CN107525860A - 一种基于合相色谱‑串联质谱技术测定4‑氨基偶氮苯的方法 - Google Patents

一种基于合相色谱‑串联质谱技术测定4‑氨基偶氮苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于合相色谱‑串联质谱技术测定4‑氨基偶氮苯的方法，包括以下步骤：a、纸质材料样品的提取；b、样品净化；c、准备标准工作溶液；d、UPC2‑MS/MS测定；e、测定结果的计算。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对纸质材料、油墨和合成颜料样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。由于不需要过固相萃取柱，无需旋转蒸发等繁琐净化和浓缩的步骤，使得该方法具有操作简便、快速、结果准确、回收率及灵敏度高等优点。

Description

一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法
技术领域
本发明属于纸质材料、油墨和合成颜料中有害物质残留的理化检验技术领域，主要涉及纸质材料、油墨和合成颜料中禁用偶氮染料的测定技术，具体说是偶氮染料在碱性溶液中被连二亚硫酸钠还原成4-氨基偶氮苯，然后用液液萃取方法提取、净化、浓缩后，再用合相色谱-串联质谱联用仪进行测定，内标法定量。
背景技术
偶氮染料的检测是基于检测样品经还原分解后，通过检测还原液中是否存在24种致癌的芳香胺，来推断样品是否含有禁用偶氮染料。偶氮染料的还原一般是在柠檬酸缓冲溶液中用连二亚硫酸钠进行还原反应，在这种条件下禁用偶氮染料会释放出23种致癌芳香胺(除4-氨基偶氮苯外)。但是4-氨基偶氮苯在上述酸性条件下容易过度还原生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分，因此若在酸性条件下还原检测出苯胺和对苯二胺，并不能说明使用了含4-氨基偶氮苯的偶氮染料。因此判断样品是否使用了可释放出4-氨基偶氮苯的偶氮染料，要在碱性条件下进行还原反应，通过检测还原液中是否含有4-氨基偶氮苯进行判断。
中国专利(201510682762.9)公开了《一种烟用纸张中4-氨基偶氮苯残留量的测定方法》，其中涉及到4-氨基偶氮苯的检测，该专利结合液液萃取、分散萃取和液相色谱-串联质谱技术，大大提高了分析灵敏度和检测效率，但是由于4-氨基偶氮苯存在同分异构体的现象，所以采用普通的液相色谱并不能将这些异构体很好的分离，且会有假阳性的结果出现。本专利申请采用的超高效合相色谱(Ultra performance convergencechromatography,UPC2)技术是近年来提出的一种分离技术。该技术基于超临界流体色谱技术原理，其流动相以超临界CO2为主要组成，辅助少量的有机溶剂，具有黏度低、传质性能好、分离效率高、绿色环保的优势；同时，该系统基于超高效液相色谱技术平台，以及亚2μm的色谱柱技术，使得仪器的可操控性能、重现性、精密度等方面有较大的进步，与串联质谱结合后，特别适合于异构体的分离检测。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种基于合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)技术测定纸质材料、油墨和合成颜料中4-氨基偶氮苯的方法，该方法具有操作简便、快速、结果准确、回收率及灵敏度高等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：本发明中4-氨基偶氮苯的测定方法包括以下步骤：
a、纸质材料样品的提取：将样品剪成5mm×5mm左右的碎片，混合均匀；称取0.2-0.5g样品置于50mL离心管中，加入5-10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；
b、样品净化：往离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10mL乙酸乙酯和5g无水硫酸钠，以2000r/min涡旋振荡2min，然后以10000r/min离心3min，取上清液2.0mL，氮吹至1mL，进UPC2-MS/MS分析；
c、准备标准工作溶液：称取0.01g标准品到10mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；
d、UPC2-MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入合相色谱-串联质谱仪；色谱柱：规格100mm×3.0mm，1.7μm的UPC2Fluoro-Phenyl柱；流动相：超临界CO2/异丙醇，流速：2mL/min；梯度洗脱；柱温：45℃；背压：2200psi；进样量：2μL；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：2.6KV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气体流速：800L/h；锥孔气体流速：50L/h；补偿溶剂：0.1％甲酸甲醇溶液，流速为0.2mL/min；检测方式：多离子反应监测(MRM)；
e、测定结果的计算
以内标法进行4-氨基偶氮苯的定量分析，即以目标物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中4-氨基偶氮苯的残留量。
对于油墨和合成颜料样品的提取方法如下：称取0.2-0.5g样品置于50mL离心管中，加入1mL二甲亚砜进行分散，加入5-10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；
本发明中样品净化步骤所述的内标为D9-4-氨基联苯，内标工作溶液的配制方法如下：称取0.01g D9-4-氨基联苯，用甲醇稀释到10.0μg/mL，即得到内标工作溶液；
在本发明中标准工作溶液的配制方式如下：称取10mg标准品到10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液；移取标准储备液100μL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，得到浓度约为1.0μg/mL的工作溶液；分别移取一定体积的工作溶液于10mL容量瓶中，并加入100μL内标溶液。用乙酸乙酯稀释定容，即配制成不同浓度的标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度分别为：2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL；
色谱柱：规格100mm×3.0mm，1.7μm的UPC2Fluoro-Phenyl柱；流动相：超临界CO2/异丙醇，流速：2mL/min；梯度洗脱；柱温：45℃；背压：2200psi；进样量：2μL；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：2.6KV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气体流速：800L/h；锥孔气体流速：50L/h；补偿溶剂：0.1％甲酸甲醇溶液，流速为0.2mL/min；检测方式：多离子反应监测(MRM)；MRM参数见表2。
表1液相色谱流动相组成、流速及梯度变化
表2质谱条件
*定量离子
本发明所提供的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，适用于各种纸质材料、油墨和合成颜料，优化了样品前处理方法和仪器检测条件。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
(1)本发明适用对象更为广泛，包含纸质材料、油墨和合成颜料等不同的基质。
(2)本发明萃取液经过液液萃取，氮吹浓缩，减少了基质的干扰，提高灵敏度。
(3)本发明方法利用内标法测定4-氨基偶氮苯的残留量，避免了基质效应，而且同时进行定量和定性分析，无需再使用其他仪器进行定性分析。
(4)本发明方法使用UPC2-MS/MS进行分析，有利于同分异构体的分离，减少假阳性的结果，分析速度快，耗时短，灵敏度高。
①本发明方法的检测限：
将不同浓度的标准工作溶液注入UPC2-MS/MS，以3倍信噪比(S/N＝3)计算检测限(LOD)，检测限为0.09mg/kg。
②本发明方法的重复性和加标回收率见表3：
在空白样品中加入4-氨基偶氮苯的标准溶液，然后分别按本发明的方法进行前处理和UPC2-MS/MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收率，结果见表3。由表3可以看出方法稳定性良好，平均相对标准偏差(RSD)小于5％，说明本发明重复性好。
表3 4-氨基偶氮苯的回收率和重复性(n＝6)
附图说明
附图为本发明的测定方法流程图。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实施例1：
a、仪器与试剂：
乙酸乙酯、甲醇均为色谱级试剂，氢氧化钠，无水硫酸钠均为分析纯试剂；蒸馏水，符合GB/T 6682中一级水的要求。
Waters TQD四极杆串联质谱仪；水浴恒温振荡器；瑞士Mettler AE 163电子天平(感量：0.0001g)。
b、样品处理：
称取0.2g的油墨样品；置于50mL离心管中，加入1mL二甲亚砜进行分散，加入5mL预热至40±2℃的0.5moL/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；
往冷却后的离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10mL乙酸乙酯和5g无水硫酸钠，以2000r/min涡旋振荡5min，然后以10000r/min离心3min，取上清液2.0mL，氮吹至1mL，进UPC2-MS/MS分析；
c、准备标准工作溶液：称取10mg标准品到10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液；移取标准储备液100μL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，得到浓度约为1.0μg/mL的工作溶液；分别移取一定体积的工作溶液于10mL容量瓶中，并加入100μL内标溶液。用乙酸乙酯稀释定容，即配制成不同浓度的标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度分别为：2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL；
d、测定结果的计算：以内标法进行残留量的定量分析，即以分析物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的4-氨基偶氮苯的残留量。样品中未检出4-氨基偶氮苯。
为判断方法的准确性，在此样品中加入1.0μg的4-氨基偶氮苯标准溶液，进行同上的样品前处理，以UPC2-MS/MS测得分析物的选择离子峰面积，代入标准曲线，求得此时样品中的4-氨基偶氮苯残留量为0.98mg/kg，即目标物的加标回收率为98.0％，说明此方法是准确的。
实施例2：
a、仪器与试剂：
乙酸乙酯、甲醇均为色谱级试剂，氢氧化钠，无水硫酸钠均为分析纯试剂；蒸馏水，符合GB/T 6682中一级水的要求。
Waters TQD四极杆串联质谱仪；水浴恒温振荡器；瑞士Mettler AE 163电子天平(感量：0.0001g)。
b、样品处理：
将纸质材料样品剪成5mm×5mm左右的碎片，混合均匀；称取0.5g样品；置于50mL离心管中，加入10mL预热至40±2℃的0.5moL/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；
往冷却后的离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10mL乙酸乙酯和5g无水硫酸钠，以2000r/min涡旋振荡5min，然后以10000r/min离心3min，取上清液2.0mL，氮吹至1mL，进UPC2-MS/MS分析；
c、准备标准工作溶液：称取10mg标准品到10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液；移取标准储备液100μL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，得到浓度约为1.0μg/mL的工作溶液；分别移取一定体积的工作溶液于10mL容量瓶中，并加入100μL内标溶液。用乙酸乙酯稀释定容，即配制成不同浓度的标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度分别为：2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL；
d、测定结果的计算：以内标法进行残留量的定量分析，即以分析物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的4-氨基偶氮苯的残留量。样品中未检出4-氨基偶氮苯。

Claims (5)

1.一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法，其特征在于：样品还原分解后，进行液液萃取，萃取液离心、浓缩后直接用合相色谱-串联质谱测定其中4-氨基偶氮苯残留量的方法，具体包括以下步骤：
a、纸质材料样品的提取：将样品剪成5mm×5mm左右的碎片，混合均匀；称取0.2-0.5g样品置于50mL离心管中，加入5-10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；
b、样品净化：往离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10mL乙酸乙酯和5g无水硫酸钠，以2000r/min涡旋振荡2min，然后以10000r/min离心3min，取上清液2.0mL，氮吹至1mL，进UPC2-MS/MS分析；
c、准备标准工作溶液：称取0.01g标准品到10mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；
d、UPC2-MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入合相色谱-串联质谱仪；色谱柱：规格100mm×3.0mm，1.7μm的UPC2Fluoro-Phenyl柱；流动相：超临界CO2/异丙醇，流速：2mL/min；梯度洗脱；柱温：45℃；背压：2200psi；进样量：2μL；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：2.6KV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气体流速：800L/h；锥孔气体流速：50L/h；补偿溶剂：0.1％甲酸甲醇溶液，流速为0.2mL/min；检测方式：多离子反应监测(MRM)；
e、测定结果的计算
以内标法进行残留量的定量分析，即以目标物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中4-氨基偶氮苯的残留量。
2.根据权利要求1所述的一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法，其特征在于，油墨和合成颜料样品的提取方法如下：
a、油墨和合成颜料样品的提取：称取0.2-0.5g样品置于50mL离心管中，加入1mL二甲亚砜进行分散，加入5-10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法，其特征在于：所述内标为D9-4-氨基联苯，内标工作溶液的配制方法如下：称取0.01g D9-4-氨基联苯，用甲醇稀释到10.0μg/mL，即得到内标工作溶液。
4.根据权利要求1所述的一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法，其特征在于：称取10mg标准品到10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液；移取标准储备液100μL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，得到浓度为1.0μg/mL的工作溶液；分别移取一定体积的工作溶液于10mL容量瓶中，并加入100μL内标工作溶液，用乙酸乙酯稀释定容，即配制成不同浓度的标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度分别为：2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法，其特征在于，油墨和合成颜料样品的提取方法如下：
a、油墨和合成颜料样品的提取：称取0.2-0.5g样品置于50mL离心管中，加入1mL二甲亚砜进行分散，加入5-10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；
所述内标为D9-4-氨基联苯，内标工作溶液的配制方法如下：称取0.01g D9-4-氨基联苯，用甲醇稀释到10.0μg/mL，即得到内标工作溶液。
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CN114755335A (zh) * 2022-04-15 2022-07-15 广东莱恩医药研究院有限公司 一种生物样本中嘧啶衍生物1d228对映异构体的定量检测方法

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