CN107513303A - 一种防沉剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种防沉剂及其制备方法，该防沉剂由三羟甲基丙烷，加入氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，已内脂和油酸制备而成；该防沉剂常温下是胶状或液态，生产工艺简单，无需太多的生产设备，可直接添加至涂料或油墨体系中，而且具有湿润分散的功能，流平性和防沉效果显著。

Description

一种防沉剂及其制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种防沉剂及其制备方法，该防沉剂同时还具有湿润分散作用。

背景技术

沉降现象是涂料生产和使用过程中常常碰到的重要问题。在涂料生产和使用的各个阶段，涂料的流变性能亦是一个必须考虑的重要因素。随着特种功能涂料的研究与发展，对涂料性能的要求越来越高。导电功能涂料中金属粉的加入使涂料的沉降问题成为研究人员关注的主要问题。在涂料中加入防沉剂，即在涂料中引入了疏松网络触变性结构，能使颜填料颗粒悬浮而不结块，防止颜料沉降，改善涂料性能，保持优良的流平性等。

在涂料、油墨等产业中，颜填料的防沉是涂料油墨储存技术的重要环节。颜料在涂料、油墨中形成固-液态下，容易形成沉底现象，即悬浮在溶剂中的颜料会在一定时间后发现絮凝沉底。在制漆、储存、施工应用中均可能发生聚集。为了得到均一稳定分散体，经常需要使用防沉剂。防沉剂是一类涂料的流变控制剂，它使涂料具有防沉性，粘度大大提高，防沉剂在现代涂料中起着重要作用，对涂料的生产、贮存、涂装和涂膜性能产生重要影响，因而其使用日益受到重视。蓖麻油衍生物防沉剂以蓖麻油衍生物为主料，将蓖麻油衍生物溶于非极性溶剂中，通过分散、活化，被溶胀的长链相互缠绕形成触变结构而起增稠作用，当受到剪切力时，缠绕被拉开，结构破坏，粘度会下降，当剪切力消失，又重新缠绕。

传统的防沉剂生产工艺十分繁复，它是由1-6己二胺，加入氢化蓖麻油反应生成聚酰胺浆体，然后冷却形成固态的聚酰胺粉体，再通过切片工艺进行处理后，投入粉碎机进行固体粉碎，粉碎粒径D50约为6--7μm，然后再加入20％的溶剂中进行常温乳化，制成聚酰胺浆体，再放入恒温烤箱进行活化3--4天，共70个小时左右，最后制成成品。由此工艺可见，存在较多弊端：(1)生产使用的设备较多，(2)时间成本以及消耗的能量较大，操作工序繁杂，(3)在实际生产运用中，发现粒子容易出现返粗的不良现象，不利于达到产品理想的防沉效果，因此，研究新的防沉剂具有重要意义。

发明内容

基于上述原因，申请人经过多年研究，得到一种新的防沉剂，该防沉剂是由三羟甲基丙烷，加入氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，已内脂和油酸制备而成。该防沉剂常温下是胶状或液态，生产工艺简单，无需太多的生产设备，可直接添加至涂料或油墨体系中，而且具有湿润分散的功能，流平性和防沉效果显著。

本发明通过下述技术方案实现的。

一种防沉剂，该防沉剂由三羟甲基丙烷，加入氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，已内脂和油酸制备而成。

优选的一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷0.8-1.2重量份，氢化蓖麻油1.5-2.5重量份、己二胺1.5-2.5重量份，已二酸0.4-0.6重量份，已内脂5-7重量份和油酸0.8-1.2重量份。

进一步优选的一种防沉剂，其中其中三羟甲基丙烷1重量份，氢化蓖麻油2重量份、己二胺2重量份，已二酸0.5重量份，已内脂6重量份和油酸1重量份制备而成。

本发明所述的己二胺为1,6-己二胺；本发明所述的已二酸，又称肥酸；本发明所述的己内酯为6-己内酯。

所述的一种防沉剂，其中防沉剂为乳液型防沉剂。

所述的防沉剂在涂料、油墨中防沉和润湿分散的作用。

取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸，均匀混合，升温至190℃-220℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂，搅拌均匀，过滤即得；其中体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂是：二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂。

具体实施例

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。尽管以下本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，下述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

本发明下述试验，是在多次创造性试验的基础上，以本发明所要保护的技术方案为基础，总结的研发人员的结论性试验。

制备实施例

实施例1

一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷80g，氢化蓖麻油150g、己二胺150g，已二酸40g，已内脂500g和油酸80g；

其制备方法为：取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸均匀混合，升温至190℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂(二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂)，搅拌均匀，过滤即得。

实施例2

一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷120g，氢化蓖麻油250g、己二胺250g，已二酸60g，已内脂700g和油酸120g。

其制备方法为：取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸均匀混合，升温至220℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂(二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂)，搅拌均匀，过滤即得。

实施例3

一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷100g，氢化蓖麻油200g、己二胺200g，已二酸50g，已内脂600g和油酸100g。

其制备方法为：取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸均匀混合，升温至200℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂(二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂)，搅拌均匀，过滤即得。

实施例4

一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷90g，氢化蓖麻油160g、己二胺160g，已二酸45g，已内脂450g和油酸85g。

其制备方法为：取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸均匀混合，升温至195℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂(二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂)，搅拌均匀，过滤即得。

实施例5

一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷110g，氢化蓖麻油220g、己二胺220g，

已二酸55g，已内脂650g和油酸110g。

其制备方法为：取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸均匀混合，升温至205℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂(二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂)，搅拌均匀，过滤即得。

实施例6

一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷1000g，氢化蓖麻油2000g、己二胺2000g，已二酸500g，已内脂6000g和油酸1000g。

其制备方法为：取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸均匀混合，升温至210℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂(二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂)，搅拌均匀，过滤即得。

表1本发明原料来源

本发明制备工艺及产成品具有以下特点：

1.该防沉剂完全颠覆传统的防沉浆生产工艺，对防沉浆的发展具有指导性和实践意义。

2.该防沉剂的制备工艺简单，操作方便，不需要太多的设备支持。

3.该防沉剂为液态，不存在导致粒子反粗现象。

4.该防沉剂的制成可大大节约时间成本。

5.该防沉剂在实践效果上，比传统防沉剂，除了防沉效果外，还具有润湿、分散和流平的功效。

6.通过防沉降效果测试，取合成脂肪酸树脂50g，钛白粉20g，苯类溶剂29g，混合制成两份试样，分别加入传统工艺防沉剂和新发明防沉剂各1g进行防沉性能对比，常温下静置7天得出结果表明，新发明防沉剂在防沉降效果上，优于传统工艺的防沉剂效果。

试验例：防沉剂的性能

表2防水涂料的配方组成

注1：A组份中—NCO含量为5.50％，B组份异氰酸酯指数R为1.39；防水涂料的配比：m(A)∶m(B)＝1∶1。

注2：加入防沉剂为本发明实施例3防沉剂为本发明组；或者加入市售防沉剂(BYK-410防沉剂)为市售组；或者不加入防沉剂为空白组。

制备方法：A组份：按设计配方将聚醚多元醇加入四口烧瓶中，在转速1000r/min、温度105～115℃、-0.095～-0.1MPa的真空条件下脱水3～5h，然后降温至60℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌20min，升温至80～85℃，反应3h，最后降温至50℃，加入氯化石蜡，在-0.095～-0.1MPa真空条件下脱气泡30min，即可出料，得到预聚体作为A组份。B组份：按设计配方比例将增塑剂HHJ-2、二丁酯、氯化石蜡、聚醚多元醇和润湿分散剂加入四口烧瓶中，在转速800r/min、温度80～100℃的条件下，加入胺类固化剂、超细滑石粉、轻质碳酸钙、防沉剂和颜料，然后将转速和温度分别升至1200r/min、105～115℃，并且在-0.095～-0.1MPa的真空条件下脱水4h，之后除去真空度，降温至60℃，加入溶剂油、催化剂和消泡剂，然后在-0.095～-0.1MPa真空条件下脱气泡30min，即可出料，得到B组份。

试验方法：贮存稳定性测试：按照上述基础配方合成的防水涂料，取出一部分进行涂膜性能测试，包括物理性能、表干时间、实干时间、黏度等，将剩余部分在常温下存放，用于其它性能测试。

性能测试：将制备的防水涂料按照设计质量配比，并搅拌5min，使其混合均匀后，刮涂在聚四氟乙烯板上，制成1.5mm厚的膜，放在标准试验条件：(23±2)℃，相对湿度(50±10)％，养护7d后，制样，测试相关性能。涂料的表干时间、实干时间、拉伸强度、断裂伸长率按GB/T 16777—2008《建筑防水材料试验方法》进行测试；撕裂强度按GB/T 529—2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》中直角形试件进行测试。

试验结果：见表3。

表3本发明防沉剂对涂料性能的影响

试验结论：在加入相同量的防沉剂的基础上，加入本发明实施例防沉剂比加入市售的防沉剂的涂料，具有更好的性能，充分说明本发明具有科学意义。

制备实施例包括但不限于上述。

Claims (6)

1.一种防沉剂，其特征在于该防沉剂三羟甲基丙烷，加入氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，已内脂和油酸制备而成。

2.根据权利要求1所述的一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷0.8-1.2重量份，氢化蓖麻油1.5-2.5重量份、己二胺1.5-2.5重量份，已二酸0.4-0.6重量份，已内脂5-7重量份和油酸0.8-1.2重量份。

3.根据权利要求1所述的一种防沉剂，其中三羟甲基丙烷1重量份，氢化蓖麻油2重量份、己二胺2重量份，已二酸0.5重量份，已内脂6重量份和油酸1重量份。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种防沉剂，其中防沉剂为乳液型消泡剂。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种防沉剂，其特征在于防沉剂在涂料、油墨中防沉和润湿分散的作用。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种防沉剂，其特征在于其制备方法为:

取三羟甲基丙烷，加入已内脂，氢化蓖麻油、己二胺，已二酸，油酸，均匀混合，升温至190℃-220℃，充分反应8小时，降温至110℃，加入体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂，搅拌均匀，过滤即得；其中体积比9:1的二甲苯异丙醇溶剂是：二甲苯：异丙醇体积比＝9:1，混合完全的得到溶剂。