个实施例中，其中一种系统包括x射线源，被配置为在测试项目上生成束斑；检测器，被配置为接收从测试对象衍射的x射线；以及计算设备，被配置为至少部分地基于从测试对象衍射的x射线的衍射图案来确定微结构图像。该检测器可以是栅格检测器(griddetector)。在这些实施例的一个或多个方面中，计算设备可以被配置为至少部分地基于微结构图像来确定测试对象的材料特性。可以通过将微结构图像与预先获得的材料测试信息相关联来确定材料特性。可以使用图案识别来确定材料特性。栅格检测器可以被配置为被重新放置以接收从测试对象以多个角度衍射的x射线。在这些实施例的一个或多个方面中，系统可以包括纵轴双向测角仪，其被配置为调整测试对象相对于x射线源的朝向。该检测器可以包括与从测试对象衍射的x射线对准的闪烁体。该检测器可以包括CCD(chargecoupled device，电荷耦合设备)相机。
在另一实施例中，一种方法包括利用入射x射线束在材料上照明束斑(beamspot)；检测从材料衍射的x射线；并且至少部分地基于从材料衍射的x射线的衍射图案来确定微结构图像。可以利用栅格检测器检测衍射的x射线。可以由计算设备确定微结构图像。在这些实施例的一个或多个方面中，该方法可以包括基于微结构图像来确定材料的特性。可以通过将微结构图像与通过相应材料样本的破坏性测试而获得的微结构图像信息相关联来确定材料的特性。制造的组件可以包括该材料。微结构图像可以至少部分地基于与从材料以多个角度衍射的x射线相关联的衍射图案。在这些实施例的一个或多个方面中，该方法能够包括调整材料相对于入射x射线束的朝向。从材料衍射的x射线可以被引导通过闪烁体。该方法可以包括放大由被引导通过闪烁体的x射线产生的闪烁的图像。检测器可以包括CCD相机。
根据对以下附图和详细描述的审查，本公开的其它系统、方法、特征和优点对于本领域技术人员将变得清楚。意图是所有这些附加的系统、方法、特征和优点被包括在此描述内、在本公开的范围内、并且由所附权利要求保护。此外，描述的实施例的所有可选的和优选的特征和修改可用于本公开这里教导的所有方面。此外，从属权利要求的单个特征，以及描述的实施例的所有可选的和优选的特征和修改是可以彼此组合和互换的。
附图说明
参考以下附图可以更好地理解本公开的许多方面。附图中的组件不一定按比例，而是将重点放在清楚地示出本公开的原理之上。而且，在附图中，相似的参考标号指定贯穿若干视图的相应部分。
图1A和1B是示出根据本公开的各种实施例的微x射线衍射(micro x-raydiffraction，μXrD)系统的图示。
图1C包括根据本公开的各种实施例的图1A的μXrD系统的实验设置的示例的图像。
图2是示出根据本公开的各种实施例的μXrD成像的示例的流程图。
图3是根据本公开的各种实施例的计算设备的示例的原理框图。
具体实施方式
这里公开了与材料的微结构的x射线成像有关的方法和系统的各种示例。现在将详细参考如在附图中所示的实施例的描述，其中相似的参考标号指示贯穿若干视图的相应部分。
材料的机械特性取决于它们的微结构。当前成像微结构的方法会损坏组件和材料，以及要求扩展的时间段来完成。通常，在蚀刻材料之前移除(或切断)并且抛光组件的部分以强调微结构。然后可以对所处理的部分进行成像以使用显微镜观察微结构的细节。然后可以执行该部分的破坏性测试(例如，压痕)以确定相应的机械特性。虽然该过程可以被用来将正被测试的材料的机械特性和微结构相关联，但是被测试的组件不再可以用于其预期的用途。
微x射线衍射(μXrD)允许对组件微结构的成像，同时消除对组件的破坏性影响。微x射线衍射基于布拉格衍射，并且可以通过材料中的晶体提供x射线束衍射的映射。可以使用材料的μXrD图像来识别材料的晶粒结构。均匀的晶体结构将产生衍射的x射线的均匀分布。相反，晶粒之间和晶粒内部的变化产生可被捕获并且被用来识别被扫描的组件的材料特性的畸变。
参考图1A，示出了可用于μXrD成像的系统100的示例。系统100包括x射线源103(诸如例如可以在被测组件106(例如，基底)上生成束斑的x射线管)。由x射线源103产生的x射线可以穿过一个或多个准直仪和/或滤光器109，用于调节X射线的入射光束。可以将x射线的入射光束以一个或多个预定义的角度引导到材料上。
当照到(strike)组件106的材料上时，x射线被衍射并且可以由检测器112收集。如图1B中所示，入射x射线以θ的角度照到材料上并且以2θ的角度被微晶平面衍射。入射x射线可以穿透材料的若干平面，允许被测组件106的底层结构的分析。检测器112可以是用于收集衍射的x射线的强度峰值的分布的检测器栅格(或栅格检测器)。例如，检测器栅格可以是尺寸为约100nm至约200nm的检测器阵列。可以利用μXrD的分辨率收集衍射的x射线，其可以在约60微米处开始。在各种实施例中，透镜115可以位于被测组件106和检测器112之间以将衍射的x射线放大和/或聚焦到检测器112上。在一些实施方式中，透镜115可以是包括波带片和闪烁体的双组分单元。菲涅耳波带片可以被放置在衍射的x射线的路线中以起到物镜波带片(objective zone plate)的作用，并且之后，闪烁体可以被放置在检测器112(例如，电荷耦合设备(CCD)相机)之前。
通过改变被测组件的位置和/或朝向，可以为每个采样获得多个μXrD图像。可以处理检测的x射线以基于强度峰值来确定成像的材料的相位图。相位图可以提供该材料的微结构图像。在图像被捕获和处理之后，可以对它们进行分析以确定正被成像的材料的材料特性。分析可以包括数据存储的数据挖掘以确定相应的特性。(多个)捕获的图像与参考图像(或其它信息)的数据存储的比较可以被用来确定被测组件106的材料特性，其中该参考图像(或其它信息)已经与诸如例如拉伸强度、硬度、耐久性等的测量的特性相关联。各种图案识别应用可以被用来将获取的图像与数据存储中的适当信息相匹配。在一些实施方式中，可以基于(多个)μXrD图像来训练神经网络以确定材料特性。
例如，许多高强度钢包含铁氧体和带有具有两个不同相位的晶粒(例如α-铁氧体和渗碳体)的马氏体微结构。晶粒尺寸和/或朝向可影响钢的材料特性。通过利用具有波长为的8keV的x射线源103照明被测组件106，入射x射线可以穿透材料表面多达4.2μm。以这种方式，可以三维(包括材料表面下方的多个原子平面)地评估材料。束斑可以在材料的表面上移动以覆盖定义的区域。通过检测器栅格的强度峰值的测量允许晶粒相位的差异化。材料的相位图可以从固定的角度衍射中重建，并且该信息能够被用来建立强度峰值原点的空间坐标。通过理解经检查的材料的相位结构，有可能使用例如来自数据存储的测试信息来确定相应的材料特性。
数据存储参考信息可以通过现有组件的评估和破坏性测试来获得。例如，可以在多个牺牲的组件上进行μXrD成像，其中在各种角度和位置为每个牺牲的组件获取多个图像。可以如所讨论的那样处理这些μXrD图像以获得牺牲的组件的相位图(或微结构图像)。然后进行破坏性测试以确定牺牲的组件中的每一个的材料特性。然后该测试信息可以被添加到数据存储中，并且随后被用于使用非破坏性测试的后续识别。在一些情况下，可以使用微结构图像(或相位图)和测试信息来训练图案识别和/或神经网络以识别材料特性。
图1A的系统可以被应用于其中制造的组件106可以以预定义的朝向被顺序地提供给μXrD成像系统的制造情形。x射线源103和/或检测器112可以在当前组件周围被机械地重新放置以获得材料的一个或多个μXrD图像。例如，x射线源103和检测器112可以被安装在环绕馈线的环上。当x射线源103和/或检测器112被调整以获得μXrD图像时，制造的组件106可以沿着馈线被移动到位置并且保持在固定位置。然后，被测组件106可以沿着馈线向下移动，同时下一个制造的组件106移动到用于μXrD成像的位置。然后制造的组件106的μXrD图像可以被处理以生成材料的相位图，并且被用来通过例如利用数据存储中的测试信息的图案识别来确定材料特性。制造的组件的接受或拒绝可以至少部分地基于确定的材料特性和所定义的材料特性标准。
构建了微x射线衍射(μXrD)系统的实验设置以测试证明用于非破坏性材料测试的系统的概念。图1C包括实验设置示例的图像。具有准直仪的x射线源103被安装在纵轴双向测角仪上。双向测角仪包括安装有一个公共轴的两个转台。被测组件106被放置在测角仪的纵轴上。利用此布置，可以将来自源103的x射线的入射光束以一个或多个预定义的角度引导到被测组件106的材料上。在此设置中，来自被测组件106的衍射的x射线被引导通过闪烁体118。可以使用光学透镜121放大或扩大闪烁的图像。使用作为检测器112的CCD相机捕获最终图像。在测试期间，衍射的x射线被检测。
现在参考图2，示出了被测组件的μXrD成像示例的流程图。从203开始，正被测试的组件或样品被x射线束照明。用束斑照明组件或样品的材料。在206处，由材料衍射的x射线被例如栅格检测器检测。经衍射的x射线可以提供材料的微观结构的映射。束斑可以在材料的表面上移动以覆盖定义的区域。在209处，至少部分地基于检测到的从材料衍射的x射线来确定微结构图像。材料的相位图可以从固定角度的衍射重建，并且该信息能够被用来建立强度峰值原点的空间坐标。
可以使用微结构图像来确定采样或样品的一个或多个材料特性。对取回的微结构图像和其中物理特性和图像特征相关联的图像库中的微结构图像进行了图像分析。图像分析和相关性将向用户通知该采样的物理特性，诸如拉伸强度、硬度和耐久性。在一些实施方式中，图案识别应用可以被用来将所获取的图像与数据存储中的适当信息相匹配。在其它实施方式中，神经网络可以被用来基于(多个)μXrD图像来确定材料特性。
现在参考图3，示出了根据本公开的实施例的计算设备300的示意性框图。计算设备300包括至少一个处理器电路，例如具有处理器303和存储器306，这两者都被耦合到本地接口309。为此，计算设备300可以包括例如至少一个服务器计算机或相似设备。如可以理解的那样，本地接口309可以包括例如具有伴随地址/控制总线或其它总线结构的数据总线。
存储在存储器306中的是可由处理器303运行的数据和若干组件两者。具体地，存储在存储器306中并且可由处理器303运行的是μXrD成像应用312、可以在图像分析期间利用和/或确定的一个或多个材料特性315、以及潜在的其它应用318。存储在存储器306中的还可以是包括例如图像和其它数据的数据存储321。此外，操作系统可以被存储在存储器306中并且可由处理器303运行。应当理解，可能存在存储在存储器中并且可由处理器303运行的其它应用，如可以理解的那样。
其中这里讨论的任何组件以软件的形式实施，可以采用若干编程语言中的任何一个，诸如，例如C、C++、C#、Objective C、Perl、PHP、VisualRuby、或其它编程语言。若干软件组件被存储在存储器中并且可由处理器303运行。在这方面，术语“可运行”意味着具有可以由处理器303最终运行的形式的程序文件。可运行程序的示例可以是，例如，可以被转换成特定格式的机器代码的编译程序、其中该格式可以被加载到存储器306的随机访问部分并且由处理器303运行，可以以适当的格式(诸如能够被加载到存储器306的随机存取部分并由处理器303运行的目标代码)表示的源代码，或其可由另一可运行程序解释以在存储器306的随机访问部分中生成将要由处理器303运行的指令的源代码等。可运行程序可以被存储在存储器的任何部分或组件中，该存储器包括，例如随机存取存储器(random access memory，RAM)、只读存储器(read-only memory，ROM)、硬盘驱动器、固态驱动器、USB闪存驱动器、存储卡、诸如光盘(compact disc，CD)或数字多功能盘(digital versatile disc，DVD)的光盘、软盘、磁带、或其它存储器组件。
存储器在这里被定义为包括易失性和非易失性两者的存储器和数据存储组件。易失性组件是在功率丢失时不保留数据值的组件。非易失性组件是在功率丢失时保留数据的组件。因此，存储器306可以包括，例如，随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、硬盘驱动器、固态驱动器、USB闪存驱动器、经由存储卡读卡器访问的存储卡、经由相关联的软盘驱动器接入的软盘、经由光盘驱动器接入的光盘、经由适当的带驱动器接入的磁带、和/或其它存储器组件、或这些存储器组件中的任何两个或更多个的组合。此外，RAM可以包括，例如静态随机存取存储器(static random access memory，SRAM)、动态随机存取存储器(dynamicrandom access memory，DRAM)、或磁随机存取存储器(magnetic random access memory，MRAM)以及其它这样的设备。ROM可以包括，例如可编程只读存储器(programmable read-only memory，PROM)、可擦除可编程只读存储器(erasable programmable read-onlymemory，EPROM)、电可擦除可编程只读存储器(electrically erasable programmableread-only memory，EEPROM)或其它相似的存储器设备。
并且，处理器303可以代表多个处理器303，并且存储器306可以分别代表在并行处理电路中操作的多个存储器306。在这种情况下，本地接口309可以是在多个处理器303中的任何两个之间、在任何处理器303和任何存储器306之间、或在存储器306中的任何两个之间等促进通信的适当网络。处理器303可以是电的或其它一些可用的结构。
尽管μXrD成像应用312、材料特性315以及这里所述的其它各种系统的部分可以在由通用硬件运行的软件或代码中具体实现，作为替代，同样也可以在专用硬件或软件/通用硬件和专用硬件的组合中具体实现。如果在专用硬件中具体实现，则每个可以被实施为采用若干技术中的任何一个或若干技术组合的电路或状态机。这些技术可以包括但不限于，用于根据一个或多个数据信号的应用实施各种逻辑功能的具有逻辑门的离散逻辑电路、具有适当逻辑门的专用集成电路、或其它组件等。这种技术通常是本领域技术人员所熟知的，因此，这里没有详细描述。
μXrD成像应用312和材料特性315可以包括实施系统的(多个)逻辑功能和/或操作的程序指令。程序指令可以以源代码的形式被具体实现，该源代码包括以编程语言编写的人类可读语句或机器代码，机器代码包括可由诸如计算机系统或其它系统中的处理器703/803的合适运行系统所识别的数字指令。机器代码可以从源代码等转换。如果在硬件中具体实现，则每个块可以代表实施(多个)指定的逻辑功能的电路或若干互连电路。
并且，这里所述的包括μXrD成像应用312、和包括软件或代码的材料特性315的任何逻辑或应用可以在任何非瞬时性计算机可读介质中具体实现，用于由诸如例如计算机系统或其它系统中的处理器303的指令运行系统使用或与指令运行系统结合使用。在这种意义上，逻辑可以包括，例如包括可以从计算机可读介质取出并由指令运行系统运行的指令和声明的语句。在本公开的上下文中，“计算机可读介质”可以是可以包含、存储或维护用于由指令执行系统使用或与指令执行系统结合使用的这里描述的逻辑或应用的任何介质。
计算机可读介质可以包括诸如例如磁性、光学或半导体介质的许多物理介质中的任何一个。合适的计算机可读介质的更具体的示例将包括但不限于，磁带、磁性软盘、磁性硬盘驱动器、存储卡、固态驱动器、USB闪存驱动器、或光盘。并且，计算机可读介质可以是包括例如静态随机存取存储器(SRAM)和动态随机存取存储器(DRAM)、或磁随机存取存储器(MRAM)的随机存取存储器(RAM)。此外，计算机可读介质可以是只读存储器(ROM)、可编程只读存储器(PROM)、可擦除可编程只读存储器(EPROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)或其它类型的存储器设备。
应当强调，本公开的上述实施例仅仅是为了清楚地理解本公开的原理而阐述的实施方式的可能示例。可以对上述(多个)实施例进行许多变化和修改，而不实质脱离本公开的精神和原理。所有的这种修改和变化意图被包括在本公开的范围内并由以下权利要求保护。
应当注意到，比率、浓度、量以及其它数字数据可以在这里以范围格式被表示。应当理解，为了方便和简洁而使用这种范围格式，因此，该范围格式应当以灵活的方式被解释，不仅包括明确列举的数字值作为范围的限制，还包括在该范围内包含的所有单个数字值或子范围，如同每个数字值和子范围被明确地列举一样。举例说明，“约0.1％至约5％”的浓度范围应当被解释为不仅包括明确列举的约0.1wt％至约5wt％的浓度，还包括指示的范围内的单个浓度(例如1％、2％、3％和4％)和子范围(例如，0.5％、1.1％、2.2％、3.3％和4.4％)。术语“约”可以包括根据数字值的有效数字的传统的舍入。另外，短语“约‘x’至‘y’”包括“约‘x’至约‘y’”。

Claims (17)

1.一种用于非破坏性材料测试的系统，所述系统包括：
x射线源，被配置为在测试项目上生成束斑；
栅格检测器，被配置为接收从测试对象衍射的x射线；以及
计算设备，被配置为至少部分地基于从所述测试对象衍射的x射线的衍射图案来确定微结构图像。
2.如权利要求1所述的系统，其中所述计算设备被配置为至少部分地基于所述微结构图像来确定所述测试对象的材料特性。
3.如权利要求2所述的系统，其中通过将所述微结构图像与预先获得的材料测试信息相关联来确定所述材料特性。
4.如权利要求2或3中任一项所述的系统，其中使用图案识别来确定所述材料特性。
5.如权利要求1-4中任一项所述的系统，其中所述栅格检测器被配置为被重新放置以接收从所述测试对象以多个角度衍射的x射线。
6.如权利要求1-5中任一项所述的系统，包括纵轴双向测角仪，被配置为调整所述测试对象相对于所述x射线源的朝向。
7.如权利要求1-6中任一项所述的系统，其中所述栅格检测器包括与从所述测试对象衍射的所述x射线对准的闪烁体。
8.如权利要求1-7中任一项所述的系统，其中所述栅格检测器包括CCD相机。
9.一种用于确定材料的微结构的方法，所述方法包括：
利用入射x射线束在所述材料上照明束斑；
利用栅格检测器检测从所述材料衍射的x射线；并且
通过计算设备至少部分地基于从所述材料衍射的x射线的衍射图案来确定微结构图像。
10.如权利要求9所述的方法，包括基于所述微结构图像来确定所述材料的特性。
11.如权利要求10所述的方法，其中通过将所述微结构图像与通过相应材料样本的破坏性测试而获得的微结构图像信息相关联来确定所述材料的特性。
12.如权利要求9-11中任一项所述的方法，其中制造的组件包括所述材料。
13.如权利要求9-12中任一项所述的方法，其中所述微结构图像至少部分地基于与从所述材料以多个角度衍射的x射线相关联的衍射图案。
14.如权利要求9-13中任一项所述的方法，包括调整所述材料相对于所述入射x射线束的朝向。
15.如权利要求9-14中任一项所述的方法，其中从所述材料衍射的x射线被引导通过闪烁体。
16.如权利要求15所述的方法，包括放大由被引导通过所述闪烁体的x射线产生的闪烁的图像。
17.如权利要求9-16中任一项所述的方法，其中所述栅格检测器包括CCD相机。
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