CN107532004A - 氧化剂改性的沥青粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于在不使用吹气的情况下制备用于制造用于道路建设和/或土木工程的层和/或涂层的沥青粘合剂组合物的方法，包括使包含初始沥青的沥青粘合剂和至少一种氧化剂混合，以及获得包含最终沥青的沥青粘合剂组合物，施加其以形成用于道路建设和/或土木工程的层或涂层。本发明还涉及至少一种氧化剂用于改善沥青粘合剂的耐永久变形以及使用上述沥青粘合剂的沥青混合料的耐永久变形的用途。

Description

氧化剂改性的沥青粘合剂组合物
技术领域
本发明涉及改性沥青粘合剂组合物，其可以用于沥青粘合剂的所有应用，特别是用于制造用于道路建设和/或土木工程的层和/或涂层；其制备方法以及氧化剂用于改善沥青粘合剂的耐永久变形的用途。
背景技术
沥青，来自原油蒸馏的残余物是基本上组成自烃以及一些其他分子复合材料，其含有小百分比的杂原子(硫、氮和氧)。在室温下它是黑色粘弹性固体，随着温度的升高，其变成粘稠液体。沥青呈现独特的粘合和防水性能，使得这种材料特别理想地用来将聚集体粘合在一起。
通过色谱技术，沥青化合物可分为四种不同的部分(通常称为“SARA”)：饱和物、芳族化合物、树脂(其组成软沥青(马青烯，meltene))和沥青质。沥青理化和流变性能强烈依赖于温度和“SARA”部分的相对比例。
为了制备沥青混凝土混合料，可以将沥青带到足够高的温度(通常高于150℃)以达到足够低的粘度，从而直接与干燥和预热的聚集体材料混合。它们还可以用于制造温沥青混合料或泡沫沥青混合料。
然而，还可以利用适当的表面活性剂来乳化沥青。然后可以在环境温度下进行混合。除了这个优点，乳化沥青的好处在于，由于使用了表面活性剂，在水的存在下，沥青保持其对于矿物的粘合性能。在道路建设中这是特别有趣的，因为聚集体已在露天下制备并且因此是潮湿的。
沥青是在沥青混合料中仅有的可变形组分并且构成连续相。在这个意义上，在宽温度和载荷范围内，沥青的粘弹性能对于路面性能是非常重要的。
然而，当沥青粘合剂的流变性能不是足够好时，在高和低使用温度下可能会出现一些道路病害(road distress)(即，分别由于粘合剂的低刚度、和热开裂的永久变形/车辙(rutting))，其是作为交通负荷和风化的共同作用的后果。
为了减轻它们的影响，在过去几十年中，铺路业已开发了改善的改性粘合剂。传统上已通过添加各种化学品如纯聚合物(苯乙烯-丁二烯聚合物如SBS和SBR、乙烯乙酸乙烯酯聚合物、聚乙烯等)、废聚合物(来自农业的塑料、粉碎的轮胎橡胶等)、粘合促进剂、多磷酸、硫、天然沥青，来改善沥青性能。然而，除相当难以制造之外，聚合物改性粘合剂还具有高粘度并且需要较高的混合和铺路温度。
还可以通过硬化来改性沥青。通常在精炼厂中，通过直接蒸馏或通过氧化来生产硬粘合剂。没有很多利用直接蒸馏过程的精炼厂，而沥青氧化是需要高温或特定催化剂的昂贵的过程，其通常对环境是有害的。因而，硬粘合剂的供给有时是困难的。
可以通过用氧气或空气氧化来生产氧化沥青。氧化程度可以为非常小，经常被称为空气精馏、或半吹气，其仅稍微改性沥青性能，直到“充分”吹，因此显著改变沥青的性能。吹气是一种通常在230-260℃下，将压缩空气吹入沥青原料并导致沥青硬化的过程。这种过程给出更具橡胶性的沥青，提高沥青的软化点和粘度，但涉及高温并且需要特殊设备。
因而，期望提供新方法来获得改性的、硬沥青粘合剂，其将提供在高温下具有改善的流变性能和特性的基于沥青粘合剂的层，而不使用特殊沥青。关于生产过程和应用，所述沥青粘合剂应具有对老化的良好的耐性、对于周围层的满意的粘合性能、抗疲劳性、在大多数交通类型下的机械阻力和对抗车辙的刚度、良好的外观、以及易于实施。
发明内容
本发明人已经发现，借助于聚合物、天然沥青或吹气对经典沥青改性的替代涉及使用用于改性沥青粘合剂的氧化剂并获得具有增强的耐用性的沥青路面。
通过用于制备用于制造用于道路建设和/或土木工程的层和/或涂层的沥青粘合剂组合物的方法已经满足了这些目标，上述方法包括：
a)将包含初始沥青的沥青粘合剂和至少一种氧化剂混合，
b)获得包含最终沥青的沥青粘合剂组合物，
c)可选地，施加在步骤b)中获得的沥青粘合剂组合物，以形成用于道路建设和/或土木工程的层或涂层。
具体实施方式
对于本领域技术人员来说，在阅读下文的详细描述以后，本发明的前述和其它目的、特征和优点将变得显而易见。
如在本文中所使用的，改性沥青粘合剂组合物或工程沥青粘合剂组合物是指已通过使用至少一种氧化剂改性的沥青粘合剂组合物。还可以通过其他化学添加剂来改性所述粘合剂。
如在本文中所使用的，“沥青粘合剂”是指选自纯或改性沥青、或它们的组合的沥青化合物，其能够硬化和附着于当存在粒状材料时，在其上将粒状材料沉积和/或粘合在一起的层。本发明的沥青粘合剂一般是天然烃物质的混合物，其源自原油蒸馏的重尾馏分或以液体或固体形式收集在天然油容器中，并具有通常为0.8至1.2的密度。它可以通过任何常规方法来获得。可以涉及直馏沥青、合成沥青，尤其是那些可以加以着色的沥青、脱沥青或氧化沥青。还可以提及的沥青粘合剂的其他实例是酸性沥青，尤其是那些其中酸是环烷酸或其衍生物的酸性沥青。
基于粘度/硬度，沥青被分为几种类型或等级。根据本发明的被视为合适的是例如由NF EN-12591标准所定义的纯沥青，如类别160/220、100/150、70/100、50/70、40/60、35/50、30/45或20/30的沥青，没有任何限制。这些标准化类别对应于在25℃下通过EN-1426渗透等级方法所确定的渗透范围并且以10-1mm为单位来表示。
相对于沥青粘合剂的总重量，沥青通常占按重量计25至100％，优选50至100％，更优选50至98％，甚至更优选65至90％。
虽然根据本发明的沥青粘合剂确实优选不包含任何聚合物添加剂，但它可以通过掺入任何种类的添加剂加以改性以控制其性能，如用来促进组合物的附着或“粘结”的添加剂(即沥青粘合剂接触存在的物体的能力，如砾石和颗粒，或在高交通或侵略性驾驶下改善机械阻力)，增粘剂、固化调节剂、稳定剂、增稠剂、盐、酸、碱。包括改善的沥青，其中通过添加矿物或有机填料，如纤维，尤其是玻璃、碳或纤维素纤维、水泥、石灰、二氧化硅或炭黑，通过掺入聚合物或共聚物(在适当的形式下如胶乳)，例如橡胶粉末型的天然或合成弹性体(聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯橡胶或SBR)、乙烯和乙酸乙烯酯(EVA)的共聚物、苯乙烯和共轭二烯的统计或嵌段共聚物，例如SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)嵌段共聚物，通过掺入热塑性塑料，如例如，聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯)、聚酰胺和聚酯，或通过掺入热固性树脂如环氧树脂(沥青/环氧粘合剂)或聚氨酯树脂、各种其他有机树脂或回收橡胶屑。这个清单显然并不详尽。当然还可以使用不同类型沥青的混合物。
作为酸，例如可以提及磷酸以及其衍生物、盐和酯，盐酸以及任何酸或酸组合。作为碱，可以提及有机和矿物元素碱如例如多胺、咪唑啉、吡咯烷、苏打、石灰或钾盐。
在本发明中使用的沥青粘合剂组合物可以包括催化剂，尤其是固化催化剂，如金属盐和/或一种或多种着色剂，如无机颜料或有机染料。
还可以用熔剂或用增塑剂来稀释/流化沥青粘合剂以降低其粘度，例如基于溶剂的源自石油或石油化学产品或碳化学品(例如，石油醚溶剂如煤油、来自煤或石油的油)的熔剂，或基于植物和/或动物脂肪物质，其是可再生和无毒的天然来源的熔剂。基于粘合剂总重量，按重量计，这些沥青粘合剂可以可选地含有0.5至35％的融合剂，优选0.5至10％。
根据本发明的组合物包含至少一种氧化剂/氧化剂，相对于组合物的总重量，其以优选大于或等于按重量计0.5％，更优选按重量计0.5至20％，甚至更优选按重量计1至15％，仍更优选按重量计3至10％，以及更好按重量计5至10％。
加入的氧化剂不是分子氧(O2气体)并且优选不是臭氧。它优选不是气态氧化剂。可以使用各种氧化剂，包括硝酸以及其盐、铬酸或溴酸以及其盐、重铬酸盐、氧化锇、过酸盐如过硼酸盐、过碳酸盐、过硫酸盐和过锰酸盐、次氯酸以及其盐、7,7,8,8-四氰基喹啉并二甲烷(TCNQ)衍生物，其具有强吸电子基团，如氰基和硝基、以及过氧化物。优选的氧化剂是次氯酸、次氯酸盐如次氯酸钠或次氯酸钙和过氧化物，最优选的是过氧化物。
可以使用各种过氧化物，包括但不限于过氧羧酸RCO3H如间氯过氧苯甲酸、过氧化苯甲酰、氢过氧化枯烯、叔丁基过氧化氢、过氧化二枯基、2,5-二(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基己烷、二(叔丁基二氧基异丙基)苯、1,1-二(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化酮、过氧化氢。还可以使用过氧化氢化合物的任何盐，如过氧化氢的盐，例如过氧化钠。然而，在非盐形式下，过氧化物是优选的。虽然过氧化物可以是有机过氧化物，但过氧化氢以及其盐是最优选的过氧化物。在过氧化物中，优选使用可溶于水溶液并且可以容易地并入本发明的组合物中的过氧化氢。当在非盐形式下使用时，相对于在盐形式下使用的氧化剂，过氧化物的优点是以下事实：它们不生成在发生氧化反应以后将留在沥青粘合剂中的盐副产物。
优选地，将作为液体溶液优选水溶液的氧化剂(优选过氧化物，更优选过氧化氢或其盐)引入沥青粘合剂。
已经观察到，通过使用氧化剂，显著改善了在施加沥青粘合剂组合物和固化以后获得的沥青残渣的流变和机械性能方面。
通过氧化剂的作用，将初始沥青转化成最终沥青。不希望受任何理论束缚，本发明人认为，氧化剂形成与沥青的烃链的氧桥，因而通过聚合而形成三维网络。最终沥青是已经富含氧的氧化沥青。
氧化剂使沥青更硬。换句话说，相对于初始沥青，会降低最终沥青的渗透等级，其是在许多应用中的改善如粘结层的生产。优选地，相对于初始沥青，最终沥青的渗透等级减少在EN-12591标准中定义的至少一个等级，更优选至少两个等级，甚至更优选至少三个等级。例如，通过本发明的方法，可以将70/100初始沥青转化(即，升级)成40/60沥青，以及甚至转化成20/30沥青。可以通过沥青温度、与氧化剂的反应时间和所使用的氧化剂的量来控制硬化，因为较多数目的氧桥会增加沥青的硬度。
在本发明的一种实施方式中，沥青粘合剂组合物呈现为乳液形式。如众所周知的，沥青乳液组成自沥青相和水相，所述相之一以不连续的小滴的形式被分散在另一连续相中。在道路行业中使用的沥青乳液一般是直接的，其意味着分散相是沥青相。
通过在合适的混合器中混合分散相和分散水相，其在混合期间通常产生存在的相的剪切，或通过倒相，来常规制备沥青粘合剂的乳液。分散相可以包含纯沥青或混合与熔剂、流化剂和/或添加剂如聚合物的沥青。分散水相特别地包含水和一种或多种乳化剂，特别是表面活性剂，更优选有机表面活性剂，以改善粘合剂-水亲和力。乳化剂有助于稳定乳液，调节小滴的平均尺寸和它们的窄分布。
当作为乳液来使用本发明的沥青粘合剂组合物时，可以在乳液的制备过程中(即，在混合装置中)或在已制备乳液以后(其取决于何时使用氧化剂)来引发沥青的硬化。可以以各种方式在沥青粘合剂乳液中添加氧化剂。例如，在混合分散水相和沥青粘合剂的步骤以前或期间，即，在已形成沥青粘合剂乳液以前，它可以混合(部分或全部)与分散水相或沥青粘合剂。
用于沥青的常见的分级量度是渗透或“渗透”值。渗透值是基于渗透测试，其中在预定温度下通常约25℃来确定沥青组合物的相对硬度。一种测试使用在ASTM D5、EN-12591和/或AASHTO T49(American Association of State Highway and TransportationOfficials)中描述的方法。此测试以十分之一毫米为单位测量，在给定的时间内，在已知的温度条件下，在标准加载下，标准针将穿透样品的距离(渗透值)。渗透测试用作稠度的度量。渗透的较高值表示较软的稠度。
沥青组合物的其它常见度量是环球软化点和粘度。软化点测试使用在ASTM D36和/或AASHTO T53中描述的方法，并测量在其下沥青组合物变软和可流动的温度。它表明在使用中遇到的升高的温度下材料流动的倾向。可以依据ASTM D2171测试方法，在60℃下，来确定沥青材料的粘度，以表征流动行为。
相对于初始沥青，使用氧化剂的沥青粘合剂的改性，无论改性发生的时间，都有利地改性最终沥青的渗透和软化点值。如在本文中所使用的，渗透值和软化点是参考上述确定的ASTM和AASHTO方法。
发现还显著改进了在这种改性的粘合剂组合物的PG系统中的性能分级，尤其是在高温下，其对于涂料的制备是有利的。通过对于沥青混凝土的高和低温性能的规范，其相关与道路性能同，此系统定义沥青粘合剂的气候相关的最佳工作条件。在PG系统中的高温，如在AASHTO标准M 320中所定义的，表示在正常交通负荷下的最大路面温度。借助于氧化剂的粘合剂的改性会增加沥青粘合剂的较高的性能等级，其可以与耐车辙性的增加相关。
最后，要注意的是，通过较小的改进(即安装用于氧化剂的罐和包括计量单元的传输线)在设计用于制造沥青粘合剂的常规工厂中可以进行本发明的方法。特别是当作为液体溶液来添加氧化剂时，利用浸管可以简单地将氧化剂掺入沥青罐。
所述方法相对于吹气过程的优点在于，更快速地发生沥青的改性。明显地，优选不通过吹气来改性根据本发明的沥青粘合剂组合物。而且，由于开始自传统的沥青来产生硬沥青，因此本发明不需要使用特种沥青，。
根据其另一个方面，本发明涉及氧化剂用于改善沥青粘合剂的耐永久变形，以及因此使用上述沥青粘合剂的沥青混合料的耐永久变形的用途。所述沥青粘合剂优选旨在形成用于道路建设和/或土木工程的层或涂层。
实际上，根据本发明的工程沥青粘合剂组合物的优点在于，它们提供更好的抵抗永久变形的涂层，特别是在导致改善的柔韧性和耐热开裂性的高使用温度下。
氧化剂的使用一般关联与沥青粘合剂渗透等级降低在EN-12591标准中定义的至少一个等级。
本发明的沥青粘合剂组合物可以用于各种工业应用，如道路铺面应用(路面的建设和维护)和建筑业。可以单独或在聚集体的存在下来使用它们，特别是用于制备表面敷料、粘结层、固化层、沥青涂料、乳液基层、沥青浆料或冷铸涂料、热沥青混合料、温沥青混合料、泡沫沥青混合料、路标、用于混凝土结构的底漆涂料，或可替代地用来确保地基的密封性。沥青混凝土/沥青混凝土/沥青混合料被定义为包含矿物颗粒的材料，通过沥青粘合剂，其被粘结在一起。它优选用于路面的磨耗层、结合层或基层。在本实施方式中，沥青粘合剂组合物优选为材料总重量的3至15％。
通过氧化剂的对沥青粘合剂组合物的改性因而导致经济和可持续的铺路实践，即使在炎热的天气下，其也导致延长沥青路面寿命。
通过说明的方式给出以下实施例。
实施例
I.材料和方法
渗透等级为70/100或50/70的沥青已用作用于组合物的基材。将过氧化氢和次氯酸钙(Ca(ClO)2)用作氧化剂。过氧化氢是无色液体，其比水稍微更粘稠(以其纯形式)。出于安全考虑，它用作按重量计50％水溶液。
依据ASTM D5测试方法来确定沥青材料的渗透。依据ASTM D2171测试方法来确定沥青材料的粘度。渗透的较高值表明较软的稠度。
依据ASTM D2171测试方法在60℃下或在135℃下确定沥青材料的粘度，以表征流动行为。
依据ASTM D36测试方法使用环球仪器来确定沥青材料的软化点。
依据在AASHTO标准M 320中定义的方法来确定在沥青材料的性能分级(PG)系统中的高温。沥青粘合剂的较高的性能等级的增加会帮助道路抵抗车辙。
依据EN 12607-1标准使用滚动薄膜烘箱试验(RTFOT)研究沥青材料的老化。在此测试中，在163℃下，围绕玻璃罐的内表面，连续旋转沥青的薄膜75分钟，同时每3至4秒将热空气注射进入玻璃罐。
II.粘合剂的制备和测试结果
在120℃下，在圆筒形容器(60mm直径，140mm高度)中，通过直接混合沥青和3wt.％过氧化氢溶液或按重量计1-7％的次氯酸钙1小时来制备以下粘合剂。以1200rpm的转速，使用配有搅拌器的低剪切混合器(Silversson Mixer)。因为作为水溶液来使用过氧化氢，所以观察到沥青的显著的容积膨胀。采取谨慎措施以确保所有安全措施具有足够的空间以考虑到容积膨胀。
在水蒸发以后，立即测试粘合剂。在用氧化剂的改性以前和以后进行的测试的结果显示在下面的表中。
可以看出，当添加过氧化氢或次氯酸钙时，环球软化温度和粘度增加，而渗透则减少，其意味着，这些氧化剂引起粘合剂的硬化。过氧化氢的使用允许将初始70/100沥青转化成35/50沥青，而次氯酸钙的使用则允许将初始50/70沥青转化成20/30沥青，从而满足按照EN-12591的所有规范。
还评估了用或没有用过氧化氢加以改性的沥青粘合剂的性能分级。结果如下。
对于比较例1，在其下确定G*/正弦Δ小于1.0kPa的温度是61.7℃(破坏温度)。从而，对于比较例1，在PG系统中的高温是58℃。对于实施例1，在其下确定G*/正弦Δ小于1.0kPa的温度是73.1℃(破坏温度)。从而，对于实施例1，在PG系统中的高温是70℃。
从上表可以看出，将各种氧化剂加入沥青粘合剂会导致改善高温PG等级，其意味着对车辙的更好耐性。

Claims (13)

1.一种制备用于制造用于道路建设和/或土木工程的层和/或涂层的沥青粘合剂组合物的方法，包括：
a)使包含初始沥青的沥青粘合剂和至少一种氧化剂混合，
b)获得包含最终沥青的沥青粘合剂组合物，
c)施加在步骤b)中获得的所述沥青粘合剂组合物以形成用于道路建设和/或土木工程的层或涂层，
其中没有通过吹气改性所述沥青粘合剂组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中相比于所述初始沥青，所述最终沥青的渗透等级减少了在EN-12591标准中定义的至少一个等级。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种氧化剂是过氧化物、次氯酸或它们的盐。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种氧化剂是过氧化氢或其盐。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述至少一种氧化剂是次氯酸盐。
6.根据权利要求4所述的方法，其中作为水溶液添加过氧化氢或其盐。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中相对于所述组合物的总重量，所述至少一种氧化剂以按重量计0.5至20％的范围的量使用。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述沥青粘合剂含有占所述沥青粘合剂的总重量的25至100％，优选65至90％的沥青。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述沥青粘合剂组合物呈现乳液形式。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述沥青粘合剂组合物进一步包含聚集体。
11.至少一种氧化剂用于改善沥青粘合剂的耐永久变形的用途，其中采用所述沥青粘合剂以形成用于道路建设和/或土木工程的层或涂层。
12.根据权利要求11所述的用途，其中所述沥青粘合剂的渗透等级减少在EN-12591标准中定义的至少一个等级。
13.根据权利要求11或12所述的用途，其中所述至少一种氧化剂是过氧化物、次氯酸或它们的盐。
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