CN107530744A - 自动清洁表面及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

超疏水表面(例如，自动清洁表面)以及制备这种表面的方法。该方法包括在产品的表面上形成开口孔，开口孔包括具有底切的孔，并且将功能性纳米颗粒附着至表面，使得功能性纳米颗粒位于开口孔内部。通过多种方法，如例如将聚合物材料与发泡剂共挤出或向聚合物材料应用发泡剂，和/或蚀刻表面，和/或在表面上直接印制多孔层来形成开口孔。

Description

自动清洁表面及其制备方法
背景技术
依赖于疏水性或超疏水性的自清洁或自动清洁表面在自然界(例如，荷莲叶)和作为人工产品均是已知。通常通过向表面引入受控的粗糙度和用包含疏水性纳米颗粒的涂层涂覆表面来制备人工自动清洁表面。使用共价键将疏水性纳米颗粒附着至表面，因此在研磨作用力下可以从表面扯下，因此降低了表面的疏水性。
发明内容
本发明的实施方式可以涉及超疏水表面(例如，自动清洁表面)以及制备这些表面的方法。根据本发明的一些实施方式的方法可以包括在产品表面上形成开口孔(开口多孔结构，open porosity)，开口孔可以包括具有底切并且表面附着了功能性纳米颗粒的孔，从而使功能性纳米颗粒可以位于开口孔内部。可以通过多种方法，如例如将聚合物材料与发泡剂共挤出或向聚合物材料应用发泡剂，和/或蚀刻表面，和/或在表面上直接印制多孔层来形成开口孔。
根据本发明的一些实施方式的另一个方法可以包括在产品表面上印制包含第一材料的第一层，和在第一层上印制包含第二材料的第二层。在该方法中，第一和第二材料可以具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角，因此对于形成超疏水表面，可以形成表面的限定圆形液滴。
根据本发明的实施方式的超疏水表面可以具有小于15°的(表面上滑动的水滴的)滑动角和大于100°或甚至大于115°的接触角。
附图说明
在说明书的结论部分中具体指出并且明确主张了被认为是本发明的主题。然而，当与附图一起阅读时，对于组织和操作方法及其对象、特征和优势，可以通过参考以下详细说明最好地理解本发明。
图1是根据本发明的一些实施方式的在产品上形成超疏水表面的方法的流程图；
图2是根据本发明的一些实施方式的示例性多孔表面的图示；
图3是根据本发明的一些实施方式的在制产品上的示例性多孔表面的图示；
图4是根据本发明的一些实施方式的在制产品上的示例性多孔表面的图示；
图5是根据本发明的一些实施方式的孔内的示例性功能性纳米元件的图示；
图6是根据本发明的一些实施方式的示例性的处理的煅制纳米二氧化硅颗粒；
图7是根据本发明的一些实施方式的在产品上形成超疏水表面的方法的流程图；和
图8是根据本发明的一些实施方式的示例性印制表面的图示。
将理解为了简单且清楚地描述，图示元件没有必要按比例绘制。例如，为清楚起见，一些元件的尺寸可以相对于其它元件夸大。此外，当认为合适时，可以在图之间重复附图标记以表示对应或类似的元件。
具体实施方式
在以下详细说明中，描述了多个细节以透彻理解本发明。然而，本领域技术人员将理解可以在没有这些细节的情况下实践本本发明。在其它实例中，为了不使本发明含混，未详细描述熟知的方法、程序和成分。
本发明的实施方式可以涉及在产品，例如，板或面板上形成自动清洁(例如，疏水性或超疏水性)表面的多种方法。产品可以是刚性的或者可以是柔性的。产品可以主要包括聚合物或者可以涂覆聚合物。自动清洁表面可以排斥液滴(例如，雨)和粉尘。
参考图1，它是根据本发明的一些实施方式的在产品上形成自动清洁表面的方法的流程图。在方框110中，一些实施方式可以包括在产品表面上形成开口孔；开口孔可以包括具有底切的孔。
可以通过本领域中已知的在聚合物表面上形成具有底切的开口孔的任何方法形成开口孔。如本文所使用的，底切被定义为具有凹口的开洞或开口孔，从而使凹口(的表面)的开口的尺寸d小于凹口的尺寸D(表面以下)，如图2所示。示例性开口孔可以具有0.5微米至2mm的尺寸D。在一些实施方式中，孔间距离可以在10-30微米之间。以下提供了在对象表面上形成孔的一些示例性方法。
在一些实施方式中，形成开口孔可以包括将发泡剂与聚合物组分混合并挤出聚合物混合物。在挤出期间，可以消耗发泡剂以在挤出产品中形成孔。通过该方法所形成的产品可以包括截留在产品整个体积内的孔，如图2所示。发泡剂可以包括化学发泡剂(CBA)，如偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠等。CBA依赖于(例如)挤出期间，在高温和压力下分解时气体的释放。另外地或可替换地，发泡剂可以包括物理发泡剂(PBA)，如烃类、HCFC、N2或CO2气体等，其对状态变化起反应，例如，在升高的温度下的高压下。可以通过加入至聚合物混合物中的发泡剂的类型和量来控制孔的尺寸。
可以使用任何已知的方法挤出包含聚合物组分(例如，聚碳酸酯或聚氯乙烯(PVC))和发泡剂的混合物以形成产品(例如，板或面板)。在挤出期间，由于挤出机所使用的高温和压力，发泡剂可以在聚合物组分内部扩大和/或爆裂，从而在产品的整个体积内形成孔。挤出期间，在产品表面附近所形成的孔可以是开放的(即部分显示或暴露的)，从而形成含有具有底切的开口孔的多孔表面，如图2所示。在一些实施方式中，在产品表面附近所形成的孔可以主要包括闭孔(closed porosity)(例如，截留或完全包含在产品内的孔)，并且可能需要额外的蚀刻使孔开放，例如，可以使用氢氧化钠蚀刻聚碳酸酯或PVC。在一些实施方式中，可以对涂覆表面应用额外的机械表面处理，如磨光或研磨以开放闭孔。
在一些实施方式中，形成具有开口孔的多孔表面可以包括挤出基底产品(例如，基底面板或基底板)。其可以不包括任何明显的孔。可以在基底产品的表面上共挤出至少一个多孔层。参考图3，它是根据本发明的一些实施方式的在制产品的图示。在制产品200可以包括两个多孔层210和包含第一聚合物组分的基底产品220。可以使用任何已知的方法从第一聚合物组分(例如，聚碳酸酯或者PVC)挤出基底产品220。
在基底产品220挤出后，方法还可以包括在第二聚合物混合物中混合发泡剂。发泡剂可以是前文描述的CBA和/或PBA。第二聚合物组分可以与第一聚合物组分(例如，聚碳酸酯或PVC)相同或者可以是不同的聚合物组分。第二聚合物组分和发泡剂的混合物可以作为附加层在基底产品上共挤出以形成在制产品，如图3所示。
在一些实施方式中，多孔层可以在共挤出期间形成开口孔。在一些实施方式中，共挤出过程可以形成闭孔，并且可能需要蚀刻和/或机械表面处理以使共挤出产品表面附近所形成的孔开放。
在一些实施方式中，方法可以包括用孔形成蚀刻溶液蚀刻在制产品表面以形成多孔表面。参考图4，它是根据本发明的一些实施方式的在制产品的图示。可以使用本领域中已知的任何适合的蚀刻溶液形成开口孔。产品300可以包括基底挤出产品320和在基底挤出产品320的一个或多个表面上蚀刻的一个或多个蚀刻的多孔层310。例如，可以用氢氧化钠和乙酸在单元温下或在升高的温度下在相对短的时间内(例如，几秒至几分钟)蚀刻聚碳酸酯基产品。与使用PBA或CBA所形成的通常具有较少底切的单元(cell)结构相比，通过该方法形成的单元(例如，孔)结构可以相对更细小且更密集，如图4示例性显示的。
在一些实施方式中，形成开口孔可以包括用多孔涂层涂覆对象。涂层可以包括可以与发泡剂混合的聚合物组分或者可以包括配置以在产品的表面上形成具有底切的开口孔的任何其它聚合物涂层。示例性的这种聚合物涂层可以包括具有嵌入在涂层中的二氧化硅颗粒(例如，煅制二氧化硅纳米颗粒)的聚碳酸酯或PVC。
在一些实施方式中，形成开口孔可以包括印制(例如，使用墨喷式印刷机)多个层，每个的层包含表面张力低于30Dyn/cm且润湿角大于100°的材料，如以下对于图6所示方法所公开的。
再参考图1，在方框120中，一些实施方式可以包括将功能性纳米颗粒附着至表面，从而使功能性纳米颗粒位于开口孔的内部。每个功能性纳米元件(例如，纳米颗粒)可以截留在孔的底切空间内。在一些实施方式中，功能性纳米元件位于孔中，从而使元件基本不高于挤出面板/板的表面。图5是截留在根据本发明的实施方式的孔的上表面的水平以下的孔内的功能性纳米颗粒的图示。根据本发明的一些实施方式位于开口孔内的功能性纳米元件可以不易于从表面撕离，因此允许表面甚至在暴露于研磨作用力后仍维持自动清洁性质。功能性纳米颗粒可以具有小于1微米，小于500纳米(nm)，小于250nm或者更小的尺寸。
在一些实施方式中，功能性纳米元件可以包括功能性纳米颗粒，如硅、硅酸盐、聚硅氧烷、氟化化合物等。纳米元件可以包含低表面能基团，如图6所示。图6是根据本发明的一些实施方式的用低表面能基团处理的煅制二氧化硅纳米颗粒的化学图示。在一些实施方式中，功能性纳米元件可以包括功能性颗粒，例如，氧化物颗粒：金属氧化物颗粒，如氧化铝，氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化锑、氧化锌、氧化锡、氧化铟、二氧化铈等。在一些实施方式中，功能性纳米元件可以包括功能性分子，例如，碳纳米管、多面体寡聚倍半硅氧烷(POSS)、聚(四氟乙烯)(FTFE)等。
功能性纳米元件可以附着至多孔表面以形成疏水表面(即，润湿角θ>90°)或甚至超疏水表面(即，润湿角θ>150°)。为了增强颗粒的疏水性，可以将低表面能基团附着至每个颗粒(如图6所示)。例如，可以使用硅烷化剂引入R4-nSi-。适合的硅烷化剂可以具有离去基团和末端功能性两者。末端功能性是通过硅烷化剂与二氧化硅第二颗粒的反应而未被替代的基团(例如，式(I)所示化合物的R基)。离去基团是在反应以形成与纳米颗粒的键之后，由硅烷化剂替代的那些基团。
在一些实施方式中，将功能性纳米元件附着至多孔表面可以包括将包含功能性纳米元件的乳液喷涂到表面的顶部上。例如，这种乳液可以包括功能性纳米元件、增粘剂和用于稀释的溶剂。在喷涂后，功能性纳米元件可以通过范德华力本身附着到孔。另外地或可替换地，可以将紫外辐射应用于表面以提高功能性纳米元件和孔表面之间的键合。
在一些实施方式中，将功能性纳米元件附着至多孔表面可以包括将功能性纳米元件粘合至表面。可以使用乳液喷涂纳米元件，可以将纳米元件涂抹在多孔表面上等。在一些实施方式中，附着功能性纳米元件可以包括用包含功能性纳米元件的涂层涂覆表面。可以使用任何已知的方法将涂层应用于多孔表面。
在一些实施方式中，方法可以包括在产品的使用时间期间每经过预定的时间段将新的功能性纳米元件再附着至产品的表面。在一些实施方式中，产品可以在根据前文公开的实施方式中任一项所形成的系统中组装，例如，轻质透明板。轻质透明板可以组装成温室，可以覆盖太阳能电池等。由于功能性纳米元件数量的降低，这类板可能会在将来(在使用时间期间)丧失它们的自清洁或疏水性。可以在组装状态下直接在产品(例如，板)上实施再附着方法，而无需将产品从系统中拆下。例如，可以在初次组装后两年用包含功能性纳米元件的乳液喷涂轻质透明板以再次获得原始板的自清洁性质。在一些实施方式中，可以使用前文公开的任何方法实施再附着方法。在一些实施方式中，再附着方法可以基本等同于当初用于将功能性纳米元件附着至多孔表面的第一连接方法，或者可以是不同的。例如，第一连接方法可以包括喷涂和UV辐射喷涂表面，而再附着方法可以包括用包含粘合增进剂的乳液喷涂。
本发明的一些方面可以涉及具有自动清洁(例如，疏水性或超疏水性)表面，如图5所示的表面的产品。产品可以包括在产品的表面(例如，多孔表面)上的开口孔，开口孔可以包括具有底切，如图1-3中所示的在制产品中所示的底切的孔。产品还可以包括附着到表面的功能性纳米元件，从而使功能性纳米元件位于开口孔的内部，如(例如)图5中所示。
可以使用前文所公开的任何方法形成开口孔，并且功能性纳米元件可以是前文公开的任何功能性纳米颗粒。示例性开口孔可以具有0.5微米至2mm的尺寸D。在一些实施方式中，孔间距离可以在10-30微米之间。在一些实施方式中，功能性纳米元件可以截留在开口孔的内部。
下表1中给出了对根据本发明的一些实施方式生产的多种产品进行的一些研磨测试结果。
根据ASTM D 968进行研磨测试。ASTM D 968测量了有机涂层对通过跌落至应用于平面刚性表面，如金属或玻璃面板上的涂层的磨料所产的研磨作用的耐受性。允许磨料从指定高度穿过导管落至涂覆面板上。测量测试前后的接触角和滑动角。可以看出，甚至在用50g.的沙处理后，所有表面保留了它们具有相对高接触角(约超疏水性角)的自清洁性质。因此，可以得到以下结论：附着至每个表面的大部分功能纳米元件仍保留在表面开口孔的内部并且未从表面撕离。
表1
在一些实施方式中，可以使用不同的方法形成疏水表面。这些疏水表面可以不包含功能性纳米颗粒。现参考图7，它是在产品上形成超疏水表面的方法的流程图。在方框710中，实施方式可以包括在产品的表面上印制包含第一材料的第一层。可以使用(例如)喷墨印刷机印制第一层。第一材料可以包含表面张力低于30[Dyn/cm]且润湿角大于100°的任何聚合物墨水。当应用于板的表面时，这种材料可以在表面上形成独特的圆形墨滴。
在一些实施方式中，第一材料可以包含氨基甲酸酯丙烯酸脂基材料、硅酮官能化的氨基甲酸酯丙烯酸脂，长烷基链丙烯酸脂、用于E2C作用的树脂、具有氟代或硅酮基团的均化剂、氟代丙烯酸脂、氟基溶剂、氟基硅烷和/或等。
一些实施方式可以包括以第一覆盖百分比印制第一层。可以印制第一层，从而通过第一材料覆盖印制区域的一些或全部。在一些实施方式中，墨喷式印刷机的打印头可以包含多个喷嘴，每个喷嘴配置以喷射单个液滴。在一些实施方式中，可以配置墨喷式印刷机，从而使其喷射喷嘴的一些或全部喷射液滴。当第一覆盖百分比为100％覆盖时，包含在打印头中的所有喷嘴将相对于印制表面在打印头的每个位置喷射液滴。当第一覆盖百分比为50％覆盖度时，包含在打印头中一半的喷嘴将相对于印制表面在打印头的每个位置喷射液滴。在一些实施方式中，其它方法可以用于具有小于100％的覆盖度，例如，使用具有小(或单一)数目喷嘴的打印头相对于表面选择性喷射液滴等。
一些实施方式还可以包括固化印制的第一层，例如，使用紫外(UV)光或任何其它适合的固化方法。固化的液滴可以硬化并粘在板的表面上。
在方框720中，一些实施方式可以包括在第一层上印制包含第二材料的第二层(例如，通过墨喷式印制)。第二材料可以包含表面张力低于30[Dyn/cm]且润湿角大于100°的任何聚合物墨水。第二材料可以与第一材料相同或者可以不同于第一材料。在一些实施方式中，方法可以包括以第二覆盖百分比印制第二层。第二覆盖百分比可以不同于第一层的第一覆盖百分比。例如，如以下所讨论的，如图8所示，可以以100％覆盖度印制第一层，以50％覆盖度印制第二层。
在一些实施方式中，方法可以包括使用任何已知的固化方法使第二层固化。在一些实施方式中，方法还可以包括在第二层上印制包含第三材料的第三层。第三材料可以具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角。在一些实施方式中，方法可以包括从表面张力低于30[Dyn/cm]且润湿角大于100°的多种材料之一印制四个或更多个层。在一些实施方式中，可以从相同材料印制所有印制的层。在一些实施方式中，可以使用(例如)UV固化使每个印制的层固化。在一些实施方式中，每个印制的层可以具有相应的印制覆盖百分比。
参考图8，它是包含根据本发明的一些实施方式的印制的超亲水表面的产品800的图示。产品800可以包括任何合成的板805，其配置或制备以通过聚合物印制来进行印制。产品800可以包括以第一印制覆盖度从第一印制材料印制的第一印制层810。印制层810可以包括以第一印制覆盖度，例如，图8中所示的100％覆盖度覆盖板805的至少部分表面808的第一材料的多个液滴。
产品800还可以包括以第二印制覆盖度(例如，如所示的50％覆盖度)从第二印制材料印制的第二印制层820。层820可以印制在层810的上方，从而使层820的液滴(包含第二材料)位于层810的液滴的上方。第一材料和第二材料两者可以具有大于100°的润湿角。
在一些实施方式中，第一和第二材料是相同的材料。在一些实施方式中，第一和第二材料可以包括氨基甲酸酯丙烯酸脂基材料、硅酮官能化的氨基甲酸酯丙烯酸脂，长烷基链丙烯酸脂、用于E2C作用的树脂、具有氟代或硅酮基团的均化剂、氟代丙烯酸脂、氟基溶剂、氟基硅烷和/或等。
在一些实施方式中，产品800还可以包括以第三印制覆盖百分比从第三印制材料印制的第三印制层(未显示)。在一些实施方式中，产品800可以包括四个或更多个印制层(未显示)，每个层以相应印制覆盖百分比印制，其中每个层包含润湿角大于100°的印制材料的液滴。
尽管本文已显示和描述了本发明的某些特征，但是本领域那些技术人员现将想到多种改变、替代、变化和等价形式。因此，应理解所附权利要求旨在覆盖所有这些改变和变化以属于本发明的真实精神范围。

Claims (20)

1.一种在产品上形成超疏水表面的方法，包括：
在所述产品的表面上形成开口孔，所述开口孔包括具有底切的孔；以及
将功能性纳米颗粒附着至所述表面，使得所述功能性纳米颗粒位于所述开口孔内部。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述功能性纳米颗粒截留在所述孔的内部。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中附着所述功能性纳米颗粒包括在所述表面的顶部上喷涂包含所述功能性纳米颗粒的乳液。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中附着所述功能性纳米颗粒包括将所述功能性纳米颗粒粘合至所述表面。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中附着所述功能性纳米颗粒包括用包含所述功能性纳米颗粒的涂层涂覆所述表面。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中形成所述开口孔包括：
在聚合物混合物中混合发泡剂；
挤出所述聚合物混合物和所述发泡剂以形成所述产品；以及
蚀刻所述产品的所述表面以形成包括具有底切的孔的开口孔。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中形成所述开口孔包括：
由第一聚合物混合物挤出基底产品；
在第二聚合物混合物中混合发泡剂；
将包含所述第二聚合物混合物和所述发泡剂的附加层共挤出在所述基底产品上以形成所述产品；以及
蚀刻所述产品的所述表面以形成包括具有底切的孔的开口孔。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中形成所述开口孔包括：
用孔形成蚀刻溶液蚀刻所述产品的所述表面。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中形成所述开口孔包括：
在所述产品的所述表面上印制包含第一材料的第一层；以及
在所述第一层上印制包含第二材料的第二层，
其中所述第一和第二材料具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括由具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角的多种材料中的一种印制四个或更多个层。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的方法，其中以第一覆盖百分比印制所述第一层，并且以第二覆盖百分比印制所述第二层。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括：
在所述产品的使用时间期间，每个预定时间段向所述表面再附着新的功能性纳米颗粒。
13.一种具有超疏水表面的产品，包括：
所述产品的表面上的开口孔，所述开口孔包括具有底切的孔；以及
附着至所述表面的功能性纳米颗粒，使得所述功能性纳米颗粒位于所述开口孔内部。
14.根据权利要求13所述的产品，其中所述功能性纳米颗粒截留在所述开口孔的内部。
15.一种在产品上形成超疏水表面的方法，包括：
在所述产品的表面上印制包含第一材料的第一层；以及
在所述第一层上印制包含第二材料的第二层，
其中所述第一和第二材料具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角。
16.根据权利要求15所述的方法，还包括：
在所述第二层上印制包含第三材料的第三层，
其中所述第三材料具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角。
17.根据权利要求15所述的方法，还包括由具有低于30[Dyn/cm]的表面张力和大于100°的润湿角的多种材料中的一种印制四个或更多个层。
18.根据权利要求15-17中任一项所述的方法，其中所有的印制材料是相同的。
19.根据权利要求15-18中任一项所述的方法，还包括：
固化每个印制的层。
20.根据权利要求15-19中任一项所述的方法，其中以第一覆盖百分比印制所述第一层，并且以第二覆盖百分比印制所述第二层。
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