CN107513261A - 一种改性聚苯醚气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚苯醚气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性聚苯醚气凝胶及其制备方法，该改性聚苯醚气凝胶包括以下原料：聚苯醚、骨架填料、催化剂、复合改性剂。本发明的改性聚苯醚气凝胶加入的复合改性剂，使制备的气凝胶在不改变聚苯醚自身结构前提下，增加了抗冲击性、耐磨性、耐热性和抗老化性；通过冷冻干燥制备方法制得的气凝胶，不仅呈现的是一种规则均匀的三维网状结构，更具有很好的机械性能和耐热性能，同时无需将湿凝胶浸泡在介质溶剂中，从而减少了制备过程中对介质溶剂的消耗；且制备方法简单，制备周期短，制备的气凝胶骨架结构完整，体积不收缩，表面积大，室温下稳定。

Description

一种改性聚苯醚气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种改性聚苯醚气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。早在三十年代初斯坦福大学Kistler就已经通过水解水玻璃的方法制得了SiO2气凝胶，但由于这种方法的制备工艺复杂和产品纯化困难而未得到发展。直到八十年代以后随着溶胶-凝胶法研究的深入和超临界干燥技术的逐步完善，使构成气凝胶的固体微粒更趋于细化，微孔分布更趋于均匀，从而使材料的密度更低，孔隙率更高。目前的气凝胶主要是指一种以纳米量级超细微粒所聚集成的固态材料，其孔隙率可达80～99.8％，孔洞尺寸一般在1～100nm之间，而密度变化范围可达3～600kg·m-3。气凝胶内大量纳米尺寸的开孔结构赋予了材料超高孔隙率、高比表面积、超低密度等特性，使之在光学、电学、声学、热学和催化等众多领域具有广阔的应用前景。
尽管气凝胶的研究具有已经成为热点，但是迄今为止气凝胶的制备仍然存在各种问题。传统的利用常压干燥方式制备，需要大量的溶剂来不断置换出凝胶中的溶剂以及漫长的老化干燥过程，有时耗时数十日，并且制备的气凝胶一般比表面积较低，孔径较大，收缩较大，易脆且难以加工，从而使其在应用上具有一定的局限性。
发明内容
鉴于以上所述，本发明的目的在于提供一种改性聚苯醚气凝胶及其制备方法，该改性聚苯醚气凝胶利用了聚苯醚本身的优良物理机械性能、耐热性，通过冷冻干燥制备方法制得的气凝胶，不仅呈现的是一种规则均匀的三维网状结构，更具有很好的机械性能和耐热性能；且制备方法简单，制备周期短。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种改性聚苯醚气凝胶，由以下重量份的原料组成：聚苯醚100份、骨架填料10-100份、催化剂0.5-2份、复合改性剂1-3份。
所述聚苯醚为质量-体积浓度为5-20mg/mL的聚苯醚有机溶液；其中，有机溶剂选自DMF、DMSO或NMP中的一种。
优选地，所述聚苯醚有机溶液为聚苯醚DMF溶液。
所述骨架填料选自由如下骨架填料体系组成的组：高抗冲聚苯乙烯+马来酸酐接枝相容剂，环氧树脂+马来酸酐接枝相容剂，聚丁二烯+马来酸酐接枝相容剂；其中，聚苯醚与马来酸酐接枝相容剂的重量比为100：(2-4)。
所述催化剂选自N,N-二异丙基乙胺、三乙烯四胺或三乙胺中的一种或多种。
所述复合改性剂选自二苯乙醇酮+四氯化钛，二苯乙醇酮+纳米钛溶胶，二苯乙醇酮+钛酸丁酯，KH-550硅烷偶联剂+纳米钛溶胶；其中，聚苯醚与二苯乙醇酮或聚苯醚与KH-550硅烷偶联剂的重量比为100：(1-1.5)。
上述耐热改性聚苯醚气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯醚与骨架填料搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；
(2)向步骤(1)所得的前驱体溶液中添加催化剂和改性剂，搅拌均匀后倒入放置有增强纤维的可以密封的容器中，再将密封的容器置于95-110℃的烘箱中反应24-48h，得到纤维增强的聚苯醚湿凝胶；
(3)将步骤(2)所得的聚苯醚湿凝胶置于-10～-150℃温度下冷冻为固体，继后又于-20～50℃温度下真空干燥即得改性聚苯醚气凝胶。
所述步骤(2)中，增强纤维选自聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维、M5纤维中的一种或多种；其中，增强纤维与前驱体溶液的重量比为(1-2):1。
本发明的有益效果：本发明的改性聚苯醚气凝胶加入了复合改性剂，使制备的气凝胶在不改变聚苯醚自身结构前提下，增加了抗冲击性、耐磨性、耐热性和抗老化性；通过冷冻干燥制备方法制得的气凝胶，不仅呈现的是一种规则均匀的三维网状结构，更具有很好的机械性能和耐热性能，同时无需将湿凝胶浸泡在介质溶剂中，从而减少了制备过程中对介质溶剂的消耗；且制备方法简单，制备周期短，制备的气凝胶骨架结构完整，体积不收缩，表面积大，室温下稳定，可以在建筑保温、汽车配件、隔热材料等领域广泛应用。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不局限于这些实施例。实施例中，所有原料都购自盖德化工网。
实施例1
一种改性聚苯醚气凝胶，由以下重量份的原料组成：聚苯醚DMF溶液100份、环氧树脂50份、马来酸酐接枝相容剂3份、N,N-二异丙基乙胺1.5份、KH-550硅烷偶联剂1份、纳米钛溶胶2份。
上述改性聚苯醚气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯醚与骨架填料搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；
(2)向步骤(1)所得的前驱体溶液中添加催化剂和改性剂，搅拌均匀后倒入放置有聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维的可以密封的容器中，再将密封的容器置于105℃的烘箱中反应48h，得到纤维增强的聚苯醚湿凝胶；
(3)将步骤(2)所得的聚苯醚湿凝胶置于-120℃温度下冷冻为固体，继后又于20℃温度下真空干燥即得改性聚苯醚气凝胶。
实施例2
一种改性聚苯醚气凝胶，由以下重量份的原料组成：聚苯醚DMF溶液100份、高抗冲聚苯乙烯38份、马来酸酐接枝相容剂2份、N,N-二异丙基乙胺1份、二苯乙醇酮1份、纳米钛溶胶2份。
上述改性聚苯醚气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯醚与骨架填料搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；
(2)向步骤(1)所得的前驱体溶液中添加催化剂和改性剂，搅拌均匀后倒入放置有M5纤维的可以密封的容器中，再将密封的容器置于105℃的烘箱中反应48h，得到纤维增强的聚苯醚湿凝胶；
(3)将步骤(2)所得的聚苯醚湿凝胶置于-120℃温度下冷冻为固体，继后又于20℃温度下真空干燥即得改性聚苯醚气凝胶。
对上述制得的改性聚苯醚气凝胶材料进行检测，结果为：平均孔径为51nm，比表面积为168-172m2/g，孔隙率平均为95.6％，抗压强度为420-430KPa。

Claims (7)

1.一种改性聚苯醚气凝胶，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚苯醚100份、骨架填料10-100份、催化剂0.5-2份、复合改性剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚苯醚气凝胶，其特征在于：所述聚苯醚为质量-体积浓度为5-20mg/mL的聚苯醚有机溶液；其中，有机溶剂选自DMF、DMSO或NMP中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚苯醚气凝胶，其特征在于：所述骨架填料选自由如下骨架填料体系组成的组：高抗冲聚苯乙烯+马来酸酐接枝相容剂，环氧树脂+马来酸酐接枝相容剂，聚丁二烯+马来酸酐接枝相容剂。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚苯醚气凝胶，其特征在于：所述催化剂选自N,N-二异丙基乙胺、三乙烯四胺或三乙胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚苯醚气凝胶，其特征在于：所述复合改性剂选自由如下复合改性剂体系组成的组：二苯乙醇酮+四氯化钛，二苯乙醇酮+纳米钛溶胶，二苯乙醇酮+钛酸丁酯，KH-550硅烷偶联剂+纳米钛溶胶。
6.权利要求1-5任意一项所述的一种改性聚苯醚气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚苯醚与骨架填料搅拌混合均匀，得到前驱体溶液；
(2)向步骤(1)所得的前驱体溶液中添加催化剂和改性剂，搅拌均匀后倒入放置有增强纤维的可以密封的容器中，再将密封的容器置于95-110℃的烘箱中反应24-48h，得到纤维增强的聚苯醚湿凝胶；
(3)将步骤(2)所得的聚苯醚湿凝胶置于-10～-150℃温度下冷冻为固体，继后又于-20～50℃温度下真空干燥即得改性聚苯醚气凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种改性聚苯醚气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，增强纤维选自聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维、M5纤维中的一种或多种；其中，增强纤维与前驱体溶液的重量比为(1-2):1。
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