CN107525867A - 一种水中挥发性卤代烃的检测方法 - Google Patents

一种水中挥发性卤代烃的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水中挥发性卤代烃的检测方法，采用反渗透—顶空气相色谱联用技术对水中挥发性卤代烃进行检测，具体检测步骤包括：(1)将水样进行反渗透处理浓缩富集，计算水样富集倍数；(2)用顶空‑气相色谱法测定挥发性卤代烃的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程；(3).用顶空‑气相色谱法测定水样富集后浓水中挥发性卤代烃，得出水中挥发性卤代烃的浓度。本发明的检测方法无需使用有机溶剂，富集倍数高，能有效减少痕量组分的损失，提高痕量组分的检出率。

Description

一种水中挥发性卤代烃的检测方法
技术领域
本发明涉及一种反渗透-顶空联用技术测定水中挥发性卤代烃的方法，具体涉及一种采用反渗透-顶空气相色谱法检测水中挥发性卤代烃的方法。
背景技术
为了保障饮水安全，降低环境恶化给饮用水水质带来的威胁，人们常采用各种方法对水质进行评价，以有效的掌握饮用水引起的健康风险。
卤代烃是一类对人体有害的物质，很多是属于致癌、致畸和致突变的“三致”污染物。由于加氯消毒后，饮用水中会产生挥发性卤代烃(VHH)，所以近年来这一问题受到国内外的关注。美国129种优先监测污染物中包括了20多种卤代烃，中国环境优先监测和控制污染物中也包括部分卤代烃，欧共体公布的“黑名单”上，排首位的也是卤代烃。研究表明，这些挥发性有机物对人体及生物具有不同程度的毒性，如二氯甲烷为可疑致癌物，1,1,1-三氯乙烷对中枢神经有损害作用。
传统的液液萃取方法通常需要大量的有毒溶剂，萃取时间长。目前，顶空气相色谱法成为挥发性卤代烃分析的主要手段。但由于水中挥发性卤代烃浓度较低，传统的检测方法难以对水中痕量的挥发性有机物做有效富集，也很难降低挥发性卤代烃的检出限。
发明内容
本发明提供了一种水中挥发性卤代烃的检测方法，采用反渗透—顶空气相色谱联用技术对水中挥发性卤代烃进行检测，具体检测步骤如下：
(1)将水样进行反渗透处理浓缩富集，计算水样富集倍数；
(2)用顶空-气相色谱法测定挥发性卤代烃的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程：y＝ax+b，其中x为三氯甲烷或四氯化碳的浓度，y为峰面积；
(3)用顶空-气相色谱法测定步骤(1)水样富集后浓水中挥发性卤代烃，将得到的峰面积代入步骤(2)得到的线性回归方程y＝ax+b中，通过计算分别得到三氯甲烷和四氯化碳的浓度，再除以富集倍数，即得出水中挥发性卤代烃的浓度。
上述方法中，步骤(1)所述的反渗透处理步骤如下：
①反渗透膜清洗：将高纯水打入水箱，开启反渗透循环泵进行冲洗，冲洗完成后，将含有保护液及杂质的浓水排净；重复以上过程，至反渗透膜中的保护液及其他杂质清洗干净；
②水样反渗透处理：将水样打入水箱，开启反渗透循环泵，对水样浓缩富集；
③反渗透浓水回收：打开浓水阀将浓缩富集的浓水完全回收并用量筒定量，计算水样富集倍数。
上述步骤①所述的反渗透膜清洗，重复清洗3-4次，每次清洗的时间为10min，循环流速为6-15LPM。
上述步骤②中水样反渗透处理时取样体积为50-200L，水样浓缩富集时的循环流速为6-15LPM，水样浓缩富集后浓水回收体积为1-5L。
上述步骤中所述的反渗透膜为4021型反渗透膜，其中膜直径为4.0英寸，膜长度21英寸，有效膜面积3.3m2。
上述方法中，步骤(2)和(3)所述的顶空-气相色谱法中，前处理条件为样品加热温度：60℃，加热时间：20min；样品环温度：70℃；传输线温度：80℃；气相色谱仪的工作条件如下：检测器为μECD，色谱柱为HP-530×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；气相色谱仪分析条件为：进样口温度200℃，检测器温度300℃，柱箱温度采用程序升温：初始柱温35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃；分流比：30:1；恒流模式，色谱柱流量0.5mL/min。
反渗透技术是在高于溶液渗透压的作用下，依据大分子物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的孔径非常小，可以有效的截留水中的各种痕量有机物。因此，通过反渗透工艺可以有效的获得具有一定富集倍数的挥发性卤代烃浓缩液。通过将反渗透工艺与顶空气相色谱法联用，可以有效的提高水中挥发性卤代烃的富集倍数，降低挥发性卤代烃检出限。目前，尚未见到采用反渗透与顶空联用技术检测水中挥发性卤代烃的报道。
本发明通过反渗透-顶空气相色谱联用技术对水中挥发性卤代烃进行富集检测，有效的提高了水中痕量挥发性卤代烃的富集倍数，减少了挥发性卤代烃在富集过程中的损失，且不需要使用有机溶剂，是一种环境友好的检测技术，方法准确度、精密度、检出限和实际水样加标回收率满足痕量分析的要求。
具体实施方式
本发明采用RO膜实现对水中挥发性卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳)的高效富集，利用顶空-气相色谱技术分离并测定水中三氯甲烷、四氯化碳浓度。下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明所使用的试剂与耗材均可以在市场上购买。实施例中所使用的气相色谱仪为安捷伦公司制造的7890A气相色谱仪；顶空进样器型号：安捷伦G1888。
实施例1对管网水样(1)中三氯甲烷和四氯化碳的检测
实验水质：实验室管网水三氯甲烷、四氯化碳加标水样，加标浓度：三氯甲烷0.01mg/L，四氯化碳0.002mg/L。水样反渗透处理及检测步骤如下：
取20L高纯水，用水泵打入反渗透装置水箱中，开启水泵循环，循环流速6LPM，循环10min后打开浓水阀，放出含保护液及杂质的富集浓水。重复清洗4次，至反渗透膜清洗干净。
取100L实验室管网龙头水，水样加标后，打入反渗透水箱中，开启水样反渗透循环，循环流速8LPM。待反渗透水箱中剩余约3L水样时停止循环，由浓水阀放出富集后浓水，量筒定量，实际收集水样3.5L。用高纯水重复清洗反渗透膜步骤，以备下次实验用。
富集后浓水，取10ml于顶空瓶中，用顶空-气相色谱富集检测，所用顶空进样器型号为安捷伦G1888，前处理条件为样品加热温度：60℃，加热时间：20min；样品环温度：70℃；传输线温度：80℃。
所用气相色谱仪为Agilent7890A，工作条件如下：检测器为μECD，色谱柱为HP-530×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；气相色谱仪分析条件为：进样口温度200℃，检测器温度300℃，柱箱温度采用程序升温：初始柱温35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃；分流比：30:1；恒流模式，色谱柱流量0.5mL/min。
1、求线性关系回归方程
将标准系列在仪器工作条件下进行测定，挥发性卤代烃浓度与仪器测定产生的色谱峰面积呈良好的线性关系，得到的线性回归方程(1)：
三氯甲烷:y＝6.82×104x+64.9 r2＝0.9993
四氯化碳:y＝1.14×106x-167.9 r2＝0.997
线性范围分别为三氯甲烷0.04～0.4mg/L，四氯化碳0.004～0.08mg/L；检测限分别为三氯甲烷0.004mg/L，四氯化碳0.0004mg/L。
2、水样的测定
将管网水过膜后的反渗水，在仪器工作条件下进行测定，根据线性回归方程(1)进行计算，由标准曲线得到样品中待测物的浓度。定量计算公式如下：
ρ＝ρi/N
其中：ρ——样品中待测目标化合物i的质量浓度，mg/L；
ρi——标准曲线上查得样品中目标化合物i的质量浓度，mg/L；
N——样品的富集倍数。
实验结果：6个平行样测定得到的三氯甲烷、四氯化碳的浓度平均值分别为0.0106mg/L、0.00206mg/L，回收率分别为106％、103％，相对标准偏差分别为3.6％、2.1％。
实施例2对地表水样中三氯甲烷和四氯化碳的检测
实验水质：济南某水库地表水三氯甲烷、四氯化碳加标水样，加标浓度：三氯甲烷0.01mg/L，四氯化碳0.002mg/L。水样反渗透处理及检测步骤如下：
取20L高纯水，用水泵打入反渗透装置水箱中，开启水泵循环，循环流速6LPM，循环10min后打开浓水阀，放出含保护液及杂质的富集浓水。重复清洗4次，至反渗透膜清洗干净。
取100L济南某水库地表水，水样加标后，打入反渗透水箱中，开启水样反渗透循环，循环流速8LPM。待反渗透水箱中剩余约3L水样时停止循环，由浓水阀放出富集后浓水，量筒定量，实际收集水样3.5L。用高纯水重复清洗反渗透膜步骤，以备下次实验用。
富集后浓水，取10ml于顶空瓶中，用顶空-气相色谱富集检测，所用顶空进样器型号为安捷伦G1888，前处理条件为样品加热温度：60℃，加热时间：20min；样品环温度：70℃；传输线温度：80℃。
所用气相色谱仪为Agilent7890A，工作条件如下：检测器为μECD，色谱柱为HP-530×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；气相色谱仪分析条件为：进样口温度200℃，检测器温度300℃，柱箱温度采用程序升温：初始柱温35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃；分流比：30:1；恒流模式，色谱柱流量0.5mL/min。
1、求线性关系回归方程
将标准系列在仪器工作条件下进行测定，挥发性卤代烃浓度与仪器测定产生的色谱峰面积呈良好的线性关系，得到的线性回归方程(1)：
三氯甲烷:y＝6.82×104x+64.9 r2＝0.9993
四氯化碳:y＝1.14×106x-167.9 r2＝0.997
线性范围分别为三氯甲烷0.04～0.4mg/L，四氯化碳0.004～0.08mg/L；检测限分别为三氯甲烷0.004mg/L，四氯化碳0.0004mg/L。
2、水样的测定
将加标水样过膜后的反渗水，在仪器工作条件下进行测定，根据线性回归方程(1)进行计算，由标准曲线得到样品中待测物的浓度。定量计算公式如下：
ρ＝ρi/N
其中：ρ——样品中待测目标化合物i的质量浓度，mg/L；
ρi——标准曲线上查得样品中目标化合物i的质量浓度，mg/L；
N——样品的富集倍数。
实验结果：6个平行样测定得到的三氯甲烷、四氯化碳的浓度平均值分别为0.0101mg/L、0.00214mg/L，回收率分别为101％、107％，相对标准偏差分别为2.8％、2.2％。
实施例3与传统方法的对比
实验水质：济南某水库地表水三氯甲烷、四氯化碳加标水样，加标浓度：三氯甲烷0.004mg/L，四氯化碳0.0004mg/L。
一、传统方法：顶空气相色谱法
取加标水样10mL于顶空进样瓶中，所用顶空进样器型号为安捷伦G1888，前处理条件为样品加热温度：60℃，加热时间：20min；样品环温度：70℃；传输线温度：80℃。
所用气相色谱仪为Agilent7890A，工作条件如下：检测器为μECD，色谱柱为HP-530×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；气相色谱仪分析条件为：进样口温度200℃，检测器温度300℃，柱箱温度采用程序升温：初始柱温35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃；分流比：30:1；恒流模式，色谱柱流量0.5mL/min。
1、求线性关系回归方程
将标准系列在仪器工作条件下进行测定，挥发性卤代烃浓度与仪器测定产生的色谱峰面积呈良好的线性关系，得到的线性回归方程(2)：
三氯甲烷:y＝6.69×104x+23.6 r2＝0.9995
四氯化碳:y＝1.19×106x-108.7 r2＝0.998
线性范围分别为三氯甲烷0.004～0.04mg/L，四氯化碳0.0004～0.004mg/L；检测限分别为三氯甲烷0.004mg/L，四氯化碳0.0004mg/L。
2、水样的测定
将加标地表水在仪器工作条件下进行测定，根据线性回归方程(2)进行计算，由标准曲线得到样品中待测物的浓度。
实验结果：测定得到的三氯甲烷和四氯化碳浓度均小于检测限。
二、本发明的反渗透-顶空联用方法
取20L高纯水，用水泵打入反渗透装置水箱中，开启水泵循环，循环流速6LPM，循环10min后打开浓水阀，放出含保护液及杂质的富集浓水。重复清洗4次，至反渗透膜清洗干净。
取100L加标水样，打入反渗透水箱中，开启水样反渗透循环，循环流速8LPM。待反渗透水箱中剩余约3L水样时停止循环，由浓水阀放出富集后浓水，量筒定量，实际收集水样3.5L。用高纯水重复清洗反渗透膜步骤，以备下次实验用。
富集后浓水，取10ml于顶空瓶中，用顶空-气相色谱富集检测，所用顶空进样器型号为安捷伦G1888，前处理条件为样品加热温度：60℃，加热时间：20min；样品环温度：70℃；传输线温度：80℃。
所用气相色谱仪为Agilent7890A，工作条件如下：检测器为μECD，色谱柱为HP-530×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；气相色谱仪分析条件为：进样口温度200℃，检测器温度300℃，柱箱温度采用程序升温：初始柱温35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃；分流比：30:1；恒流模式，色谱柱流量0.5mL/min。
1、求线性关系回归方程
将标准系列在仪器工作条件下进行测定，挥发性卤代烃浓度与仪器测定产生的色谱峰面积呈良好的线性关系，得到的线性回归方程(1)：
三氯甲烷:y＝6.82×104x+64.9 r2＝0.9993
四氯化碳:y＝1.14×106x-167.9 r2＝0.997
线性范围分别为三氯甲烷0.04～0.4mg/L，四氯化碳0.004～0.08mg/L；检测限分别为三氯甲烷0.004mg/L，四氯化碳0.0004mg/L。
2、水样的测定
将加标地表水过膜后的反渗水，在仪器工作条件下进行测定，根据线性回归方程(1)进行计算，由标准曲线得到样品中待测物的浓度。定量计算公式如下：
ρ＝ρi/N
其中：ρ——样品中待测目标化合物i的质量浓度，mg/L；
ρi——标准曲线上查得样品中目标化合物i的质量浓度，mg/L；
N——样品的富集倍数。
实验结果得到的三氯甲烷、四氯化碳的浓度分别为0.004mg/L、0.0004mg/L。
通过对比实验可得出，对于检测水中痕量挥发性卤代烃，反渗透-顶空气相色谱联用技术比传统的顶空气相色谱法更准确、高效。

Claims (8)

1.一种水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，采用反渗透—顶空气相色谱联用技术对水中挥发性卤代烃进行检测，具体检测步骤如下：
(1)将水样进行反渗透处理浓缩富集，计算水样富集倍数；
(2)用顶空-气相色谱法测定挥发性卤代烃的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程：y＝ax+b，其中x为三氯甲烷或四氯化碳的浓度，y为峰面积；
(3)用顶空-气相色谱法测定步骤(1)水样富集后浓水中挥发性卤代烃，将得到的峰面积代入步骤(2)得到的线性回归方程y＝ax+b中，通过计算分别得到三氯甲烷和四氯化碳的浓度，再除以富集倍数，即得出水中挥发性卤代烃的浓度。
2.根据权利要求1所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述的反渗透处理步骤如下：
①反渗透膜清洗：将高纯水打入水箱，开启反渗透循环泵进行冲洗，冲洗完成后，将含有保护液及杂质的浓水排净；重复以上过程，至反渗透膜中的保护液及其他杂质清洗干净；
②水样反渗透处理：将水样打入水箱，开启反渗透循环泵，对水样浓缩富集；
③反渗透浓水回收：打开浓水阀将浓缩富集的浓水完全回收并用量筒定量，计算水样富集倍数。
3.根据权利要求2所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，步骤①所述的反渗透膜清洗，重复清洗3-4次，每次清洗的时间为10min，循环流速为6-15LPM。
4.根据权利要求2所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，步骤②中水样反渗透处理时取样体积为50-200L，水样浓缩富集时的循环流速为6-15LPM，水样浓缩富集后浓水回收体积为1-5L。
5.根据权利要求2-4任一项所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，所述的反渗透膜为4021型反渗透膜，其中膜直径为4.0英寸，膜长度21英寸，有效膜面积3.3m2。
6.根据权利要求1所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)所述的顶空-气相色谱前处理条件为样品加热温度：60℃，加热时间：20min；样品环温度：70℃；传输线温度：80℃。
7.根据权利要求1所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)所述顶空-气相色谱法中，气相色谱仪的工作条件如下：检测器为μECD，色谱柱为HP-5 30×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱。
8.根据权利要求1所述的水中挥发性卤代烃的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)所述顶空-气相色谱法中，气相色谱仪分析条件为：进样口温度200℃，检测器温度300℃，柱箱温度采用程序升温：初始柱温35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃；分流比：30:1；恒流模式，色谱柱流量0.5mL/min。
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