CN107520939B - 油茶果壳粉添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
油茶果壳粉添加剂及其制备方法，涉及一种胶黏剂的添加剂及其制备方法和应用。是要解决现有的醛类胶难于有效的胶合秸秆人造板，异氰酸酯胶黏剂存在粘板的问题。该添加剂包括改性油茶果壳粉和改性纳米蒙脱土。方法：一、改性油茶果壳粉的制备；二、改性纳米蒙脱土的制备；三、油茶果壳粉添加剂的制备。经过本方法得到的改性油茶果壳粉添加到胶黏剂中，粘结秸秆人造板，可提高胶合强度和耐水性。本发明用于秸秆人造板胶黏剂添加剂领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂的添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国是一个农业大国，每年种植大量的粮食及经济作物，农作物秸秆资源数量巨大(包括麦秸、稻草、高粱杆、玉米杆、麻杆、棉花杆、烟草杆等)。每年农作物收获季节，大量的秸秆由于没有循环利用，在农田中被直接焚烧，既造成空气污染、破坏土壤结构、农田质量下降，同时也是极大的浪费。秸秆人造板产业的出现能够做到废物利用，有助于解决环境问题，而且能有效的解决木材资源不足的问题，具有重要的意义。
在秸秆人造板的生产过程中，需经过秸秆单元的碎化、干燥、分选、施胶、铺装、预压和后期养护及处理等工序，秸秆人造板的制备离不开胶黏剂的施加与固化。由于一些农作物秸秆(如麦秸和稻秸等)本身的结构组成，会影响胶黏剂与原料单元界面的吸附和氢键作用。经过研究发现，在稻、麦秸秆外层和内表层附有一定厚度的蜡状物质，并在其表层中含有较高量的二氧化硅，胶合时会形成非极性的表层结构。秸秆、麻秆和甘蔗渣等均含有髓结构物质，影响胶合，从而降低了强度，并影响板的耐水性；秸秆的纤维含量低于木材，而提取物含量远高于木材，因此材料的强度低于木材。
现有的醛类胶难于有效的胶合秸秆人造板，相比之下，异氰酸酯胶黏剂粘结秸秆人造板的性能较强。然而使用异氰酸酯胶黏剂又存在粘板的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的醛类胶难于有效的胶合秸秆人造板，异氰酸酯胶黏剂存在粘板的问题，提供一种油茶果壳粉添加剂及其制备方法和应用。
本发明油茶果壳粉添加剂包括改性油茶果壳粉和改性纳米蒙脱土，所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％～1％。
上述油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过40～60目筛，得到油茶果壳粉，将0.5～1.5mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50～60℃下搅拌改性30～60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：(10～25)mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：(1～8)mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25～30℃下搅拌30～60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：(10～15)，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：(20～40)；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在55～65℃下冷凝回流0.5～2h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于50～65℃下烘干3～5h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在45～65℃下保温搅拌2～3h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2～3h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％～1％。
进一步的，步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺、芳香族超支化聚酰胺或者脂肪族和芳香族混合超支化聚酰胺。
进一步的，步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：(1～1.5)组成。
上述油茶果壳粉添加剂添加到胶黏剂中，用于粘合秸秆人造板。
油茶果壳粉添加剂添加到胶黏剂中，粘合秸秆人造板的具体方法为：
一、向胶黏剂中加入油茶果壳粉添加剂，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的5％～10％；
二、将秸秆自然干燥，然后切成2～4cm的秆段，粉碎，打磨，使用步骤一中添加了油茶果壳粉添加剂的胶黏剂，施胶，机械搅拌，铺装成板坯；
三、热压：三段降压法，热压温度160～175℃，最大压力3.2MPa，热压时间为10～15min。
进一步的，步骤二所述施胶量为5％～10％。
本发明的有益效果：
本发明对油茶果壳粉进行复合改性，并与改性纳米蒙脱土结合，显著提高了油茶果壳粉作为胶黏剂添加剂的性能。
1、很好的分散在胶黏剂中
本方法在复合改性中加入偶联改性，使有机基团覆盖于油茶果壳粉表面，形成一定厚度的过渡层，使油茶果壳粉与胶黏剂界面之间产生很好的相容性，能够均匀分散在胶黏剂中。
本方法将油茶果壳粉与改性纳米蒙脱土混合，能够进一步提高油茶果壳粉添加剂的渗透性及其在胶黏剂中的分散性，而且能够增加粘度，进而抑菌防霉。
2、提高胶合强度和耐水性
秸秆外层和内表层附有一定厚度的蜡状物质，并在其表层中含有较高量的二氧化硅，因此对秸秆人造板使用普通的胶黏剂难于胶合，胶合强度低，耐水性差。使用本方法对油茶果壳粉进行复合改性，其中一次改性使原本难溶于水的纤维溶解度增加，为二次改性创造有利条件。二次改性使用超支化聚酰胺，经过本方法得到的改性油茶果壳粉添加到胶黏剂中，粘结秸秆人造板，可提高胶合强度和耐水性。经过测试，使用本发明添加剂的胶黏剂粘结的秸秆人造板的静曲强度为27～32MPa，内结合强度为0.5～0.7MPa，2h吸水厚度膨胀率为6％～7.5％。且板材在70～100℃水中浸渍处理和沸水煮后，仍然具有较高的静曲强度和内结合强度
3、本发明对于大多数秸秆制备的秸秆人造板均有效果，例如小麦、水稻、玉米、棉花、麻杆、芦苇等。
4、目前粘结秸秆人造板常使用异氰酸酯胶黏剂，但异氰酸酯胶黏剂在使用时存在一个技术难度，就是热压后板坯会牢牢的粘附在金属垫板或压板上，带来了很多不便。将本发明的油茶果壳粉添加剂添加到异氰酸酯胶黏剂中，还能够显著改善异氰酸酯的粘板问题。
5、本发明的油茶果壳粉添加剂安全无毒，不会带来环境污染，而且能够降低板材的甲醛释放量。适于工业化生产。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式油茶果壳粉添加剂包括改性油茶果壳粉和改性纳米蒙脱土，所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％～1％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述改性油茶果壳粉的制备方法，包括以下步骤：
①将油茶果壳粉碎后过40～60目筛，得到油茶果壳粉，将0.5～1.5mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50～60℃下搅拌改性30～60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：(10～25)mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：(1～8)mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25～30℃下搅拌30～60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：(10～15)，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：(20～40)；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在55～65℃下冷凝回流0.5～2h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于50～65℃下烘干3～5h，得到改性油茶果壳粉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺、芳香族超支化聚酰胺或者脂肪族和芳香族混合超支化聚酰胺。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述改性纳米蒙脱土的制备方法，包括以下步骤：
将纳米蒙脱土加入到水中，在45～65℃下保温搅拌2～3h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2～3h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：(1～1.5)组成。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过40～60目筛，得到油茶果壳粉，将0.5～1.5mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50～60℃下搅拌改性30～60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：(10～25)mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：(1～8)mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25～30℃下搅拌30～60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：(10～15)，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：(20～40)；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在55～65℃下冷凝回流0.5～2h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于50～65℃下烘干3～5h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在45～65℃下保温搅拌2～3h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2～3h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％～1％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺、芳香族超支化聚酰胺或者脂肪族和芳香族混合超支化聚酰胺。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：(1～1.5)组成。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式油茶果壳粉添加剂的应用在于将油茶果壳粉添加剂添加到胶黏剂中，用于粘合秸秆人造板。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：油茶果壳粉添加剂添加到胶黏剂中，粘合秸秆人造板的具体方法为：
一、向胶黏剂中加入油茶果壳粉添加剂，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的5％～10％；
二、将秸秆自然干燥，然后切成2～4cm的秆段，粉碎，打磨，使用步骤一中添加了油茶果壳粉添加剂的胶黏剂，施胶，机械搅拌，铺装成板坯；
三、热压：三段降压法，热压温度160～175℃，最大压力3.2MPa，热压时间为10～15min。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤二所述施胶量为5％～10％。其它与具体实施方式十相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过40目筛，得到油茶果壳粉，将1.0mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50℃下搅拌改性60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：20mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：3mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25℃下搅拌60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：10，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：30；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在60℃下冷凝回流1h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于55℃下烘干3h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在60℃下保温搅拌2h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％。
步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺。步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：1组成。
将本实施例制备的油茶果壳粉添加剂添加到酚醛树脂胶黏剂中，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的5％；
麦秸取自哈尔滨市郊，在大气条件下自然干燥，然后切成2～4cm的秆段，去除杂质，经碾碎机碾碎，由双鼓轮刨片机打磨，最后筛选，除去灰分、细小碎料等杂质。
确定压制麦秸秸秆人造板的密度为，0.7g/cm3，在麦秸中加入麦秸总质量的15％的木质刨花，使用上述步骤中添加了油茶果壳粉添加剂的酚醛树脂胶黏剂，施胶，施胶量为10％，机械搅拌，手工铺装成300mm×300mm×15mm的板坯，每张板平行试验3次。
热压：三段降压法，热压温度160℃，最大压力3.2MPa，热压时间为10min，参照国家标准GB/T 17657—2013进行试件制备和性能测试。
实施例2：
本实施例油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过60目筛，得到油茶果壳粉，将1.0mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于60℃下搅拌改性60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：15mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：5mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25℃下搅拌60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：10，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：30；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在60℃下冷凝回流2h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于50℃下烘干3h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在50℃下保温搅拌2h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％。
步骤一所述超支化聚酰胺为芳香族超支化聚酰胺。步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：1.5组成。
将本实施例制备的油茶果壳粉添加剂添加到酚醛树脂胶黏剂中，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的5％；
稻草秸秆取自哈尔滨市郊，然后切成2～4cm长，经锤式粉碎机粉碎，由双鼓轮刨片机打磨，在干燥箱中干燥至含水率为3％左右。
确定压制稻草秸秆人造板的密度为，0.7g/cm3，在稻草秸秆中加入稻草秸秆总质量的15％的木质刨花，使用上述步骤中添加了油茶果壳粉添加剂的酚醛树脂胶黏剂，施胶，施胶量为8％，机械搅拌，手工铺装成300mm×300mm×15mm的板坯，每张板平行试验3次。
热压：三段降压法，热压温度170℃，最大压力3.2MPa，热压时间为10min，参照国家标准GB/T 17657—2013进行试件制备和性能测试。
实施例3：
本实施例油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过60目筛，得到油茶果壳粉，将1.0mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于55℃下搅拌改性60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：15mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：5mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25℃下搅拌60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干5h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：10，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：30；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在60℃下冷凝回流0.5h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于65℃下烘干3h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在55℃下保温搅拌2h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的1％。
步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺。步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：1组成。
将本实施例制备的油茶果壳粉添加剂添加到酚醛树脂胶黏剂中，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的5％；
芦苇秸秆取自哈尔滨市郊，然后切成2～4cm长，经锤式粉碎机粉碎，由双鼓轮刨片机打磨，在干燥箱中干燥至含水率为3％左右。
确定压制芦苇秸秆人造板的密度为，0.7g/cm3，在芦苇秸秆中加入芦苇秸秆总质量的15％的木质刨花，使用上述步骤中添加了油茶果壳粉添加剂的酚醛树脂胶黏剂，施胶，施胶量为8％，机械搅拌，手工铺装成300mm×300mm×15mm的板坯，每张板平行试验3次。
热压：三段降压法，热压温度165℃，最大压力3.2MPa，热压时间为10min，参照国家标准GB/T 17657—2013进行试件制备和性能测试。
对比例1：
本对比例与实施例1的区别仅在于：使用不添加任何添加剂的酚醛树脂胶黏剂制备秸秆人造板。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比例2：
本对比例与实施例2的区别仅在于：使用不添加任何添加剂的酚醛树脂胶黏剂制备秸秆人造板。其他步骤及参数与实施例2相同。
对比例3：
本对比例与实施例3的区别仅在于：使用不添加任何添加剂的酚醛树脂胶黏剂制备秸秆人造板。其他步骤及参数与实施例3相同。
(一)胶合强度和甲醛释放量测试
对于以上实施例制备的秸秆人造板检测静曲强度(MOR)、内结合强度(IB)、2h吸水厚度膨胀率(TS)和甲醛释放量。检测结果如表1所示。
表1
本发明的油茶果壳粉添加剂，能够使秸秆表面的润湿性能得到改善。由表1中的数据可知，使用了油茶果壳粉添加剂后，酚醛树脂胶黏剂的胶结强度显著增大，抑制了秸秆人造板的回弹，从而使板材的稳定性增强。并能够显著降低甲醛释放量。
(二)耐水性测试
对于以上实施例制备的秸秆人造板检测70℃水中浸渍处理后静曲强度、100℃水中浸渍处理后静曲强度、2h沸水煮后内结合强度。检测结果如表2所示。
表2
由表2中的数据可知，使用了油茶果壳粉添加剂，在70～100℃水中浸渍处理和沸水煮后，仍然具有较高的静曲强度和内结合强度，说明油茶果壳粉添加剂能够显著提高板材的耐水性。
实施例4：
本实施例油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过40目筛，得到油茶果壳粉，将1.0mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50℃下搅拌改性60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：20mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：3mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25℃下搅拌60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：10，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：20；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在60℃下冷凝回流1h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于55℃下烘干3h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在60℃下保温搅拌2h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％。
步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺。步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：1组成。
将本实施例制备的油茶果壳粉添加剂添加到异氰酸酯胶黏剂中，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的10％；
麦秸取自哈尔滨市郊，在大气条件下自然干燥，然后切成2～4cm的秆段，去除杂质，经碾碎机碾碎，由双鼓轮刨片机打磨，最后筛选，除去灰分、细小碎料等杂质。
确定压制麦秸秸秆人造板的密度为，0.7g/cm3，在麦秸中加入麦秸总质量的15％的木质刨花，使用上述步骤中添加了油茶果壳粉添加剂的异氰酸酯胶黏剂，施胶，施胶量为5％，机械搅拌，手工铺装成300mm×300mm×15mm的板坯，每张板平行试验3次。
热压：三段降压法，热压温度170℃，最大压力3.2MPa，热压时间为5min。
本实施例在热压前及热压过程中不使用任何脱模剂。
对比例4：
本对比例与实施例4的区别仅在于：热压前在板坯表板、背板面喷洒脱模剂，所述脱模剂由水、纯碱、液体洗涤剂、分散剂和石蜡组成，脱模剂中水占总体积的90％，其他成分占10％。其他步骤及参数与实施例4相同。
对比例5：
本对比例与实施例4的区别仅在于：使用不添加任何添加剂的异氰酸酯胶黏剂制备秸秆人造板，在热压前及热压过程中不使用任何脱模剂。其他步骤及参数与实施例4相同。
实施例4、对比例4和对比例5的粘板强度比较如表3所示。
表3
| 名称 | 实施例4 | 对比例4 | 对比例5 |
| 粘板强度N/m<sup>2</sup> | 4.2 | 10.8 | 热压板不能取掉 |
异氰酸酯能与吸附在被粘结材料表面上的水分及含水氧化物等发生化学反应，或在碱性的被粘结物表面上自行聚合，这些反应导致在界面上产生化学键，而大大提高了胶结性能。但也由此引起了在秸秆人造板生产中的粘热压板的问题。
由表3的结果可以看出，在使用普通异氰酸酯胶黏剂制备秸秆人造板时，粘板问题严重，无法将热压板取掉。而将本发明的油茶果壳粉添加剂添加到异氰酸酯胶黏剂中，板坯能够完全脱模，可完全达到不粘板的程度。对比例4使用脱模剂也无粘板迹象，但其粘板强度要明显高于使用本发明方法的实施例4。说明本发明的油茶果壳粉添加剂添加到异氰酸酯胶黏剂中，能够显著改善异氰酸酯的粘板问题。
实施例5：
本实施例油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过40目筛，得到油茶果壳粉，将1.0mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50℃下搅拌改性60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：20mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：3mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25℃下搅拌60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于80℃下烘干3h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：10，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：30；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在60℃下冷凝回流1h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于55℃下烘干3h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在60℃下保温搅拌2h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉、步骤二得到的改性纳米蒙脱土和二甲基硅油混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％，二甲基硅油的质量为改性油茶果壳粉质量的0.2％。
步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺。步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：1组成。
将本实施例制备的油茶果壳粉添加剂添加到酚醛树脂胶黏剂中，油茶果壳粉添加剂的加入量为胶黏剂质量的5％；
麦秸取自哈尔滨市郊，在大气条件下自然干燥，然后切成2～4cm的秆段，去除杂质，经碾碎机碾碎，由双鼓轮刨片机打磨，最后筛选，除去灰分、细小碎料等杂质。
确定压制麦秸秸秆人造板的密度为，0.7g/cm3，在麦秸中加入麦秸总质量的15％的木质刨花，使用上述步骤中添加了油茶果壳粉添加剂的酚醛树脂胶黏剂，施胶，施胶量为10％，机械搅拌，手工铺装成300mm×300mm×15mm的板坯，每张板平行试验3次。
热压：三段降压法，热压温度160℃，最大压力3.2MPa，热压时间为10min。参照国家标准GB/T 17657—2013进行试件制备和性能测试。
对本实施例制备的秸秆人造板进行阻燃试验，用锥形量热仪(CONE)法参照说明书进行，测试温度为725℃，热辐射功率为50kW·m-2。
本实施例将改性油茶果壳粉、改性纳米蒙脱土和二甲基硅油混合，制成油茶果壳粉添加剂。经过测试，板材的静曲强度(MOR)为28.7MPa，内结合强度(IB)为0.58MPa，2h吸水厚度膨胀率(TS)为6.3％。不仅能够提高酚醛树脂胶黏剂的胶结强度，还具有阻燃的效果。经过阻燃试验，本实施例制备的秸秆人造板的防火温度可达到725℃，具有阻燃的效果。
Claims (6)
1.油茶果壳粉添加剂，其特征在于该添加剂包括改性油茶果壳粉和改性纳米蒙脱土，所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％～1％；
所述改性油茶果壳粉的制备方法，包括以下步骤：
①将油茶果壳粉碎后过40～60目筛，得到油茶果壳粉，将0.5～1.5mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50～60℃下搅拌改性30～60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：(10～25)mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：(1～8)mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25～30℃下搅拌30～60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：(10～15)，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：(20～40)；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在55～65℃下冷凝回流0.5～2h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于50～65℃下烘干3～5h，得到改性油茶果壳粉。
2.根据权利要求1所述的油茶果壳粉添加剂，其特征在于所述改性纳米蒙脱土的制备方法，包括以下步骤：
将纳米蒙脱土加入到水中，在45～65℃下保温搅拌2～3h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2～3h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土。
3.根据权利要求2所述的油茶果壳粉添加剂，其特征在于所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：(1～1.5)组成。
4.如权利要求1所述的油茶果壳粉添加剂的制备方法，其特征在于油茶果壳粉添加剂的制备方法，包括以下步骤：
一、改性油茶果壳粉的制备
①将油茶果壳粉碎后过40～60目筛，得到油茶果壳粉，将0.5～1.5mol/L的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入油茶果壳粉中，然后于50～60℃下搅拌改性30～60min，接着将油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到一次改性的油茶果壳粉；
其中油茶果壳粉的质量与NaOH溶液的体积比为1g：(10～25)mL，油茶果壳粉的质量与环氧氯丙烷的体积比为1g：(1～8)mL；
②向一次改性的油茶果壳粉中加入超支化聚酰胺固体和去离子水，然后于25～30℃下搅拌30～60min，接着将一次改性的油茶果壳粉用去离子水洗涤至中性，于65～80℃下烘干3～5h，得到二次改性的油茶果壳粉；
其中一次改性的油茶果壳粉与超支化聚酰胺固体的质量比为1：(10～15)，一次改性的油茶果壳粉的质量与去离子水的体积比为1：(20～40)；
③向二次改性的油茶果壳粉中加入硅烷偶联剂和N,N-二甲基甲酰胺，在55～65℃下冷凝回流0.5～2h，反应后过滤，使用乙醇溶液洗涤至中性，并于50～65℃下烘干3～5h，得到改性油茶果壳粉；
二、改性纳米蒙脱土的制备
将纳米蒙脱土加入到水中，在45～65℃下保温搅拌2～3h，然后加入改性剂，继续保温搅拌2～3h，冷却至室温，得混合物，之后对混合物进行离心分离，取沉淀进行洗涤，再进行烘干、研磨，得到改性纳米蒙脱土；
三、油茶果壳粉添加剂的制备
将步骤一得到的改性油茶果壳粉和步骤二得到的改性纳米蒙脱土混合，搅拌均匀，即得到油茶果壳粉添加剂；其中所述改性纳米蒙脱土的质量为改性油茶果壳粉质量的0.5％～1％。
5.根据权利要求4所述的油茶果壳粉添加剂，其特征在于步骤一所述超支化聚酰胺为脂肪族超支化聚酰胺、芳香族超支化聚酰胺或者脂肪族和芳香族混合超支化聚酰胺。
6.根据权利要求4所述的油茶果壳粉添加剂，其特征在于步骤二所述改性剂由十八烷基三甲基氯化铵和6-氨基乙酸按质量比1：(1～1.5)组成。
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