CN107516732B - 一种用作锂电池阳极的SnO＆MoS2复合材料的制备方法 - Google Patents

一种用作锂电池阳极的SnO＆MoS2复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，包括步骤如下：将0.3‑0.5g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌1‑2小时；形成第一溶胶；将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1‑2g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180‑200℃并保温20‑24小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中70‑80℃烘干12‑15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气混合气体，700℃‑800℃退火2‑3小时后，自然冷却至室温；然后在4M的HCl溶液中进行10‑12小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。本发明制得的SnO&MoS2复合材料，作为锂电池阳极材料时，电池能量密度达到900mAh/g。

Description

一种用作锂电池阳极的SnO＆MoS2复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池领域，尤其涉及一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其高能量密度、长周期寿命、环境的兼容性，以及安全方面的问题，引起了广泛的关注，用于一系列的便携式电子设备和大型设备如电动汽车、混合动力电动汽车的能量存储。其中石墨作为目前一种标准的商业化阳极材料库，具有相对较低的理论比容量372mAh/g，不能满足未来的锂离子电池必须向高容量方向发展的需求。
氧化锡由于其成本低、储量丰富、环保良好，重要的具有高理论能量密度(1494mAh/g)，具有相对石墨的理论能量密度的约四倍，值得人们的关注，可以作为石墨的一个潜在的替代材料。但是由于其在锂离子充放电器件，会发生巨大的体积变化，该体积变化大于300％，这点限制了它的发展。
另外，过渡金属硫化物也具有高容量和相对高的工作电压。同样在锂的嵌、脱循环过程中，过渡金属硫化物会发生较为严重的体积膨胀和收缩，形成应力集中、造成材料结构的破坏而导致电极循环性能的衰退；另外其导电性不佳也是其应用与；锂离子电池阳极材料的障碍之一。因此，通过与其他具有好的导电性、且能够在材料结构上形成多维结构以利于应力集中的减轻的材料进行复合是目前锂离子电池阳极材料的方向之一。
发明内容
本发明针对锂离子电池发展的实际需求和现有技术存在的问题，拟提供一种用作锂电池阳极的复合材料及其制备方法。
本发明还提供制备用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将0.3-0.5g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌1-2小时；形成第一溶胶；
(2)将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1-2g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180-200℃并保温20-24小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中70-80℃烘干12-15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1：10的体积比)混合气体，700℃-800℃退火2-3小时后，自然冷却至室温；
(3)然后在4.0M的HCl溶液中进行10-12小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
进一步地，步骤2)中通入炉管的氢气/氩气混合气体，氢气和氩气的体积比为1：18。
进一步地，在步骤2)的中炉管自然冷却至室温前，将炉管温度从700℃-800℃缓慢降温至200-280℃，保温1-2小时，且此过程持续通入氢气/氩气混合气体。将炉管温度从700℃-800℃缓慢降温至200-280℃，保温1-2小时，且此过程持续通入氢气/氩气混合气体。
按照上述制备方法制得的用于锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料，由SnO和MoS2通过水热法和高温退火法复合而成，SnO形成片状纳米结构，片状SnO相互叠合形成花状，形成大量的孔隙，MoS2形成絮状填充在纳米花瓣之间。
本发明的有益效果在于：SnO形成的纳米花状三维结构，为MoS2提供了一个支架，最后形成的含有大量孔隙的多维纳米结构非常有利于缓解和吸收硫化钼在循环过程中体积变化带来的内部张力；同时两者复合结构也提高其的导电性，从而提升了电极循环性能和离子导通率。
附图说明
图1为实施例1制得的SnO&MoS2复合材料的电镜扫描图。
图2为实施例1制得SnO&MoS2复合材料为锂电池阳极材料时，在200mA/g的电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
将0.3g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌1-2小时；形成第一溶胶；
将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180℃并保温20小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中70℃烘干12小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1：18的体积比) 混合气体，700℃退火2小时后，自然冷却至室温；然后在4M的HCl溶液中进行10小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
实施例2
将0.5g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌2小时；形成第一溶胶；
将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入2g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至200℃并保温24小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中80℃烘干15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1：18的体积比) 混合气体，800℃退火3小时后，自然冷却至室温；然后在4M的HCl溶液中进行12小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
实施例3
将0.4g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌1小时；形成第一溶胶；
将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180℃并保温24小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中80℃烘干15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1：18的体积比) 混合气体，700℃退火3小时后，自然冷却至室温；然后在4.0M的HCl溶液中进行10-12小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
实施例4
将0.35g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌2小时；形成第一溶胶；
将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1.5g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至200℃并保温22小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中75℃烘干15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1： 18的体积比)混合气体，750℃退火2.5小时后，自然冷却至室温；然后在4M的HCl溶液中进行11小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
实施例5
将0.4g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌1小时；形成第一溶胶；
将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180℃并保温24小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中80℃烘干15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1：18的体积比) 混合气体，700℃退火3小时后，将炉管温度缓慢降温至200℃，保温2小时，且此过程持续通入氢气/氩气混合气体。自然冷却至室温；然后在4.0M的HCl溶液中进行10-12小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
实施例6
将0.35g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌2小时；形成第一溶胶；
将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1.5g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至200℃并保温22小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中75℃烘干15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气(1： 18的体积比)混合气体，750℃退火2.5小时后；将炉管温度缓慢降温至280℃，保温1小时，且此过程持续通入氢气/氩气混合气体。自然冷却至室温；然后在4M的HCl溶液中进行 11小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
通过电子扫描显微镜对上述各实施例制得的SnO&MoS2复合材料进行扫描观察，图1为实施例1制得的SnO&MoS2复合材料的电镜扫描图，由图中可以看到，SnO形成片状纳米结构，片状SnO相互叠合形成花状，形成大量的孔隙，MoS2形成絮状填充在纳米花瓣之间，纳米片厚度约15-25nm。
将各实施例制得的SnO&MoS2复合材料与活性材料以及PVDF按照质量比1：8：1进行混合，研磨，然后加入NMP制程浆料，涂于泡沫镍极片上，并在70-80℃进行烘干，之后压片；以金属锂为对电极制得纽扣电池。之后进行充放电和循环测试，如图2为实施例1制得 SnO&MoS2复合材料为锂电池阳极材料时，在200mA/g的电流密度下的充放电曲线。测试结果显示电池能量密度达到900mAh/g。
以上所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
1)将0.3-0.5g的SnCl4·2H2O溶于20ml去离子水，超声搅拌1-2小时；形成第一溶胶；
2)将0.3g的Na2MoO4及0.5g的NH2CSNH2加入30ml的去离子水中，并加入1-2g的分散剂C6H7O7Na，搅拌形成悬浊液；将上述第一溶胶缓慢加入该悬浊液，混合搅拌；然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180-200℃并保温20-24小时，自然冷却；之后取出过滤、然后去离子水和乙醇反复清洗，然后干燥箱中70-80℃烘干12-15小时；然后置于炉管中，通入氢气/氩气混合气体，700℃-800℃退火2-3小时后，自然冷却至室温；
3)然后在4M的HCl溶液中进行10-12小时腐蚀清洗、去离子水及乙醇反复清洗，得到SnO&MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中通入炉管的氢气/氩气混合气体，氢气和氩气的体积比为1：18。
3.根据权利要求1所述的一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)的中炉管自然冷却至室温前，将炉管温度从700℃-800℃缓慢降温至200-280℃，保温1-2小时，且此过程持续通入氢气/氩气混合气体。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：所述SnO&MoS2复合材料中，SnO形成片状纳米结构，片状SnO相互叠合形成花状，形成大量的孔隙，MoS2形成絮状填充在纳米花瓣之间。
5.根据权利要求4所述的一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：SnO纳米片的厚度为15-25nm。
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