CN107519210A - 蜂胶常温常压提取方法以及由该方法制得的蜂胶制品 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种蜂胶常温常压提取方法以及由该方法制得的蜂胶制品，其中蜂胶提取物由以下步骤制得：粉碎：毛胶经过冷冻后，破碎形成毛胶粒；分装：毛胶粒装入过滤袋，并自上而下放置在浸提器中，过滤袋的体积不超过浸提器的2/3；浸渍：自浸提器的上端加入乙醇浸渍，乙醇的加入量为毛胶粒总体积的120‑130%，乙醇的体积百分数为85‑95%，浸渍时间为48‑72小时，得到蜂胶浸渍液；提取：浸提器的上端补加体积百分数为85‑95%的乙醇，浸提器的下端收集蜂胶浸渍液，收集速度为每900‑1300g蜂胶粒每分钟1‑2mL，直至蜂胶浸渍液呈无色；分离：蜂胶浸渍液经减压蒸馏制得蜂胶提取物。该方法具有连续操作、蜂胶有效成分浸出率高的优点。

Description

蜂胶常温常压提取方法以及由该方法制得的蜂胶制品

技术领域

本发明涉及蜂胶提取领域，更具体的说，它涉及一种蜂胶常温常压提取方法以及由该方法制得的蜂胶制品。

背景技术

蜂胶时蜜蜂从胶源植物新生枝腋芽处、花蕾处、创伤处采集的树脂类物质，经蜜蜂注入其腺体分泌物，反复加工转化而成的胶状物质。蜜蜂直接采集的蜂胶为毛胶，其表面含有大量杂质，需要经过提取才可食用。

蜂胶的提取通常包括以下几种方法：第一种为蜂胶水提方法，公开号为CN1555814A、申请日为2004年1月8日的中国专利公开了一种蜂胶有效成分提取方法及用途。蜂胶粉碎后加水提取，提取液经过离心分离之后取上清液冷冻干燥。蜂胶使用水浸提，蜂胶中与水互溶的营养物质不多，仅用水提取蜂胶中的营养物质效果不佳。

第二种为蜂胶索氏抽提器提取法，蜂胶粉碎之后放入索氏抽提器中，加入乙醇之后在70-90℃下回流抽提8h，经过滤之后制得蜂胶。该方法中需要加热提取，在加热过程中，蜂胶中的蜂蜡融化，导致后期不方便过滤。由于加热温度不好控制，若加热温度过高，会破坏蜂胶中的有效成分。

第三种为蜂胶乙醇提取法，申请公布号为CN102018728A、申请日为2009 年9月17日的中国专利公开了一种蜂胶提取工艺，该专利中蜂胶经冷冻处理之后，加入乙醇浸润，再使用多层纱布过滤，取出蜂蜡和杂质。该专利仅通过乙醇浸润静置后提取，在该过程中乙醇与蜂胶接触面积有限，蜂胶中有效物质的溶出率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蜂胶常温常压提取方法，其具有连续操作、蜂胶有效成分浸出率高的优点。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种蜂胶常温常压提取方法，包括如下步骤：

粉碎：毛胶经过冷冻后，破碎形成毛胶粒；

分装：毛胶粒装入过滤袋，并自上而下放置在浸提器中，过滤袋的体积不超过浸提器的2/3；

浸渍：自浸提器的上端加入乙醇浸渍，乙醇的加入量为毛胶粒总体积的120-130％，乙醇的体积百分数为85-95％，浸渍时间为48-72小时，得到蜂胶浸渍液；

提取：浸提器的上端补加体积百分数为85-95％的乙醇，浸提器的下端收集蜂胶浸渍液，收集速度为每900-1300g蜂胶粒每分钟1-2mL，直至蜂胶浸渍液呈无色；分离：蜂胶浸渍液经减压蒸馏制得蜂胶提取物。

采用以上技术方案，毛胶为蜜蜂直接采集、未经过任何处理的蜂胶原料，其主要包括蜂胶原液和蜂蜡。提取过程中，毛胶预先冷冻保存，以免其活性被破坏，同时方便破碎。破碎的毛胶粒放入浸提器中，其与乙醇的接触面积较大，毛胶粒中的营养物质容易浸渍溶出，得到蜂胶浸渍液。蜂胶浸渍液没有直接过滤提取，增加了淋洗乙醇提取的过程。在提取过程中，在浸提器上端持续补加乙醇，乙醇在向下流动过程中，靠上的蜂胶浸渍液置换靠下的乙醇，形成浓度差，蜂胶中营养物质浸出完全，浸出效率高。在提取过程中，蜂胶浸渍液经过过滤袋流出时，已经过初步过滤，无需增加额外的过滤过程。此外，整个提取过程在常温常压下即可进行，无需加热，毛胶中的蜂蜡不会融化，也不会影响蜂胶浸渍液的溶出。

浸提器为上端开口，下端可调节液体流出速度的提取仪器，本发明中可以选择渗漉罐、萃取罐或者与二者起相同作用的设备均可。

进一步地，提取过程中，乙醇的加入速度为1-5mL/min。

采用以上技术方案，乙醇持续向浸提器补充，其加入量大于或者等于蜂胶浸渍液的流出量，确保蜂胶浸渍液顺利流出。

进一步地，提取过程中，流出的蜂胶浸渍液为浸提器中乙醇体积的1/4-1/3 时，停止添加乙醇和收集蜂胶浸渍液，浸渍48-60小时。

采用以上技术方案，蜂胶浸渍液持续流出是一个持续的动态过程，毛胶粒表面的蜂胶浸渍液随乙醇流出。为使蜂胶浸渍液浸出完全，蜂胶浸渍液部分流出后，再静置一段时间，乙醇渗透毛胶内部，毛胶中的营养成分浸出充分。

进一步地，过滤袋分为若干蜂胶袋，每个蜂胶袋中放置450-650g毛胶粒。

采用以上技术方案，毛胶粒分开放置，毛胶粒中的营养物质浸出更加充分。

进一步地，提取完成后，浸提器中的蜂胶袋反复2-3次用于浸渍过程。

采用以上技术方案，提取器中的蜂胶袋可以经过多次浸渍，毛胶粒中的营养物质溶出更加充分。

进一步地，提取完成后，回收过滤袋毛胶粒中的蜂蜡。

采用以上技术方案，过滤袋中的毛胶粒经过浸渍提取之后，过滤袋中仍残留有蜂蜡，对蜂蜡进行集中收集。

进一步地，毛胶粒的尺寸为3-6cm。

采用以上技术方案，毛胶粒尺寸破碎为3-6cm，便于乙醇对毛胶粒充分浸渍。

本发明的另一目的在于提供一种蜂胶提取物，其中黄酮类物质的含量较高。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种蜂胶提取物，经上述蜂胶常温常压提取方法制得。

经过该方法制得的蜂胶提取物，在常温常压下对毛胶进行提取，不会对蜂胶中的有效成分造成破坏。并且，整个提取过程为连续淋洗-浸渍-提取过程，蜂胶中有效成分的浸出率更高。

本发明的另一目的在于提供一种蜂胶膏，上述蜂胶提取物经过低温浓缩即可制得。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种蜂胶膏，由上述蜂胶常温常压提取方法制得的蜂胶提取物，经过低温真空浓缩制得；真空度为 -0.095MPa—-0.1MPa，温度为10-50℃。

采用以上技术方案，蜂胶提取物在低温真空下进行浓缩，可以制得不同浓度的蜂胶膏。蜂胶膏中的蜂胶提取物在后期浓缩过程中，其内部的营养物质不会被破坏，经过冷却后形成固态物，容易储存。

本发明的另一目的在于提供一种蜂胶酊剂，可作为外用缓解疱疹、手足癣。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种蜂胶酊剂，由上述蜂胶常温常压提取方法制得的蜂胶浸渍液，和上述蜂胶膏混合制得；其中蜂胶浸渍液与蜂胶膏的体积比为(16-20)：3。

采用以上技术方案，采用以上方法混合制得的蜂胶酊剂，呈粘稠膏状，蜂胶浸渍液中有效成分含量较高。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提出的蜂胶常温常压提取法，毛胶中的有效成分的溶出率很高，毛胶经过多次乙醇浸渍平衡-淋洗浸提交替过程。乙醇浸渍平衡过程中，毛胶中的有效成分被持续溶出。淋洗浸提过程中，乙醇始终高出毛胶粒，蜂胶浸渍液可以持续流出。蜂胶浸渍液持续流出的过程中，浸提器靠上的蜂胶浸渍液不断置换靠下的乙醇溶剂，形成浓度梯度，蜂胶有效成分浸出完全。

2、仅采用乙醇作为毛胶中蜂胶浸渍液的萃取剂，依靠浸提过程中，蜂胶浸渍液中的乙醇含量与外部加入乙醇中的浓度差，使毛胶中的蜂胶有效成分逐渐溶出，蜂胶浸渍液的溶出率较高，并且后处理过程简单。

3、毛胶粒经过浸提之后，蜂胶浸渍液中含有蜂胶有效成分，蜂胶浸渍液随乙醇流动充分溶出，并与毛胶粒中的蜂蜡分离。蜂胶浸渍液经过减压蒸馏去除酒精之后，得到蜂胶提取物，蜂胶提取物再经过低温浓缩得到不同浓度的蜂胶膏。蜂胶浸渍液也可以与蜂胶膏混合，制得蜂胶酊剂。在后加工过程中，提取温度较低，不会破坏蜂胶提取物中的有效成分。

附图说明

图1是蜂胶常温常压提取方法的流程图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做进一步描述。

本发明中所用的乙醇为食用乙醇。

实施例

实施例一：一种蜂胶提取物，经过以下步骤提取制得：

粉碎：毛胶在-2℃冷冻48h，取出毛胶，并将其破碎形成尺寸在3-6cm的毛胶粒；

分装：每500g毛胶粒装入蜂胶袋中，蜂胶袋为过滤袋，过滤袋中过滤孔的孔径为150目；蜂胶袋自上而下铺设在渗漉罐中，蜂胶袋的总体体积不超过渗漉罐的 2/3；

浸渍：从渗漉罐的上端部加入乙醇，乙醇的加入体积为毛胶粒的120％，采用体积分数为90％的乙醇，浸渍48h，得到蜂胶浸渍液；

提取：从渗漉罐的上端持续补加体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入速度为3mL/min，从渗漉罐的下端收集蜂胶浸渍液，蜂胶浸渍液的收集速度为每1000g 蜂胶粒每分钟收集1mL蜂胶浸渍液，直至蜂胶浸渍液呈无色；当蜂胶浸渍液的流出体积为渗漉罐中乙醇体积的1/3时，停止添加乙醇，并停止收集蜂胶浸渍液，毛胶粒在乙醇中继续浸渍48h；之后，再重复以上提取步骤。

分离：蜂胶浸渍液在压力为-0.1MPa，温度为55℃的条件下减压蒸馏分离乙醇，得到蜂胶提取物。蜂胶提取物的收率可达95.8％，其中蜂胶提取物中黄酮含量为32.7％，蜂胶提取物中的铅含量<2mg/kg。

毛胶粒经过乙醇分离之后，其内部仍会残留部分有效成分，蜂胶袋可以经过再次浸渍-提取过程，毛胶粒中的有效成分溶出更加充分。此外，毛胶粒中的蜂胶浸渍液提取之后，残留的蜂胶可以回收利用。

实施例二：一种蜂胶提取物，经过以下步骤提取制得：

粉碎：毛胶在-4℃冷冻72h，取出毛胶，并将其破碎形成尺寸在3-6cm的毛胶粒；

分装：每450g毛胶粒装入蜂胶袋中，蜂胶袋为过滤袋，过滤袋中过滤孔的孔径为200目；蜂胶袋自上而下铺设在渗漉罐中，蜂胶袋的总体体积不超过渗漉罐的 2/3；

浸渍：从渗漉罐的上端部加入乙醇，乙醇的加入体积为毛胶粒的130％，采用体积分数为85％的乙醇，浸渍72h，得到蜂胶浸渍液；

提取：从渗漉罐的上端持续补加体积分数为90％的乙醇，乙醇的加入速度为 5mL/min，从渗漉罐的下端收集蜂胶浸渍液，蜂胶浸渍液的收集速度为每1000g 蜂胶粒每分钟收集2mL蜂胶浸渍液，直至蜂胶浸渍液呈无色；当蜂胶浸渍液的流出体积为渗漉罐中乙醇体积的1/4时，停止添加乙醇，并停止收集蜂胶浸渍液，毛胶粒在乙醇中继续浸渍54h；之后，再重复以上提取步骤。

分离：蜂胶浸渍液在压力为-0.1MPa，温度为50℃的条件下减压蒸馏分离乙醇，得到蜂胶提取物。蜂胶提取物的收率可达95.2％，其中蜂胶提取物中黄酮含量为32.3％，蜂胶提取物中的铅含量<2mg/kg。

毛胶粒经过乙醇分离之后，其内部仍会残留部分有效成分，蜂胶袋可以经过再次浸渍-提取过程，毛胶粒中的有效成分溶出更加充分。此外，毛胶粒中的蜂胶浸渍液提取之后，残留的蜂胶可以回收利用。

实施例三：一种蜂胶提取物，经过以下步骤提取制得：

粉碎：毛胶在-4℃冷冻68h，取出毛胶，并将其破碎形成尺寸在3-6cm的毛胶粒；

分装：每650g毛胶粒装入蜂胶袋中，蜂胶袋为过滤袋，过滤袋中过滤孔的孔径为200目；蜂胶袋自上而下铺设在渗漉罐中，蜂胶袋的总体体积不超过渗漉罐的 2/3；

浸渍：从渗漉罐的上端部加入乙醇，乙醇的加入体积为毛胶粒的125％，采用体积分数为95％的乙醇，浸渍68h，得到蜂胶浸渍液；

提取：从渗漉罐的上端持续补加体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入速度为 1mL/min，从渗漉罐的下端收集蜂胶浸渍液，蜂胶浸渍液的收集速度为每1300g 蜂胶粒每分钟收集1mL蜂胶浸渍液，直至蜂胶浸渍液呈无色；当蜂胶浸渍液的流出体积为渗漉罐中乙醇体积的1/3时，停止添加乙醇，并停止收集蜂胶浸渍液，毛胶粒在乙醇中继续浸渍60h；之后，再重复以上提取步骤。

分离：蜂胶浸渍液在压力为-0.1MPa，温度为50℃的条件下减压蒸馏分离乙醇，得到蜂胶提取物。蜂胶提取物的收率可达95.4％，其中蜂胶提取物中黄酮含量为31.5％，蜂胶提取物中的铅含量<2mg/kg。

毛胶粒经过乙醇分离之后，其内部仍会残留部分有效成分，蜂胶袋可以经过再次浸渍-提取过程，毛胶粒中的有效成分溶出更加充分。此外，毛胶粒中的蜂胶浸渍液提取之后，残留的蜂胶可以回收利用。

实施例四：一种蜂胶膏，由以下方法制得：取实施例一制得的蜂胶提取物，在真空度为-0.095MPa下，温度为10℃，浓缩6h冷却后制得蜂胶膏。

实施例五：一种蜂胶膏，由以下方法制得：取实施例一制得的蜂胶提取物，在真空度为-0.1MPa下，温度为50℃，浓缩4h冷却后制得蜂胶膏。

实施例六：一种蜂胶膏，由以下方法制得：取实施例一制得的蜂胶提取物，在真空度为-0.1MPa下，温度为30℃，浓缩5h冷却后制得蜂胶膏。

实施例七：一种蜂胶酊剂，由以下方法制得：取实施例一提取步骤中的蜂胶浸渍液85mL，取实施例六制得的蜂胶膏15mL，蜂胶浸渍液和蜂胶膏混合制得蜂胶酊剂。

实施例八：一种蜂胶酊剂，由以下方法制得：取实施例一提取步骤中的蜂胶浸渍液80mL，取实施例六制得的蜂胶膏15mL，蜂胶浸渍液和蜂胶膏混合制得蜂胶酊剂。

实施例九：一种蜂胶酊剂，由以下方法制得：取实施例一提取步骤中的蜂胶浸渍液100mL，取实施例六制得的蜂胶膏15mL，蜂胶浸渍液和蜂胶膏混合制得蜂胶酊剂。

应用例

一、皮肤消肿应用：

随机挑选20人，其皮肤表皮擦伤红肿，擦伤面积平均为30cm²。在擦伤处涂覆实施例四制得的蜂胶膏，具体消肿情况如表1所示。

表1蜂胶膏对皮肤擦伤红肿的治愈情况

测试项目	1天消肿人数	2天消肿人数	3天消肿人数	4天消肿人数	5天消肿人数
						消肿情况	2	4	9	4	1

由以上数据可以看出，蜂胶膏针对皮肤表皮擦伤的治愈效果较佳，大部分受试者在三天之内即可消肿，皮肤恢复光滑。

二、皮肤印记淡化应用

随机选取30名面部皮肤留有痘印或者疤印的受试者，平均印记面积为3cm²，在印记处每天早晚各一次涂覆蜂胶膏，印记消除情况如表2所示。

表2蜂胶膏对印记淡化的作用效果

由以上数据可知，蜂胶膏在1个月之内即可表现出较好的淡化皮肤印记的效果，经过半年的使用，73.3％的受试者印记明显淡化。1年之后，90％的受试者面部皮肤留有的印记明显淡化。蜂胶膏对印记淡化具有持续的疗效，并且蜂胶膏采用天然的蜂胶提取，其不包含有毒有害物质。

三、蜂胶酊剂对皮癣的辅助效果

随机选取20名患有湿疹的受试者，湿疹面积平均约50cm²。每天早晚在患处均匀涂覆蜂胶酊剂，湿疹消除情况如表3所示。

表3蜂胶酊剂对湿疹的辅助效果

由以上数据可看出，蜂胶酊剂对湿疹的治疗具有很好的辅助效果，使用1周40％的受试者即可感觉到具有明显恢复效果。使用4周之后，85％的受试者感觉到明显好转，并且受试者的患处皮肤也恢复光滑。

应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种蜂胶常温常压提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

粉碎：毛胶经过冷冻后，破碎形成毛胶粒；

分装：毛胶粒装入过滤袋，并自上而下放置在浸提器中，过滤袋的体积不超过浸提器的2/3；

浸渍：自浸提器的上端加入乙醇浸渍，乙醇的加入量为毛胶粒总体积的120-130%，乙醇的体积百分数为85-95%，浸渍时间为48-72小时，得到蜂胶浸渍液；

提取：浸提器的上端补加体积百分数为85-95%的乙醇，浸提器的下端收集蜂胶浸渍液，收集速度为每900-1300g蜂胶粒每分钟1-2mL，直至蜂胶浸渍液呈无色；

分离：蜂胶浸渍液经减压蒸馏制得蜂胶提取物。

2.根据权利要求1所述的蜂胶常温常压提取方法，其特征在于：提取过程中，乙醇的加入速度为1-5mL/min。

3.根据权利要求1或2所述的蜂胶常温常压提取方法，其特征在于：提取过程中，流出的蜂胶浸渍液为浸提器中乙醇体积的1/4-1/3时，停止添加乙醇和收集蜂胶浸渍液，浸渍48-60小时。

4.根据权利要求3所述的蜂胶常温常压提取方法，其特征在于：过滤袋分为若干蜂胶袋，每个蜂胶袋中放置450-650g毛胶粒。

5.根据权利要求4所述的蜂胶常温常压提取方法，其特征在于：提取完成后，浸提器中的蜂胶袋反复2-3次用于浸渍过程。

6.根据权利要求1或2所述的蜂胶常温常压提取方法，其特征在于：提取完成后，回收过滤袋毛胶粒中的蜂蜡。

7.根据权利要求1或2所述的蜂胶常温常压提取方法，其特征在于：毛胶粒的尺寸为3-6cm。

8.一种蜂胶提取物，其特征在于：由权利要求1-7任一项权利要求所述的蜂胶常温常压提取方法制得。

9.一种蜂胶膏，其特征在于：由权利要求1-7任一项权利要求所述的蜂胶常温常压提取方法制得的蜂胶提取物，经过低温真空浓缩制得；真空度为-0.095MPa—-0.1MPa，温度为10-50℃。

10.一种蜂胶酊剂，其特征在于：由包括权利要求1-7任一项权利要求所述的蜂胶常温常压提取方法制得的蜂胶浸渍液，以及权利要求9所述的蜂胶膏混合制得；其中蜂胶浸渍液与蜂胶膏的体积比为（16-20）：3。