CN107525762B - 一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置及方法，包括加热炉、支架系统、控制系统和水蒸气发生装置；加热炉设置在支架系统上并能够水平方向移动，水蒸气发生装置与加热炉相连，支架系统与控制系统相连；丝杠螺母机构包括水平设置在带座轴承上的丝杠以及设置在丝杠上的螺母，滑块固定在螺母上，并且滑块设置在导轨内并能够沿导轨移动；加热炉设置在滑块上。支架系统中的滑块、导轨、丝杠螺母机构以及与丝杠相连的减速电机使加热炉在加热工位和冷却工位之间往复运动，而且通过控制系统设定加热炉的加热参数及螺母的行程，能够模拟高温氧化‑低温腐蚀无缝交替腐蚀环境进行循环氧化实验，实现金属表面热生长氧化膜粘附性能测试的自动控制。

Description

一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置及方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料高温氧化性能测试装置及方法，具体是一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置及方法。

背景技术

在火电等领域，金属高温部件在受到腐蚀性气体(水蒸汽、烟气等)腐蚀的过程中往往还经受热-冷循环。以过/再热器这一关键高温部件为例，管内壁长期受到高温水蒸汽的氧化形成氧化膜，而管外壁与组分复杂的烟气直接接触形成腐蚀层。一方面，氧化膜和腐蚀层的形成使得锅炉管的传热效率降低。另一方面，由于氧化膜/腐蚀层的热膨胀系数通常小于基体金属的热膨胀系数，在温度变化或设备启停时，氧化膜/腐蚀层因承受较大的热应力而发生开裂或剥落。实践表明，由氧化膜剥落引发的堵管、爆管已成为现役超超临界火电机组效益降低的主要原因之一。因而，对于火电领域的高温部件现役合金或候选合金，其表面氧化膜的粘附性能(氧化膜的抗剥落性能)是衡量合金性能的关键指标之一。

目前，评估氧化膜的粘附性能是通过开展循环氧化实验来实现的。循环氧化实验通常在普通的电阻炉中进行，试样裸露于静态的空气中。实验时，首先需确定氧化温度、氧化时间、冷却后的温度及冷却速度等实验条件，然后在此条件下进行周期性的氧化-冷却实验。然而，实践表明腐蚀介质对氧化膜的抗剥落性能往往有着重要的影响。在烟气或含有水蒸汽的空气/氧气等介质中生长的氧化膜表现出截然不同、且往往是更为低劣的粘附性。因此，氧化膜在同一温度、空气中的抗剥落性能并不能真实地反映其在一些特殊气氛如烟气、水蒸气或湿空气中的抗剥落性能。在这种情况下，需在特殊环境条件下对金属材料进行循环氧化测试。有些实验室根据材料的工作环境和测试目的自主设计了模拟实际工况条件下的循环氧化试验装置。专利CN101900663B所述的高温循环氧化腐蚀模拟试验装置，由加热炉、腐蚀环境箱、辅助支架系统和控制系统组成，可实现高温氧化和低温腐蚀交替进行工况环境中不锈钢、特殊钢、耐热钢等的抗氧化性能的测试。但是该装置在模拟高温氧化-低温腐蚀-高温氧化这样的循环腐蚀过程中频繁地将试样暴露于室温空气中，测试结果失真，具有一定的局限性。

在火电机组中高温氧化和低温腐蚀是无缝交替进行的，即，燃煤锅炉运行的过程中材料将遭受水蒸汽的高温氧化，而在锅炉停炉的过程中材料将遭受低温水蒸汽或冷凝水的腐蚀，在锅炉运行-停炉的整个环节没有空气进入到受热面(由受热管束组成)内。然而，目前国内外的循环氧化试验装置都不能模拟上述高温氧化-低温腐蚀无缝交替进行的腐蚀过程。为实现锅炉管材料在上述工况环境中循环氧化性能的测试，迫切需要一套能够模拟在水蒸汽气氛中进行高温氧化和低温腐蚀无缝交替循环的试验装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置及方法，能够实现金属材料在高温氧化和低温腐蚀无缝交替存在的水蒸汽环境中循环氧化性能的测试。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置，包括加热炉、支架系统、控制系统和水蒸气发生装置；所述加热炉设置在支架系统上并能够水平方向移动，水蒸气发生装置与加热炉相连，支架系统与控制系统相连；其中，所述支架系统包括丝杠螺母机构、滑块以及导轨，丝杠螺母机构包括水平设置在带座轴承上的丝杠以及设置在丝杠上的螺母，滑块固定在螺母上，并且滑块设置在导轨内并能够沿导轨移动；加热炉设置在滑块上。

本发明进一步的改进在于，所述导轨设置在导轨底座上，丝杠两端设置在带座轴承上，丝杠穿过带座轴承与减速电机相连。

本发明进一步的改进在于，所述的丝杠两端极限位置处均设有用于限制螺母沿丝杆移动的行程开关。

本发明进一步的改进在于，控制系统包括用于控制加热炉炉内部温度、升温速率及保温时间的温度控制单元和用于控制减速电机转动和加热炉往复运动的时间循环控制单元。

本发明进一步的改进在于，温度控制单元采用电动PID调节控制表，时间循环控制单元采用循环时间控制器。

本发明进一步的改进在于，所述的加热炉包括不锈钢外壳以及设置在不锈钢外壳内的圆柱形炉膛，圆柱形炉膛内水平设置有耐蚀合金管，并且耐蚀合金管的两端穿出圆柱形炉膛；圆柱形炉膛内设有加热元件和用于监测加热炉炉内温度的热电偶，圆柱形炉膛与不锈钢外壳之间设有保温层，不锈钢外壳与滑块固定连接。

本发明进一步的改进在于，所述的耐蚀合金管的长度大于等于圆柱形炉膛长度的2倍，且耐蚀合金管的直径小于等于加热炉的炉膛的直径。

本发明进一步的改进在于，耐蚀合金管的右端设置有用于密封耐蚀合金管右端的右端法兰，耐蚀合金管的左端设置有用于密封耐蚀合金管左端的左端法兰，进气孔开设在右端法兰上，出气孔开设在左端法兰上；左端法兰和右端法兰均由法兰支架支撑。

本发明进一步的改进在于，水蒸气发生装置包括依次相连的超纯水机、储水箱、蠕动泵和预热器，预热器的出口与右端法兰上的进气孔相连通；超纯水机的输入端与自来水管相连通。

一种金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置的测试方法，包括以下步骤：

1)测量并记录金属试样的原始质量和尺寸；

2)将待测试样悬挂在试样支架上，将试样连同试样支架放置在耐蚀合金管的左端，此时螺母位于丝杠的右端极限位置处，加热炉处于初始位置；

3)用左端法兰密封耐蚀合金管的左端，通过导管将左端法兰上的出气孔与废液回收系统相连；用右端法兰密封耐蚀合金管的右端，通过金属导管将右端法兰的进气孔与蒸汽发生装置相连；

4)检查气密性；

5)在手动模式下，利用温度控制单元设定加热炉的内部温度、升温速率以及保温时间，利用时间循环控制单元设定螺母在丝杠左端极限位置和丝杠右端极限位置的驻留时间；

6)切换至自动模式，减速电机正转带动丝杠正转，使螺母旋转至丝杠的左端，同时驱使滑块连同加热炉一起沿导轨向导轨的左端移动，螺母触动丝杠左端极限位置处的行程开关时，加热炉到达加热工位，时间循环控制单元开始保温计时；

7)加热炉在加热工位的驻留时间达到设定值后，减速电机反转并带动丝杠反转，使螺母旋转至丝杆的右端，同时驱使滑块连同加热炉由导轨的左端滑动至导轨的右端，螺母触动丝杠右端极限位置处的行程开关时，加热炉到达冷却工位，时间循环控制单元开始冷却计时；

8)重复步骤6)和7)直到达到试验设定循环次数，结束试验；

9)绘制试样的循环氧化动力学曲线，并用金相显微镜或扫描电子显微镜分析氧化膜的开裂和剥落行为，完成金属表面热生长氧化膜的粘附性的测试。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过设置与控制系统相连的支架系统，支架系统中的滑块、导轨、丝杠螺母机构以及与丝杠相连的减速电机使加热炉在加热工位和冷却工位之间往复运动，而且通过控制系统设定加热炉的加热参数及螺母的行程，能够模拟高温氧化-低温腐蚀无缝交替腐蚀环境进行循环氧化实验，实现金属表面热生长氧化膜粘附性能测试的自动控制。

进一步的，丝杠两端极限位置处均设有用于限制螺母沿丝杆移动的行程开关，可以对加热炉移动的位置进行准确限定。

本发明测试时，将待测试样悬挂在试样支架上，将试样连同试样支架放置在耐蚀合金管的左端，此时螺母位于丝杠的右端极限位置处，加热炉处于初始位置；用左端法兰密封耐蚀合金管的左端，通过导管将左端法兰上的出气孔与废液回收系统相连；用右端法兰密封耐蚀合金管的右端，通过金属导管将右端法兰的进气孔与水蒸气发生装置相连；然后利用温度控制单元设定加热炉的内部温度、升温速率以及保温时间，利用时间循环控制单元设定螺母在丝杠左端极限位置和丝杠右端极限位置的驻留时间；减速电机正转带动丝杠正转，使螺母旋转至丝杠的左端，同时驱使滑块连同加热炉一起沿导轨向导轨的左端移动，螺母触动丝杠左端极限位置处的行程开关时，加热炉到达加热工位，时间循环控制单元开始保温计时；加热炉在加热工位的驻留时间达到设定值后，减速电机反转并带动丝杠反转，螺母旋转至丝杆的右端，同时驱使滑块连同加热炉由导轨的左端滑动至导轨的右端，螺母触动丝杠右端极限位置处的行程开关时，加热炉到达冷却工位，时间循环控制单元开始冷却计时；重复上述过程直到达到试验设定循环次数，结束试验；根据金属试样的原始质量和尺寸以及试验后的质量，绘制试样的循环氧化动力学曲线，并用金相显微镜或扫描电子显微镜分析氧化膜的开裂和剥落行为，完成金属表面热生长氧化膜的粘附性的测试与分析。本发明测试方法简单易行，能够在水蒸汽气氛中进行高温氧化和低温腐蚀无缝交替循环的试验，对试样表面热生长氧化膜的粘附性能进行测试。另外，本发明也可以根据实际需要将水蒸气气体更换为烟气等腐蚀性气体进行测试。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的侧视图。

其中，1为加热炉，2为滑块，3为导轨，4为减速电机，5为丝杠，6为不锈钢外壳，7为耐蚀合金管，8为热电偶，9为保温层，10为右端法兰，11为进气孔，12为螺钉，13为螺母，14为导轨底座，15为出气孔，16为左端法兰，17为带座轴承。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以详细说明本发明的技术方案。

参见图1和图2，本发明测试金属表面热生长氧化膜粘附性的试验装置由加热炉1、支架系统、控制系统和水蒸气发生装置组成。加热炉1设置在支架系统上并能够水平方向移动，水蒸气发生装置与加热炉1相连，支架系统与控制系统相连。

加热炉1包括不锈钢外壳6、设置在不锈钢外壳6内的圆柱形炉膛以及耐蚀合金管7，圆柱形炉膛水平贯穿于整个加热炉，圆柱形炉膛与不锈钢外壳6之间设置有保温层9。圆柱形炉膛内设有加热元件和用于监测加热炉1炉内温度的热电偶8。耐蚀合金管7水平设置于加热炉1炉膛内且两端延伸出加热炉炉膛外，即耐蚀合金管7穿过炉膛，两端位于炉膛外。耐蚀合金管7两端开口，用于放置试样架。耐蚀合金管7的右端通过螺钉12设置有用于密封耐蚀合金管右端的右端法兰10，左端通过螺钉12设置有用于密封耐蚀合金管左端的左端法兰16，右端法兰10上设置有与耐蚀合金管7相连通的进气孔11，左端法兰16上设置有与耐蚀合金管7相连通的出气孔15。右端法兰10和左端法兰16均由法兰支架支撑。

耐蚀合金管7的长度大于等于圆柱形炉膛长度的2倍，且耐蚀合金管7的直径小于等于加热炉1的炉膛的直径。

支架系统包括丝杠螺母机构、滑块2、导轨3以及导轨底座14，丝杠螺母机构包括水平设置在带座轴承17上的丝杠5以及设置在丝杠5上的螺母13，滑块2与螺母13通过连接件固定连接，且滑块2设置在导轨3内并能够沿导轨3移动；加热炉1设置在滑块2上。导轨3设置在导轨底座14上，丝杠5两端设置在带座轴承17上，丝杠5穿过带座轴承17与减速电机4相连，减速电机4带动丝杠5正转或反转；丝杆5两端极限位置处均设置有行程开关，以限制螺母13沿丝杆5移动的距离。

加热炉1的不锈钢外壳6固定在滑块2上，加热炉1可随滑块2在导轨3上做往复运动；法兰支架与导轨底座之间固定连接。

控制系统由控制加热炉1炉内部温度、升温速率及保温时间的温度控制单元和控制减速电机4转动和加热炉1炉体往复运动的时间循环控制单元组成；温度控制单元采用电动PID调节控制表，电动PID调节控制表与设置在炉膛内的加热元件、热电偶8相连。时间循环控制单元采用循环时间控制器。

螺母13位于丝杠5的右端极限位置处时，加热炉1处于初始位置(即导轨3的右端)；减速电机4正转带动丝杠5正转，使螺母13旋转至丝杠5的左端，同时驱使滑块2连同加热炉1一起向导轨3的左端移动，当螺母13触动丝杠5左端极限位置处的行程开关时，时间循环控制单元开始保温计时，此时加热炉1位于加热工位(即加热炉恒温区与试样位置的重合处)；加热炉1在加热工位的驻留时间达到设定值后，减速电机4反转并带动丝杠5反转，螺母13旋转至丝杆5的右端，带动滑块2和加热炉1由导轨3的左端滑动至导轨3的右端，当螺母13触动丝杠5右端极限位置处的行程开关时时间循环控制单元开始冷却计时，此时加热炉1位于冷却工位，试样开始冷却；待加热炉1在冷却工位保持设定时间后，再移动至加热工位，如此循环往复。其中改变减速电机4的频率可控制减速电机4转速的快慢，从而调节加热炉1的滑动速率。

所述水蒸汽发生装置包括依次相连的超纯水机、储水箱、蠕动泵和预热器，预热器的出口与右端法兰上的进气孔11相连通；超纯水机的输入端与自来水管相连通。

基于上述测试蒸汽环境下金属表面热生长氧化膜的粘附性装置的测试方法，包括以下步骤：

1)测量并记录金属试样的原始质量和尺寸；

2)将待测金属试样悬挂在试样架上，将试样连同试样架放入耐蚀合金管7的左端，此时螺母13位于丝杠5的右端极限位置处，加热炉1处于初始位置；

3)用左端法兰密封耐蚀合金管7的左端，通过导管将左端法兰上的出气孔15与废液回收系统相连；用右端法兰密封耐蚀合金管7的右端，通过金属导管将右端法兰的进气孔11与水蒸汽发生装置相连；

4)检查气密性；

5)在手动模式下，利用温度控制单元设定好加热炉1的内部温度、升温速率以及保温时间等参数，利用时间循环控制单元设定螺母13在丝杠5左端极限位置和丝杠5右端极限位置的驻留时间；

6)切换至自动模式，启动减速电机4，利用时间循环控制单元控制减速电机4驱动加热炉1向试样架所在位置移动，最终使得加热炉1的恒温区与试样架所在位置重合。在这个过程中，丝杠5正转，螺母13旋转并沿丝杆5向左移动，滑块2和固定在其上的加热炉1向导轨3的左端滑动，直至螺母13触动丝杠5左端极限位置处的行程开关，开始保温计时；

7)加热炉1在加热工位的驻留时间达到设定值后，时间循环控制单元控制减速电机4驱动加热炉1向远离试样架的方向移动，最终使得加热炉1回到初始位置。在此过程中，丝杠5反转，螺母13旋转并沿丝杆5向右移动，滑块2和固定在其上的加热炉1向导轨3的右端滑动，直至螺母13触动丝杠5右端极限位置处的行程开关，开始冷却计时；

8)重复步骤6)和7)直到达到试验所需循环次数，结束试验，取样分析；

9)根据试验后的试样质量绘制试样的循环氧化动力学曲线，用金相显微镜或扫描电子显微镜等技术手段分析氧化膜的开裂和剥落行为。

Claims (6)

1.一种测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置，其特征在于，包括加热炉（1）、支架系统、控制系统和水蒸气发生装置；所述加热炉（1）设置在支架系统上并能够水平方向移动，水蒸气发生装置与加热炉（1）相连，支架系统与控制系统相连；其中，所述支架系统包括丝杠螺母机构、滑块（2）以及导轨（3），丝杠螺母机构包括水平设置在带座轴承（17）上的丝杠（5）以及设置在丝杠上的螺母（13），滑块（2）固定在螺母（13）上，并且滑块（2）设置在导轨（3）内并能够沿导轨（3）移动；加热炉（1）设置在滑块（2）上；

所述导轨（3）设置在导轨底座（14）上，丝杠（5）两端设置在带座轴承（17）上，丝杠（5）穿过带座轴承（17）与减速电机（4）相连；

所述的加热炉（1）包括不锈钢外壳（6）以及设置在不锈钢外壳（6）内的圆柱形炉膛，圆柱形炉膛内水平设置有耐蚀合金管（7），并且耐蚀合金管（7）的两端穿出圆柱形炉膛；圆柱形炉膛内设有与控制系统相连的加热元件和用于监测加热炉（1）炉内温度的热电偶（8），圆柱形炉膛与不锈钢外壳（6）之间设有保温层（9），不锈钢外壳（6）与滑块（2）固定连接；

所述的耐蚀合金管（7）的长度大于等于圆柱形炉膛长度的2倍，且耐蚀合金管（7）的直径小于等于加热炉（1）的炉膛的直径；

耐蚀合金管（7）的右端设置有用于密封耐蚀合金管右端的右端法兰（10），耐蚀合金管（7）的左端设置有用于密封耐蚀合金管左端的左端法兰（16），进气孔（11）开设在右端法兰（10）上，出气孔（15）开设在左端法兰（16）上；左端法兰（16）和右端法兰（10）均由法兰支架支撑。

2.根据权利要求1所述的测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置，其特征在于，所述的丝杠（5）两端极限位置处均设有用于限制螺母（13）沿丝杠（5）移动的行程开关。

3.根据权利要求1所述的测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置，其特征在于，控制系统包括用于控制加热炉（1）炉内部温度、升温速率及保温时间的温度控制单元和用于控制减速电机（4）转动和加热炉（1）往复运动的时间循环控制单元。

4.根据权利要求3所述的测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置，其特征在于，温度控制单元采用电动PID调节控制表，时间循环控制单元采用循环时间控制器。

5.根据权利要求1所述的测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置，其特征在于，水蒸气发生装置包括依次相连的超纯水机、储水箱、蠕动泵和预热器，预热器的出口与右端法兰（10）上的进气孔（11）相连通；超纯水机的输入端与自来水管相连通。

6.一种基于权利要求1所述的测试金属表面热生长氧化膜的粘附性的试验装置的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）测量并记录金属试样的原始质量和尺寸；

2）将待测试样悬挂在试样支架上，将试样连同试样支架放置在耐蚀合金管（7）的左端，此时螺母（13）位于丝杠（5）的右端极限位置处，加热炉（1）处于初始位置；

3）用左端法兰（16）密封耐蚀合金管（7）的左端，通过导管将左端法兰（16）上的出气孔（15）与废液回收系统相连；用右端法兰（10）密封耐蚀合金管（7）的右端，通过金属导管将右端法兰（10）上的进气孔（11）与水蒸气发生装置相连；

4）检查气密性；

5）在手动模式下，利用温度控制单元设定加热炉的内部温度、升温速率以及保温时间，利用时间循环控制单元设定螺母（13）在丝杠（5）左端极限位置和丝杠（5）右端极限位置的驻留时间；

6）切换至自动模式，减速电机（4）正转带动丝杠（5）正转，使螺母（13）旋转至丝杠（5）的左端，同时驱使滑块（2）连同加热炉（1）一起沿导轨（3）向导轨（3）的左端移动，螺母（13）触动丝杠（5）左端极限位置处的行程开关时，加热炉（1）到达加热工位，时间循环控制单元开始保温计时；

7）加热炉（1）在加热工位的驻留时间达到设定值后，减速电机（4）反转并带动丝杠（5）反转，使螺母（13）旋转至丝杠（5）的右端，同时驱使滑块（2）连同加热炉（1）由导轨（3）的左端滑动至导轨（3）的右端，螺母（13）触动丝杠（5）右端极限位置处的行程开关时，加热炉（1）到达冷却工位，时间循环控制单元开始冷却计时；

8）重复步骤6）和7）直到达到试验设定循环次数，结束试验；

9）绘制试样的循环氧化动力学曲线，并用金相显微镜或扫描电子显微镜分析氧化膜的开裂和剥落行为，完成金属表面热生长氧化膜的粘附性的测试。

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