CN106315925A - 淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法，有机质提纯装置包括原水供给单元、预处理单元、反渗透浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱和总控制系统；其中，反渗透浓缩单元可以将纯水和浓水分离，浓水再次进入水箱，循环浓缩；酸碱度调节单元对浓缩后水体pH值进行调节；成品液提取单元可对浓水中的有机质进行吸附、纯化；有机质的制备过程为全自动，不仅节省了劳动力，降低了生产成本，提取高浓度的有机质溶液冷冻干燥后即为高纯淡水水体有机质固体粉末。本发明提供的淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法结构简单、操作方便，且制备的有机质产量高。

Description

淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及有机质提取领域，尤其涉及淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法。

背景技术

淡水水体有机质是能通过孔径为0.45μm滤膜的一类天然大分子有机混合物，它来源于动植物分泌物及其残体分解产物。淡水水体中有机质具有重要生态和环境作用。例如淡水水体中有机质是影响淡水水体颜色和味道的主要物质，是水体酸碱度的重要调节剂。它可以与氮磷等营养盐相互作用，影响淡水水生生态系统。有机质可与淡水水体中的大量有毒有害污染物发生相互作用，从而改变污染物的迁移、转化规律和生物可利用性。它还能与自来水消毒剂发生反应，产生三卤甲烷等致癌致畸消毒副产物。因此近年来，淡水水体中的有机质引起了广泛的关注。研究表明，淡水水体中有机质主要包括腐殖酸、富里酸等酸性物质以及多肽、多糖、氨基酸等小分子物质。其中，多肽、多糖、氨基酸等小分子物质，所占比例小，易于被水生生物利用而发生分解。腐殖酸、富里酸等酸性物质分子量大，难于降解，是有机质中的主要成分和重点关注对象。此外，有机质在淡水水体中含量极低，一般浓度介于0.1-10mg/L，其分离和富集是有机质研究的难点。

反渗透技术是在高于溶液渗透压的作用下，依据大分子物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的膜孔径非常小，因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等。反渗透具有脱盐率高，机械强度大和使用寿命长，化学或生化耐受性强等优点。本发明利用了反渗透技术初步浓缩淡水水体中有机质。

中国实用新型专利(申请号：201520012044.6，名称：水中低浓度有机物组成分析的预处理装置)公开了一种水中低浓度有机物组成分析的预处理装置，包括原水箱、浓水箱以及淡水箱；原水箱和淡水箱之间设置第一管道并经该第一管道连通，第一管道的管路上依次设置进水阀、进料增压泵以及保安过滤器，进料增压泵位于保安过滤器的上游；浓水箱和淡水箱之间设置第二管道并经该第二管道连通，第二管道的管路上依次设置有一级增压泵和一级反渗透膜，一级增压泵位于一级反渗透膜的上游，一级反渗透膜的淡水出口经第二管道与淡水箱连通，一级反渗透膜的浓水出口和浓水箱之间设置第三管道并经该第三管道连通，第三管道的管路上设置有一级阴阳离子混床树脂过滤柱。

此实用新型可以实现通过阴阳离子交换混床过滤柱去除水中的阴离子、阳离子，能够满足红外、核磁等有机物组成解析的需要；但是也存在如下缺陷：①有机质主要亚组分为大分子有机酸(如腐殖酸、富里酸约占50-90％)，在中性和近中性水体中绝大部分富里酸和腐殖酸电离为阴离子，该实用新型使用阴离子交换树脂去除水体中阴离子的同时，会大量吸附有机质，造成有机质中酸性成分损失。同时有机质中的类蛋白类有机质为两性物质，在水体中既可以电离为阴离子又可以电离为阳离子，该实用新型阴、阳离子混合交换树脂会大量吸附类蛋白类有机质，造成类蛋白类有机质成分损失。②此实用新型专利只适用于淡水有机质，而对于海水有机质提取是不适用的，因为海水中含有大量的钠离子，反渗透极易引起氯化钠的结晶沉淀，损害设备的运行；③此实用新型专利采用阴阳离子混床树脂过滤柱去除水中钙离子、镁离子、氯离子、硫酸根离子等，而不是采用国际通用的XAD树脂进行吸附收集有机质，这种方式收集的有机质的浓度比较低，不能满足实验过程中对高浓度有机质的需求。因此，该实用新型在设计过程中存在一定的缺陷，使占有机质主要亚组分的大分子有机酸及类蛋白类有机质丢失。因此，该实用新型不能提取全部水体全部有机质组分，另外，此实用新型结构复杂，不能实现有效的自动化控制，可实施性不佳。

发明内容

为了获取一定浓度的淡水水体有机质提取液，并获取高纯度有机质固体，本发明提供的淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法，可以有效方便地提取原水中的有机质。

为了解决上述技术问题，本发明的淡水水体中有机质浓缩提纯装置，包括原水供给单元、预处理单元、反渗透浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱和总控制系统；

所述成品液提取单元包括吸附富集装置、离子交换装置、淋洗装置和加药装置，所述吸附富集装置的入口与水箱连接，淋洗装置的出口、加药装置的出口与吸附富集装置的入口连接，吸附富集装置的出口与离子交换装置的入口连接，吸附富集装置的底部设有废液排出开关；

所述吸附富集装置包括吸附柱和填料，所述填料设于所述吸附柱内，所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂中的一种或多种；所述离子交换装置包括吸附柱和填料，所述填料设于所述吸附柱内，所述填料为氢型阳离子交换树脂；

所述水箱采用耐酸材料，其上面设有密封盖，下端为漏斗形状，其内设有搅拌器、液位传感器和pH传感器；所述密封盖的端面设有至少5个通孔；所述水箱与所述吸附富集装置之间的管道深入水箱中，管道顶部为密封结构，管道壁设有多个孔径为50μm的孔，孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10处，所述伸入水箱管道外设有过滤罩，所述过滤罩的孔径为100μm。

优选地，原水供给单元采用自吸泵供水，原水主要为江河湖泊及地下水等淡水水体，原水水质的浊度在1000NTU之内，溶解有机碳的取值在1000mg/l之内，电导率取值在30000μS/cm之内；自吸泵的前端设有过滤袋，所述过滤袋的孔径为10μm。

优选地，所述预处理单元包括一级精密微滤过滤器、二级精密微滤过滤器和三级精密微滤过滤器，一级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为5μm，二级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为1μm，三级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为0.45μm；所述一级精密微滤过滤器的入口与自吸泵的出口连接，一级精密微滤过滤器的出口与二级精密微滤过滤器的入口连接，二级精密微滤过滤器的出口与三级精密微滤过滤器的入口连接，三级精密微滤过滤器的出口与水箱连接；采用三级过滤器可以减小每级过滤器的损害，延长了每级过滤器的使用寿命。

优选地，一级、二级和三级精密滤芯均采用聚丙烯滤芯，精密滤芯需要及时更换，可以避免堵塞和过多污染物聚集滋生微生物。

优选地，所述反渗透浓缩单元包括反渗透单元、高压泵、第一电导率探头和第二电导率探头；其中反渗透单元包括反渗透膜和不锈钢膜壳，所述反渗透膜的孔径取值为0.1nm；

所述第一电导率探头设于所述反渗透单元浓水出口处，第二电导率探头设于反渗透单元纯水出口与淋洗装置之间；通过对比两个电导率探头检测数值，可以判断反渗透膜工作状态是否良好；

优选地，所述反渗透单元设有液体进口，浓水出口和纯水出口；所述液体进口通过高压泵与水箱连接，所述浓水出口与水箱连接，所述纯水出口与淋洗装置的入口连接，所述淋洗装置的出口与吸附富集装置的入口连接；所述淋洗装置上端设有排水口，用于排放过量纯水。

优选地，所述反渗透单元浓水和纯水出口均设有安保阀，原水浓缩过程中，所述反渗透单元纯水和浓水电导率差异小于预设值时，所述安保阀开启，说明此时系统无法进行反渗透浓缩。

优选地，所述酸碱度调节单元中包括pH传感器、搅拌器、计量加药泵、第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱；所述pH传感器设于水箱中，所述第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱并列布置；所述计量加药泵设于第一酸液药剂箱、第二酸液药剂箱与水箱之间，计量加药泵的入口分别与第一酸液药剂箱的出口、第二酸液药剂箱的出口连接，计量加药泵的出口与水箱连接。

优选地，所述总控制系统包括控制单元和触屏器，所述可控制单元与触屏器连接，所述可控制单元与自吸泵、液位传感器、pH传感器、计量加药泵和高压泵连接；所述pH传感器设有升降台，必要时可将pH传感器升至水箱外。

优选地，所述水箱中设有液位传感器，其水位高度控制在水箱高度的1/5-4/5。

本发明还提供了淡水水体中有机质的制备方法，其包括如下步骤：

(1)启动总控制系统的总电源启动按钮；

(2)启动自吸泵启动按钮，自吸泵通过管道吸取原水，经过自吸泵前端过滤袋初步过滤后的原水，通过自吸泵的增压进入预处理单元中的一级精密微滤过滤器对原水进行一次过滤，经一次过滤后的原水进入二级精密微滤过滤器进行二次的过滤，经第二次过滤后的原水进入三级精密微滤过滤器进行三次过滤；过滤后的原水通过管道进入水箱；

(3)水箱中的原水经高压泵增压通过管道进入到反渗透浓缩单元，反渗透膜可截留原水中的可溶无机盐和天然有机质，得到纯水和浓水；经过反渗透膜的纯水直接排放到淋洗装置中进行存储，多余的纯水通过淋洗装置上端排水口排放，浓水循环进入水箱，当位于水箱中的溶解有机碳在线测定装置测定的溶解有机碳含量达到预设值时，停止浓缩；反渗透膜将江河湖泊及地下水等淡水水体分离为纯水和浓水，纯水比越高，浓水含盐率和有机质浓度越高，但过高的纯水比例对反渗透膜造成伤害，因此，反渗透膜排出的纯水量与排出的浓水量的比值为1:9-9:1，优选为1:2-2:1；

(4)启动酸碱度调节单元，计量加药泵接收pH传感器信号启动酸液加入程序，通过第一通道从第一酸液药剂箱抽取酸液通过第一耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液，同时水箱中搅拌马达启动，使得酸液和浓水均匀混合，直到达到预设的pH值，计量加药泵第一通道加酸液程序停止工作，pH传感器升降台升起pH传感器探头；

计量加药泵通过第二通道从第二酸液药剂箱中抽提氢氟酸，通过第二耐酸管道向水箱中注入氢氟酸，直到达到预设的氢氟酸浓度，计量加药泵和水箱搅拌马达停止工作；

(5)完成pH值调节和氢氟酸加入，并静置24h后的浓水通过管道流入吸附富集装置，吸附完成后，关闭吸附富集装置和离子交换装置之间的连通阀，打开淋洗装置的出口阀门，并打开吸附富集装置底部的废液排出开关，淋洗装置中的纯水通过管道冲洗吸附富集装置，冲洗废液通过管道排出，完成吸附富集装置的冲洗，关闭废液排出开关；

(6)完成吸附富集装置冲洗后，关闭淋洗装置的出口阀门，打开吸附富集装置和离子交换装置之间的连通阀，打开加药装置的出口阀门，加药装置通过耐碱管道向吸附富集装置中注入碱液，被树脂吸附的天然有机质在碱液的作用下发生解吸，解吸后的流出液经离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂后排出，所述离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂应保证足够量或及时活化，所排出的液体为所需高浓度淡水水体有机质提取液，冷冻干燥后即为高纯淡水水体有机质固体粉末。

优选地，反渗透单元纯水排出管道上设有调速阀，所述反渗透单元浓水排出管道上设有调速阀，反渗透膜排出的纯水量与排出的浓水量的比值为1:9-9:1，优选为2:1-1:2。

优选地，反渗透膜不可干燥存储，必须保证不锈钢膜壳中有水，若设备因故闲置超过70h，应将反渗透膜浸泡于干净的水中，若长期闲置须按反渗透膜要求存储方式封存。

优选地，总控制系统采用低压配电，供配电设备的电压等级为220VAC，且设低压配电柜，向工艺系统动力设备供电；控制系统中的电源开关与电控柜门联锁保护，可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。

优选地，所述第一耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性酸；所述第二耐酸管道要求能承受6mol/L的氢氟酸；所述水箱要求能承受1mol/L强酸和0.5mol/L氢氟酸；所述加药装置中的碱液为0.1mol/L的强碱；所述耐碱管道要求能承受0.5mol/L的强碱，所述水箱pH的预设值为0.5-3。

优选地，所述高压泵的前端设有压力表和安保阀，原水浓缩过程中，所述高压泵前压力大于预设值时，所述安保阀开启，避免高压泵损坏和管道爆裂现象。

优选地，所述自吸泵的前端设有安全阀，所述水箱中设有液位传感器，其水位在水箱4/5水箱体积时，所述安全阀开启，自吸泵停止运转，避免水箱水位过高。

与现有技术相比本发明产生的有益效果是：

(1)本发明提供的淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法结构简单、操作方便，可以方便有效地提取淡水水体中有机质，获取所需浓度提取液和固体粉末，并且自动化程度高；

(2)本发明中的一级精密滤芯孔径设置为5μm，二级精密滤芯孔径为1μm，三级精密滤芯孔径为0.45μm，更有效地滤除了水中较大颗粒的悬浮物等杂质，更好地避免了颗粒杂物对膜造成的划伤、堵塞和高压冲击；另外，采用三级过滤器可以减小每级过滤器的损害，延长了每级过滤器的使用寿命；

(3)酸碱度调节单元调节pH值的整个过程是全自动的，节省了劳动力，降低了生产成本，调制的pH值的准确率比较高；

(4)反渗透单元中排出的纯水量与排出的浓水量的比值优选为2:1-1:2，进而可以避免纯水流出量过大或过小对膜造成的伤害或设备效率降低；

(5)成品液提取单元中吸附富集装置中的填料采用XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂的一种或多种，离子交换装置中的填料采用氢型阳离子交换树脂，树脂柱联用技术可以更有效地富集浓水中的有机质，去除对浓水中的杂质，获取浓度较高的有机质溶液。

附图说明

图1是本发明淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式作详细的说明。

参图1所示，图1是本发明淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法的工艺流程图。本发明提供的有机质提纯装置，包括原水供给单元、预处理单元、反渗透浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱9和总控制系统5；其中原水供给单元主要包括自吸泵1；预处理单元包括一级精密微滤过滤器2、二级精密微滤过滤器3、三级精密微滤过滤器4；反渗透浓缩单元包括反渗透单元11、高压泵10和溶解有机碳在线监测设备，其中反渗透单元11包括反渗透膜和不锈钢膜壳；酸碱度调节单元包括pH传感器、计量加药泵6、第一酸液药剂箱7和第二酸液药剂箱8；成品液提取单元包括淋洗装置14、加药装置15、吸附富集装置16和离子交换装置17；总控制系统5主要采用自动控制，其中的集控操作在控制柜中统一进行，可使整个系统实现自动控制操作和手动操作。

其中，一级精密微滤过滤器2的入口与自吸泵1的出口连接，一级精密微滤过滤器2的出口与二级精密微滤过滤器3的入口连接，二级精密微滤过滤器3的出口与三级精密微滤过滤器4的入口连接，三级精密微滤过滤器4的出口与水箱9连接；pH传感器位于水箱9中，第一酸液药剂箱7和第二酸液药剂箱8并列布置，计量加药泵6设于水箱9与第一酸液药剂箱7、第二酸液药剂箱8之间，计量加药泵6的入口与第一酸液药剂箱7的出口、第二酸液药剂箱8的出口连接，计量加药泵6的出口与水箱9连接；反渗透单元11设有液体进口，浓水出口和纯水出口；液体进口通过高压泵10与水箱9连接，浓水出口与水箱9连接，纯水出口与淋洗装置14连接，淋洗装置14出口与吸附富集装置16的入口连接；吸附富集装置16的入口与水箱9连接，加药装置15的出口与吸附富集装置16的入口连接，吸附富集装置16的出口与离子交换装置17的入口连接；淋洗装置14上端设有排水口，用于排放过量纯水。

本发明提供的淡水水体中有机质浓缩提纯装置及其制备方法，最大纯水产出率为0.2m³/h，其原水水源为江河湖泊及地下水等淡水水体，原水的水质要求为水质的浊度在1000NTU之内，溶解有机碳的取值在1000mg/l之内，电导率取值在30000μS/cm之内。

总控制系统采用低压配电，供配电设备的电压等级为220VAC，且设低压配电柜，向工艺系统动力设备供电。另外，控制系统中配备独立操作的控制柜，以及电器开关和电气元件都集中在控制柜内，电源开关与电控柜门联锁保护，可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。

首先开启总电源和启动按钮，使整个系统处于工作状态，自吸泵1通过管道吸取原水，原水通过位于自吸泵前端的过滤袋进行初步过滤，过滤袋的孔径为10μm，经过初步过滤的原水通过自吸泵的增压进入预处理单元中的一级精密微滤过滤器2对原水进行一次过滤，经一次过滤后的原水进入二级精密微滤过滤器3进行二次过滤，经二次过滤后的原水进入三级精密微滤过滤器4进行三次过滤，其中一级精密微滤过滤器2中的滤芯孔径为5μm，二级精密微滤过滤器3中的滤芯孔径为1μm，三级精密微滤过滤器4中的滤芯孔径为0.45μm，由于淡水水体中颗粒悬浮物较多，三级精密微滤过滤器串联，及此种滤芯孔径设置可以更好地滤除水中较大颗粒悬浮物等杂质，提高水质，更有效地避免颗粒物杂质对膜造成的划伤、堵塞和高压冲击。另外，精密滤芯需要及时更换，避免堵塞和过多污染物集聚滋生微生物。

经过三级精密过滤装置过滤后的原水通过连接管道进入水箱9，水箱9中的液位传感器对水箱中的水位进行检测，当水位达到水箱体积的4/5时，液位传感器向总控制系统发送液位信号，总控制系统接收液位信号后，向自吸泵1发送控制信号，使其停止工作，即停止向水箱中注水。

水箱中的原水经过高压泵10加压进入反渗透单元11中的反渗透膜，反渗透膜可将地表水、地下水和自来水等淡水中可溶性盐和有机质分子截留在浓水中；其对溶解态钠离子的脱除率在96％左右，最高可达到98％；经反渗透膜的纯水直接排放到淋洗装置14中储存，在反渗透单元11与淋洗装置14连接管道上设有调速阀，可以调节纯水流出反渗透膜的速度，其速度调节范围为0-200L/h；待系统工作完毕后，可用淋洗装置14中的纯水对反渗透膜冲刷清洗；经反渗透膜分离的浓水经过管道回流到水箱9中，在反渗透单元11与水箱9连接的浓水回流管道上设有调速阀，可以调节浓水流出反渗透膜的速度，其速度调节范围为0-200L/h；纯水流出反渗透膜的速度和浓水流出反渗透膜的速度取值设置在适当的范围内，使反渗透膜排出的纯水量与排出的浓水量的比值为1:9-9:1，进而可以避免因纯水流出的速度过快或过慢对反渗透膜造成的伤害或设备效率降低。浓水进入水箱可以循环浓缩，如此反复，原水箱中的水越来越少，含盐量和有机质含量的浓度越来越高，当水箱中的溶解有机碳在线测定装置测定的溶解有机碳含量达到预设值时，停止浓缩，关闭浓缩系统。

在原水浓缩的过程中，尽量避免浓缩比过高，浓缩比越高，反渗透膜附近含盐率和有机质浓度过高，会对反渗透膜造成伤害，因此，将浓水中有机质含量控制在10000mg/L以下。反渗透浓缩单元浓水出口处设有第一电导率探头12，反渗透单元与淋洗装置14之间设有第二电导率探头13，通过对比第一电导率探头12与第二电导率探头13检测的数值，可以判断反渗透膜是否渗漏；即如果第一电导率探头12与第二电导率探头13检测的数值相等，可以判定反渗透膜出现渗漏现象。反渗透单元浓水和纯水的出口处还设有安保阀，在原水浓缩过程中，反渗透单元浓水和纯水的电导率差异小于预设值时，安保阀开启，此时系统停止运行。

高压泵10的前端设有安保阀，在浓缩的过程中，当水位低于水箱的1/5时，安保阀开启，高压泵停止运转，由此可以避免高压泵空转时导致高压泵烧毁的现象；高压泵的前端还设有压力表，当高压泵前的压力大于预设值时，安保阀开启，可以避免高压泵损坏和管道爆裂现象。

原水浓缩结束后，启动酸碱度调节单元。在总控制系统5中设置所需的pH值，其设定的pH值为0.5-3，pH传感器将pH值信号传递给计量加药泵6，计量加药泵启动酸液加入程序，通过第一通道从第一酸液药剂箱7抽取酸液通过第一耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液，同时水箱9中的搅拌马达启动，使得酸液和浓水均匀混合，进行pH值调节，直到pH值达到预先设置的值，计量加药泵第一通道加酸液程序停止工作，pH传感器升降台升起pH传感器探头；计量加药泵通过第二通道从第二酸液药剂箱8中抽取氢氟酸，通过第二耐酸管道向水箱9中注入氢氟酸，直到达到预设的氢氟酸浓度，计量加药泵停止工作。

整个pH值调节的过程为全自动的，节省了劳动力，降低了生产成本，并且调制的pH值的精确度比较高，配制的过程效率也较高。在pH调节过程中，开启搅拌器马达使搅拌器搅拌水箱9中的水，使得流入其中的酸液药剂均匀溶入水中，可避免局部的酸液浓度偏高或偏低。

由于水箱9采用耐酸材料，且其上面设有密封盖，密封盖的端面设有至少5个通孔；下端为漏斗形状，有利于浓水的输出；水箱内设有搅拌器和pH传感器；pH传感器设有升降台，pH值调节完成后，升降台可将pH传感器升至水面之上。

水箱与吸附富集装置16之间的管道深入水箱中，管道顶部为密封结构，管道壁设有多个孔径为50μm的孔，孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10处，所述伸入水箱管道外设有过滤罩，所述过滤罩的孔径为100μm；更有利于隔离浓水中的杂质。

完成pH值调节和氢氟酸加入，并静置24h后，打开水箱9的出口阀门，水箱中的浓水流入吸附富集装置16，吸附富集装置16中的填料对浓水中的有机质进行吸附；吸附完成后，关闭水箱的出口阀门，关闭吸附富集装置16和离子交换装置17之间的连通阀，打开淋洗装置14的出口阀门，并打开吸附富集装置16底部的废液排出开关，淋洗装置14中的纯水流入吸附富集装置16，对其进行淋洗，将淋洗后的液体排放，有效地去除有机质中的杂质。

淋洗完成后，关闭淋洗装置14出口开关和吸附富集装置16的废液排出开关，打开吸附富集装置16和离子交换装置17之间的连通阀，打开加药装置15的出口阀门，加药装置15中的碱液通过耐碱管道流经吸附富集装置16，吸附富集装置16中的吸附树脂吸附的有机质与碱液相互作用后发生解吸，解吸后的液体流入离子交换装置17，经离子交换装置17中的氢型阳离子交换树脂后排出，所排出的液体为所需高浓度淡水水体有机质提取液，冷冻干燥后得淡水水体有机质固体粉末。

吸附富集装置16包括吸附柱和填料，其中填料设于吸附柱的内，采用的是XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂的一种或多种，可以吸附腐殖酸、富里酸等有机质成分，获取浓度较高的有机质溶液；离子交换装置17中的填料为氢型阳离子离子交换树脂。

完成一个工作循环后，重新启动自吸泵，进入下一个工作循环。当水体有机质含量较低时，可以通过自吸泵1多次进水，使得水箱9中浓水溶解有机碳浓度达到预设值，再进行下一步酸碱度调节。

有机质提取结束后，关闭水箱的排水口，将储存在淋洗装置14中的纯水导入水箱，启动浓缩，将浓水阀开到最大，利用纯水对膜的冲刷实现反渗透膜的清洗。反渗透膜严禁干燥储存，必须保证膜壳中有水，若因故超过70h不使用，应将反渗透膜浸泡于干净的水中，若长期闲置须按反渗透膜要求存储方式封存。淡水水体有机质提取中所得纯水储存于淋洗装置14，为反渗透膜冲洗提供用水，成功解决了野外纯水难于获取的实际问题。

上文所述的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并不是用以限制本发明的保护范围，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.淡水水体中有机质浓缩提纯装置，包括原水供给单元、预处理单元、反渗透浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱和总控制系统；

所述成品液提取单元包括吸附富集装置、离子交换装置、淋洗装置和加药装置，所述吸附富集装置的入口与水箱连接，淋洗装置的出口、加药装置的出口与吸附富集装置的入口连接，吸附富集装置的出口与离子交换装置的入口连接，吸附富集装置的底部设有废液排出开关；

所述吸附富集装置包括吸附柱和填料，所述填料设于所述吸附柱内，所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂中的一种或多种；所述离子交换装置包括吸附柱和填料，所述填料设于所述吸附柱内，所述填料为氢型阳离子交换树脂；

所述水箱采用耐酸材料，上面设有密封盖，下端为漏斗形状，其内设有搅拌器、液位传感器和pH传感器；所述密封盖的端面设有至少5个通孔；所述水箱与所述吸附富集装置之间的管道深入水箱中，管道顶部为密封结构，管道壁设有多个孔径为50μm的孔，孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10处，所述伸入水箱管道外设有过滤罩，所述过滤罩的孔径为100μm。

2.如权利要求1所述淡水水体中有机质浓缩提纯装置，其特征在于，所述预处理单元包括一级精密微滤过滤器、二级精密微滤过滤器和三级精密微滤过滤器，一级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为5μm，二级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为1μm，三级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为0.45μm；所述一级精密微滤过滤器的入口与自吸泵的出口连接，一级精密微滤过滤器的出口与二级精密微滤过滤器的入口连接，二级精密微滤过滤器的出口与三级精密微滤过滤器的入口连接，三级精密微滤过滤器的出口与水箱连接。

3.如权利要求1所述淡水水体中有机质浓缩提纯装置，其特征在于，所述反渗透浓缩单元包括反渗透单元、高压泵、第一电导率探头和第二电导率探头；其中反渗透单元包括反渗透膜和不锈钢膜壳，所述反渗透膜的孔径取值为0.1nm；

所述第一电导率探头设于所述反渗透单元浓水出口处，第二电导率探头设于反渗透单元的纯水出口与淋洗装置之间。

4.如权利要求3所述淡水水体中有机质浓缩提纯装置，其特征在于，所述反渗透单元设有液体进口，浓水出口和纯水出口；所述液体进口通过高压泵与水箱连接，所述浓水出口与水箱连接，所述纯水出口与淋洗装置的入口连接；所述反渗透单元浓水和纯水出口均设有安保阀；所述淋洗装置上端设有排水口。

5.如权利要求1所述淡水水体中有机质浓缩提纯装置，其特征在于，所述酸碱度调节单元中包括pH传感器、搅拌器、计量加药泵、第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱；所述pH传感器设于水箱中，所述第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱并列布置；所述计量加药泵设于第一酸液药剂箱、第二酸液药剂箱与水箱之间，计量加药泵的入口分别与第一酸液药剂箱的出口、第二酸液药剂箱的出口连接，计量加药泵的出口与水箱连接。

6.如权利要求1所述淡水水体中有机质浓缩提纯装置，其特征在于，所述总控制系统包括控制单元和触屏器，所述可控制单元与触屏器连接，所述可控制单元与自吸泵、液位传感器、pH传感器、计量加药泵和高压泵连接；所述pH传感器设有升降台。

7.淡水水体中有机质的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)启动总控制系统的总电源启动按钮；

(2)启动自吸泵启动按钮，自吸泵通过管道吸取原水，自吸泵前端的过滤袋对原水进行初步过滤，过滤后的原水通过自吸泵的增压进入预处理单元中的一级精密微滤过滤器对原水进行一次过滤，经一次过滤后的原水进入二级精密微滤过滤器进行二次的过滤，经二次过滤后的原水进入三级精密微滤过滤器进行三次过滤；过滤后的原水通过管道进入水箱；当水箱中的水位达到4/5水箱体积时，自吸泵停止工作；

(3)水箱中的原水经高压泵增压通过管道进入到反渗透浓缩单元，反渗透膜可截留原水中的可溶无机盐和天然有机质，得到纯水和浓水；经过反渗透膜的纯水直接排放到淋洗装置进行存储，多余纯水通过淋洗装置上端排水口排放，浓水循环进入水箱，当位于水箱中的溶解有机碳在线测定装置测定的溶解有机碳含量达到预设值时，停止浓缩；

(4)启动酸碱度调节单元，计量加药泵接收pH传感器信号启动酸液加入程序，通过第一通道从第一酸液药剂箱抽取酸液通过第一耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液，同时水箱中搅拌马达启动，使得酸液和浓水均匀混合，直到达到预设的pH值，计量加药泵第一通道加酸液程序停止工作，pH传感器升降台升起pH传感器探头；

计量加药泵通过第二通道从第二酸液药剂箱中抽提氢氟酸，通过第二耐酸管道向水箱中注入氢氟酸，直到达到预设的氢氟酸浓度，计量加药泵和水箱搅拌马达停止工作；

(5)完成pH值调节和氢氟酸加入，并静置24h后的浓水通过管道流入吸附富集装置，吸附完成后，关闭吸附富集装置和离子交换装置之间的连通阀，打开淋洗装置的出口阀门，并打开吸附富集装置底部的废液排出开关，淋洗装置中的纯水通过管道冲洗吸附富集装置，冲洗废液通过管道排出，完成吸附富集装置的冲洗，关闭废液排出开关；

(6)完成吸附富集装置冲洗后，关闭淋洗装置的出口阀门，打开吸附富集装置和离子交换装置之间的连通阀，打开加药装置的出口阀门，加药装置通过耐碱管道向吸附富集装置中注入碱液，被树脂吸附的天然有机质在碱液的作用下发生解吸，解吸后的流出液经离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂后排出，所述离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂应保证足够量或及时活化，所排出的液体为所需高浓度淡水水体有机质提取液，冷冻干燥后即为高纯淡水水体有机质固体粉末。

8.如权利要求7所述淡水水体中有机质的制备方法，其特征在于，反渗透单元纯水的排出管道上设有调速阀，所述反渗透单元浓水的排出管道上设有调速阀，反渗透膜排出的纯水量与排出的浓水量的比值为1:9-9:1。

9.如权利要求7所述淡水水体中有机质的制备方法，其特征在于，所述第一耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性酸；所述第二耐酸管道要求能承受6mol/L的氢氟酸；所述水箱要求能承受1mol/L强酸和0.5mol/L氢氟酸；所述加药装置中的碱液为0.1mol/L的强碱；所述耐碱管道要求能承受0.5mol/L的强碱，所述水箱pH的预设值为0.5-3。

10.如权利要求7所述淡水水体中有机质的制备方法，其特征在于，所述高压泵的前端设有压力表和安保阀，原水浓缩过程中，所述高压泵前压力大于预设值时，所述安保阀开启，避免高压泵损坏和管道爆裂现象。