CN107523094A - 一种分散染料微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种分散染料微胶囊，包括以下重量份数的组份：分散染料、壁材和分散剂，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:(2～8):(0.6～2)，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:(0.3～0.9)的重量比组成。本发明分散染料微胶囊能够实现定量投放，节省人工，同时具有足够的硬度和机械强度，且包芯率高，制造成本低，操作简便，污染小，适于大范围推广应用。
Description
技术领域
本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种分散染料微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊化技术是指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。其中，被包埋的物质称为芯材，包括香精香料、酸化剂、甜味剂、色素、脂类、维生素、矿物质、酶、微生物、气体以及其它各种饲料添加剂；包埋芯材实现微囊胶化的物质称为壁材。微胶囊可以有效减少活性物质对外界环境因素(如光、氧、水)的反应，减少芯材向环境的扩散和蒸发，使得芯材在设定的条件下释放。染料在空气至防止会发生物理和化学变化，使其效果降低，而将染料包裹在囊壁中可以对染料进行保护，防止在空气中发生氧化变性。
分散染料是一种疏水性强和水溶性很小的非离子性染料。由于分散染料在水中溶解度极小，传统的分散染料染色都是借助于多种助剂，如晕染剂、增溶剂等的复配物，使分散染料尽可能均匀地分散于染色介质水中，然后再在适当的温度、压力条件下对被染物实施染色。染色结束后，由于助剂的存在，使相当大量的染料留在染色废水中，致使染色废水中含有大量的COD、BOD和严重的色度污染负荷。残留的染料在废水中分散极细，极为稳定，所以此类废水处理十分困难。通过将分散染料胶囊化，染色后未上染的染料绝大部分残留在胶囊内并随胶囊壳进入水洗液，通过一定时间静置后，胶囊壳和残余染料全部沉淀下来，染色废水中基本不含COD、BOD和严重的色度，容易回收重复利用，因此，将分散染料胶囊化的研究越来越多。
如在中国专利申请CN1443808A中，发明人采用原位聚合法，以蜜胺树脂预缩体及乙烯类单体作为微胶囊壁材的单体，以双或多异氰酸酯化合物作为壁材单体，分散染料为芯材制备了一种微胶囊化分散染料，其形成的微胶囊具有粒径分布均匀、使用助剂少、成本低、操作简便等优点。但该微胶囊没有足够的机械强度和硬度，其在高温高压条件下容易因为织物的摩擦、挤压而发生破裂的现象，同时该分散染料微胶囊的包芯率较低。
在中国专利申请CN102453351A中，发明人以分散染料、系统调节剂、蒸馏水和密胺树脂预聚体和扩散剂制备了一种能快速释放染料的微胶囊，但是该微胶囊需要加入系统调节剂，其虽可以起到稳定芯材液滴的作用，但其若同样会存在残留的问题，增大了后续工序的成本。
因此，有必要提供一种具有足够硬度和机械强度，同时能够实现最大包芯率的分散染料微胶囊。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种分散染料微胶囊，以解决以上缺陷。
本发明提供了一种分散染料微胶囊，包括以下重量份数的组份：分散染料、壁材和分散剂，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:(2～8):(0.6～2)，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:(0.3～0.9)的重量比组成。
优选地，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:6.5:1.3，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.6的重量比组成。
优选地，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:5:1，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.3的重量比组成。
优选地，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:8:3，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.9的重量比组成。
优选地，所述分散剂包括至少一种多元羧酸和至少一种钙盐，其中多元羧酸与钙盐的比例为1:(0.2～0.6)。
优选地，所述多元羧酸选自柠檬酸、苹果酸或酒石酸。
优选地，所述多元羧酸选自柠檬酸。
优选地，所述钙盐选自葡萄糖酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙或氯化钙。
优选地，所述钙盐选自磷酸氢钙。
相应地，本发明还提供了一种制备上述的分散染料微胶囊的方法，包括以下步骤：
A)将分散染料与适量蒸馏水混合，乳化，搅拌10～20min，滴加1/3的壁材，升温至50～70℃，保温1～2h后，加入分散剂，搅拌5～12min，降至室温，进行单层造壁；
B)继续滴加剩余的壁材，升温至60～80℃，保温1～2h后，降至室温，进行双层造壁，静置沉淀，将清液去除，水洗2～3次，抽滤，自然晾干即得。
优选地，所述步骤B)还包括在加入分散剂的同时持续通入常压电流直至单层造壁完成步骤。
本发明中由聚氨酯和细菌纤维素按一定比例的重量比制成的囊壁具有足够的硬度和机械性能，能耐200℃的高温，经在染浴中长时间停留也不会软化，满足分散染料微胶囊的要求。
分散染料微胶囊的包芯率随分散剂类型与用量的不同而不同。本发明分散剂优选由多元羧酸和钙盐按一定的比例组成，两者复合制得的微胶囊的包芯率最高可达到83.24％。试验证明，当不含分散剂时，包芯率仅为33.48％；而改变分散剂类型和用量时，其制得的分散染料微胶囊的包芯率与实施例2相比均有明显下降。其中，当分散剂为柠檬酸时，包芯率为35.92％，与不加入分散剂相比无明显变化。当分散剂为磷酸氢钙时，包芯率为46.16％，与不加入分散剂相比提高了12.86％。然而当两者复合使用时，包芯率可最高达到83.24％，提高了49.76％，这说明两者复合使用具有协同增效的作用，这是发明人意想不到的。本发明中多元酸优选为柠檬酸、苹果酸或酒石酸，更优选为柠檬酸，钙盐优选为葡萄糖酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙或氯化钙，更优选为磷酸氢钙。
另外，在微胶囊形成过程中，成囊与非成囊这两个竞争反应总是同时进行的。非成囊反应会造成胶囊粒子间的缔合；此外，胶囊粒子粒径相对小，比表面积大，也存在聚集倾向。聚集后的微胶囊给使用带来诸多不便，聚团的微胶囊染料会出现色斑及染色不均的问题。本发明中分散剂在胶囊化后期加入，其可以降低固液表面间的张力，减少微胶囊粒之间的吸引力，增加微胶囊之间的空间障碍，从而形成胶团或胶束把微胶囊粒子包裹住，将有助于减少微胶囊粒子的聚集和缔合行为。
由于本发明中不含系统调节剂，因此，芯材和水介质混合后，在高速机械搅拌下，芯材液滴之间容易发生合并，不稳定。通过在加入分散剂的同时持续通入常压电流，在芯材液滴表面形成一个较强的电场，该电场一方面可以防止芯材液滴之间的合并，起到稳定的作用；另一方面其能对溶液中带有电荷的物质产生富集的作用，从而使他们自发地向芯材液滴表面富集，形成高浓度区，进一步地提高了微胶囊的包芯率。试验证明：当不通入常压电流时，其制得的分散染料微胶囊的各项性能为最差，其包芯率仅为69.48％，与实施例2相比下降了14.76％。
与现有技术相比，本发明分散染料微胶囊具有以下优势：
1)本发明分散染料微胶囊能够实现定量投放，节省人工，同时具有足够的硬度和机械强度，且包芯率高，制造成本低，操作简便，污染小，适于大范围推广应用。
2)本发明中通过调整分散剂的组成，使得分散染料微胶囊的包芯率大大提高，且同时在单层造壁时通入常压电流，最终制得的分散染料微胶囊的包芯率可提高至83.24％，取得了显著的进步。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种分散染料微胶囊
本发明实施例1所述分散染料微胶囊由以下重量份数的组份组成：所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:5:1，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.3的重量比组成，其中，分散剂由柠檬酸与磷酸氢钙的按1:0.2的重量比组成。
制备方法：
A)将分散染料与适量蒸馏水混合，乳化，搅拌10min，滴加1/3的壁材，升温至50℃，保温1h后，加入分散剂，搅拌5min，降至室温，进行单层造壁；
B)继续滴加剩余的壁材，升温至60℃，保温1h后，降至室温，进行双层造壁，静置沉淀，将清液去除，水洗2次，抽滤，自然晾干即得。
实施例2、一种分散染料微胶囊
本发明实施例2所述分散染料微胶囊由以下重量份数的组份组成：所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:6.5:1.3，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.6的重量比组成，其中，分散剂由柠檬酸与磷酸氢钙的按1:0.4的重量比组成。
制备方法：
A)将分散染料与适量蒸馏水混合，乳化，搅拌15min，滴加1/3的壁材，升温至60℃，保温2h后，加入分散剂，同时持续通入常压电流，搅拌8min，降至室温，进行单层造壁，关闭电源；
B)继续滴加剩余的壁材，升温至70℃，保温1h后，降至室温，进行双层造壁，静置沉淀，将清液去除，水洗2次，抽滤，自然晾干即得。
实施例3、一种分散染料微胶囊
本发明实施例3所述分散染料微胶囊由以下重量份数的组份组成：所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:8:3，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.9的重量比组成，其中，分散剂由柠檬酸与磷酸氢钙的按1:0.6的重量比组成。
制备方法：
A)将分散染料与适量蒸馏水混合，乳化，搅拌20min，滴加1/3的壁材，升温至70℃，保温2h后，加入分散剂，同时持续通入常压电流，搅拌12min，降至室温，进行单层造壁，关闭电源；
B)继续滴加剩余的壁材，升温至80℃，保温2h后，降至室温，进行双层造壁，静置沉淀，将清液去除，水洗3次，抽滤，自然晾干即得。
实施例4、一种分散染料微胶囊
实施例4与实施例2的区别在于：所述分散剂由苹果酸和磷酸氢钙按1:0.4的重量比组成，其余参数及操作如实施例2。
对比例1、一种分散染料微胶囊
对比例1与实施例2的区别在于：所述囊壁为聚氨酯，其余参数及操作如实施例2。
对比例2、一种分散染料微胶囊
对比例2与实施例2的区别在于：所述囊壁为细菌纤维素，其余参数及操作如实施例2。
对比例3、一种分散染料微胶囊
对比例3与实施例2的区别在于：所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:1的重量比组成，其余参数及操作如实施例2。
对比例4：一种分散染料微胶囊
对比例4与实施例2的区别在于：所述分散剂为柠檬酸，其余参数及操作如实施例2。
对比例5：一种分散染料微胶囊
对比例5与实施例2的区别在于：所述分散剂为磷酸氢钙，其余参数及操作如实施例2。
对比例6：一种分散染料微胶囊
对比例6与实施例2的区别在于：不加入分散剂，其余参数及操作如实施例2。
试验例一、性能测试
取本发明实施例1～4以及对比例1～6所述分散染料胶囊，对其粒径、缓释性能、包芯率以及机械强度进行测试，测试结果如表1所示。
表1测试结果
注：抗压强度测试方法：利用显微硬度仪(HMV-1T显微硬度仪，北京万泰机电技术开发公司)，通过设定不同压力，通过传感器和电脑观察微胶囊破裂状态，从而测试单个微胶囊的抗压强度。
由上表1可知，本发明实施例1～4所述分散染料微胶囊平均粒径为2.524～2.782μm，具有良好的缓释性能，渗透性常数5.062～6.927×10-11m.s-1，硬度和机械强度高，其抗压强度为3.3～4.2kg/cm2，同时包芯率高，最高达到83.24％。值得提出的是，实施例1在制备过程中没有通入常压电流，其制得的分散染料微胶囊的各项性能为最差，其包芯率仅为69.48％，与实施例2相比下降了14.76％。
同时，从对比例1～3可以看出，当壁材的类型与用量对微胶囊的机械强度有明显的影响。其中，当壁材为聚氨酯或细菌纤维素时，制备得到的微胶囊的抗压强度均有明显地下降，分别下降了2.7kg/cm2和3.4kg/cm2，这说明，聚氨酯和细菌纤维素能够明显提高壁材的硬度和机械性。
从对比例4～6可以看出，分散剂能够明显提高分散染料微胶囊的包芯率，其中，当不含分散剂时，包芯率仅为33.48％，而改变分散剂类型和用量时，其制得的分散染料微胶囊的包芯率与实施例2相比均有明显下降，其中，当分散剂为柠檬酸时，包芯率为35.92％，与不加入分散剂相比无明显变化；当分散剂为磷酸氢钙时，包芯率为46.16％，与不加入分散剂相比提高了12.86％，然而当两者复合使用时，包芯率可最高达到83.24％，提高了49.76％，这说明两者复合使用具有协同增效的作用，这是发明人意想不到的。
Claims (10)
1.一种分散染料微胶囊，其特征在于，包括以下重量份数的组份：分散染料、壁材和分散剂，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:(2～8):(0.6～2)，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:(0.3～0.9)的重量比组成。
2.如权利要求1所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:6.5:1.3，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.6的重量比组成。
3.如权利要求1所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:5:1，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.3的重量比组成。
4.如权利要求1所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述分散染料、壁材和分散剂的重量比为1:8:3，所述壁材由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.9的重量比组成。
5.如权利要求1～4任一所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述分散剂包括至少一种多元羧酸和至少一种钙盐，其中多元羧酸与钙盐的比例为1:(0.2～0.6)。
6.如权利要求5所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述多元羧酸选自柠檬酸、苹果酸或酒石酸。
7.如权利要求5所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述钙盐选自葡萄糖酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙或氯化钙。
8.如权利要求7所述的分散染料微胶囊，其特征在于，所述钙盐选自磷酸氢钙。
9.一种制备如权利要求1～8任一所述的分散染料微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将分散染料与适量蒸馏水混合，乳化，搅拌10～20min，滴加1/3的壁材，升温至50～70℃，保温1～2h后，加入分散剂，搅拌5～12min，降至室温，进行单层造壁；
B)继续滴加剩余的壁材，升温至60～80℃，保温1～2h后，降至室温，进行双层造壁，静置沉淀，将清液去除，水洗2～3次，抽滤，自然晾干即得。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤B)还包括在加入分散剂的同时持续通入常压电流直至单层造壁完成步骤。
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