CN107512848B - 一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置及方法，包括烧结炉芯管和送棒装置，送棒装置用于实现疏松粉棒在烧结炉芯管内实现上下和旋转运动，在烧结炉芯管底部设有进气口，上部设有出气口，炉芯管内壁位于疏松粉棒的下方设有导流罩，所述导气罩为内径上小下大的锥形导气罩，所述导气罩位于进气口的上方。本发明通过设置导流罩，导流罩使得反应气体更集中分布于烧结炉芯管的中部，能更好地与疏松棒体接触；通过减小流通截面积，增大了气体流速，增强了气体的湍动程度，从而减小了疏松棒体表面气膜的厚度，更有利于反应气体扩散至疏松棒体内部，从而制得OH离子含量低且均一的光纤预制棒，并降低资源消耗。

Description

一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置及方法
技术领域
本发明属于光纤预制棒制造技术领域，尤其涉及一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置及方法。
背景技术
随着国家对信息产业的政策支持——光纤到户及三网融合等的全面展开。光通信产业快速发展，我国的光纤预制棒产业取得了长足的进步。但是，我国光纤预制产业无论工艺还是设备技术，与国际先进水平相比，尚存在一定的差距，最终体现在预制棒的成本上。而解决预制棒成本困境的最有效方法是开发大尺寸光纤预制棒技术和实现全合成光纤预制棒工艺材料的国产化。轴向气相沉积法(VAD)和外部气相沉积法(OVD)适合生产大尺寸光纤预制棒，且具有生产效率高、成本低等优势。
无论是OVD还是VAD工艺沉积制备出的粉棒都是一种疏松多孔体。再将沉积后的疏松体进行烧结处理，先脱水去除残留OH离子，然后玻璃化制造出透明低水分含量的光纤预制棒。一般使用氯气作为脱水剂。在高温下，使用氦气等辅助气体，使用氯气等活性气体去除疏松体中的OH离子和水分，其化学反应式如下：
2Si-OH+2Cl2＝2Si-Cl+O2+2HCl
因为Si-Cl键的基频振动吸收峰位于25μm附近，而OH离子的基频吸收峰位于1383nm附近，所以可以通过测量光纤在1383nm附近的衰减值即水峰来判定芯棒的OH离子去除效果。
本质上来说，上述反应是一种气固非均相反应，氯气必须穿过疏松棒体表面气膜，再通过疏松棒体内部孔道扩散，最后与反应物接触，进而才能发生反应。
在现有技术中，反应活性气体和辅助气体的混合物从烧结反应器的底部通入，反应后的气体混合物从顶部排出。
此外，烧结的反应器的内径要比疏松棒体的外径足够大，才能保证松散体在烧结过程中不会碰到反应器的管壁。这样在棒体与反应器内壁之间就形成了压降很低的环形通道，大量气体包括反应气体氯气和辅助气体氦气等就从该通道流出反应器而未能有效参与反应，也使得反应器中各种气体的浓度分布和速度分布非常不均匀。不仅造成了资源的浪费，也降低了烧结的质量，尤其是OH离子的去除效果。在为了降低光纤预制棒及光纤成本，粉棒尺寸和烧结设备尺寸均往大型化方向发展的当下，该问题也越来越突出。
中国专利CN205590559U公开了一种低衰减光纤预制棒生产用脱水装置，通过在出气口设置水分浓度检测装置用于检测排出气体中的水分含量，并在水分检测装置内设置阈值，将检测到的水分浓度与阈值进行比较并以此作为反馈信号来控制加热装置的加热与否，间接地控制了光纤预制棒中的水分含量。中国专利CN101426742B公开了一种光纤母材制造方法，将母材悬挂于具备加热区域的炉芯管内，使母材从下往上移动并通过该加热区域，在第一环境中以第一温度进行脱水工序；使该母材向下方移动后，在第二环境中以第二温度并再次从下往上进行玻璃化工序，通过此种进棒方式来降低母材所制备光纤的衰减并提高沿母材棒长方向衰减的一致性。但上述专利均未提及烧结装置中气体的浓度分布和充分利用问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足提供种使反应气体集中于反应器中间，使得反应气体能更好地与疏松棒体接触更充分地参与反应，从而制得OH离子含量低且均一的光纤预制棒，并降低资源消耗的大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置及方法。。
本发明所采用的技术方案为：一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置，其特征在于：包括烧结炉芯管和送棒装置，上端通过靶棒夹持，并通过石英推棒与送棒装置相连，送棒装置用于实现疏松粉棒在烧结炉芯管内实现上下和旋转运动，所述石英推棒与烧结炉芯管上端部的盖板密封滑移配置，在烧结炉芯管底部设有进气口，上部设有出气口，炉芯管内壁位于疏松粉棒的下方设有导流罩，所述导流罩的开口与疏松粉棒的下端相对应，所述导气罩为内径上小下大的锥形导气罩，所述导气罩位于进气口的上方，所述烧结炉芯管外设置有加热炉，且加热炉位于导流罩的上方。
按上述技术方案，所述导流罩的开口直径占烧结炉芯管内径的比例为10％-90％。
按上述技术方案，所述导流罩与烧结炉芯管内壁成一定夹角，所述夹角为10-90°。
按上述技术方案，所述导流罩的材质为石英玻璃。
按上述技术方案，所述导流罩的厚度为2-8mm。
按上述技术方案，所述导流罩开口距疏松粉棒下端部的距离为10-1000mm。
一种利用上述烧结装置的对疏松粉棒进行烧结的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将疏松粉棒通过靶棒夹持在石英推杆下端，通过送棒装置将疏松粉棒送入烧结炉芯管上部；
疏松粉棒到位后，烧结炉芯管顶部的盖板也同时盖上，利用加热炉将炉芯管内温度提高至1000℃以上，并在炉芯管内通过进气口通入指定量的氯气、氦气，氯气的流量0.05-2slm，氦气的流量5-20slm；
开启送棒装置将疏松粉棒以向下送棒速度10-20mm/min，并同时旋转，旋转速度1-5rpm，通过加热炉热区，进行疏松粉棒的脱水步骤；
当完成整个疏松粉棒的脱水步骤后，该疏松粉棒停在脱水结束的位置，利用加热炉将炉芯管内温度提高至玻璃化温度，温度范围1500-1700℃，并在炉芯管内通过进气口通入指定量的氯气、氦气，氯气流量0.05-2slm,，氦气的流量5-20slm；气体通过导气罩后与疏松粉棒接触、反应；
开启送棒装置将疏松粉棒以向上送棒速度1-6mm/min，并同时旋转，旋转速度1-5rpm通过加热炉热区，完成整个疏松粉棒的玻璃化步骤。
本发明所取得的有益效果为：
1、本发明通过设置导流罩，导流罩使得反应气体更集中分布于烧结炉芯管的中部，能更好地与疏松棒体接触；通过减小流通截面积，增大了气体流速，增强了气体的湍动程度，从而减小了疏松棒体表面气膜的厚度，更有利于反应气体扩散至疏松棒体内部，从而制得OH离子含量低且均一的光纤预制棒，并降低资源消耗；
2、当完成整个疏松粉棒的脱水步骤后，停在脱水结束的位置升温，接着完成玻璃化步骤，可防止疏松粉棒在未完成玻璃化时就提棒至烧结炉芯管上部所导致的脱水后疏松粉棒二次吸水从而使所烧结的预制棒所拉丝出的光纤在1383nm附近衰减(水峰)增加，有利于制得在1383nm附近的低衰减值(水峰)的光纤；
3、通过设置导流罩，使使气体更充分与疏松粉棒的反应物接触，反应气体更充分地参与反应，能更有效地降低光纤预制棒中OH离子含量，从而制得低水峰光纤。同时也增加了反应气体的利用率，降低了氯气、氦气等物料的消耗。
附图说明
图1为本发明的烧结装置的示意图。
图2为本发明实施例中所制备的光纤预制棒所拉丝出的光纤与传统装置在1383nm附近衰减(水峰)的对比示意图。
图3本发明实施例中单位质量烧结粉棒的氯气消耗量与传统装置的对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本实施例提供了一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置，包括烧结炉芯管6和送棒装置1，疏松粉棒7的上端通过靶棒5夹持，并通过石英推棒2与送棒装置1相连，送棒装置1用于实现疏松粉棒在烧结炉芯管内实现上下和旋转运动，所述石英推棒2与烧结炉芯管上端部的盖板3密封滑移配置，在烧结炉芯管底部设有进气口12，进气口与气体供应装置相连可通入氯气、氦气等工艺气体；上部设有出气口4，出气口与排气系统相连以便及时排出烧结后产生的废气；炉芯管内壁位于疏松粉棒的下方设有导流罩11，所述导流罩的材质为石英玻璃，所述导流罩的厚度为2-8mm。所述导流罩11的开口与疏松粉棒7的下端相对应，所述导流罩开口距疏松粉棒下端部的距离为10-1000mm。所述导气罩11为内径上小下大的锥形导气罩，所述导气罩位于进气口12的上方，所述烧结炉芯管外设置有加热炉8，且加热炉8位于导流罩11的上方。所述导流罩的开口直径占烧结炉芯管内径的比例为10％-90％。所述导流罩与烧结炉芯管内壁成一定夹角10，所述夹角为10-90°。
本实施例还提供了一种利用上述烧结装置的对疏松粉棒进行烧结的方法，下面通过4个具体实例进行说明。
实施例1
将疏松粉棒7夹持在石英推杆2下端，通过送棒装置1将疏松粉棒7送入烧结炉芯管6上部；疏松粉棒7到位后，烧结炉芯管6顶部的盖板3也同时盖上；利用感应加热炉8将炉芯管内温度提高至1000℃，并在炉芯管内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气的流量0.05slm，氦气的流量5slm，开启送棒装置1将疏松粉棒7以速度10mm/min向下送棒，并同以速度1rpm旋转通过加热炉8热区，当完成整个疏松粉棒7的脱水程序后，该棒体停在脱水结束的位置(此时，所述导流罩开口距疏松粉棒下端部的距离为30mm)，利用加热炉8将炉芯管内温度提高至1500℃，并在炉芯管内通过进气口通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气流量0.05slm，氦气的流量5slm，开启送棒装置1将疏松粉棒7以指定速度1mm/min向上送棒，并以速度1rpm同时旋转通过加热炉热区，完成整个疏松粉棒7的玻璃化程序，制得透明的光纤预制棒。所述气体通过在烧结炉芯管内壁增加的导流罩11引导以后再与疏松粉棒7接触、反应，所述导流罩11的开口9的直径占烧结炉芯管6直径的比例10％，导流罩11与烧结炉芯管6内壁夹角10°，导流罩11的厚度2mm。
实施例2
将疏松粉棒7夹持在石英推杆2下端，通过送棒装置1将疏松粉棒7送入烧结炉芯管6上部；疏松粉棒7到位后，烧结炉芯管6顶部的盖板3也同时盖上；利用感应加热炉8将炉芯管内温度提高至1200℃，并在炉芯管6内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气的流量1slm,，氦气的流量10slm，开启送棒装置1将疏松粉棒4以速度15mm/min向下送棒，并同以速度3rpm旋转通过加热炉8热区，当完成整个疏松粉棒7的脱水程序后，该棒体停在脱水结束的位置(此时，所述导流罩开口距疏松粉棒下端部的距离为50mm)，利用加热炉8将炉芯管6内温度提高至1600℃，并在炉芯管内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气流量1slm,，氦气的流量10slm，开启送棒装置1将疏松粉棒7以指定速度2mm/min向上送棒，并速度3rpm同时旋转通过加热炉8热区，完成整个疏松粉棒7的玻璃化程序，制得透明的光纤预制棒。所述气体通过在烧结炉芯管6内壁增加的导流罩引导以后再与疏松粉棒接触、反应，所述导流罩11的开口9直径占烧结炉芯管直径的比例50％，导流罩与烧结炉芯管内壁夹角60°，导流罩的厚度5mm。
实施例3
将疏松粉棒7夹持在石英推杆2下端，通过送棒装置1将疏松粉棒7送入烧结炉芯管6上部；疏松粉棒7到位后，烧结炉芯管6顶部的盖板也同时盖上；利用感应加热炉8将炉芯管内温度提高至1300℃，并在炉芯管6内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气的流量2slm,，氦气的流量20slm，开启送棒装置1将疏松粉棒7以速度20mm/min向下送棒，并同以速度5rpm旋转通过加热炉热区，当完成整个疏松粉棒7的脱水程序后，该棒体停在脱水结束的位置(此时，所述导流罩开口距疏松粉棒下端部的距离为100mm)，利用加热炉8将炉芯管6内温度提高至1700℃，并在炉芯管6内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气流量2slm，氦气的流量20slm，开启送棒装置1将疏松粉棒7以指定速度6mm/min向上送棒，并以速度5rpm同时旋转通过加热炉热区，完成整个疏松粉棒的玻璃化程序，制得透明的光纤预制棒。所述气体通过在烧结炉芯管6内壁增加的导流罩11引导以后再与疏松粉棒7接触、反应，所述导流罩11的开口9直径占烧结炉芯管6直径的比例90％，导流罩与烧结炉芯管内壁夹角90°，导流罩的厚度8mm。
实施例4
传统装置，作为对比，所述烧结炉芯管内不设置导流罩。将疏松粉棒7夹持在石英推杆2下端，通过送棒装置1将疏松粉棒7送入烧结炉芯管6上部；疏松粉棒7到位后，烧结炉芯管6顶部的盖板3也同时盖上；利用感应加热炉8将炉芯管6内温度提高至1300℃，并在炉芯管6内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气的流量3slm,，氦气的流量30slm，开启送棒装置1将疏松粉棒7以速度20mm/min向下送棒，并同以速度5rpm旋转通过加热炉热区，当完成整个疏松粉棒7的脱水程序后，该棒体停在脱水结束的位置，利用加热炉将炉芯管内温度提高至1700℃，并在炉芯管6内通过进气口12通入指定量的氯气、氦气等工艺气体，氯气流量3slm，氦气的流量30slm，开启送棒装置将疏松粉棒以指定速度6mm/min向上送棒，并速度5rpm同时旋转通过加热炉热区，完成整个疏松粉棒的玻璃化程序，制得透明的光纤预制棒。得出的实验数据如图2和图3所示。

Claims (7)

1.一种大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置，其特征在于：包括烧结炉芯管和送棒装置，上端通过靶棒夹持，并通过石英推棒与送棒装置相连，送棒装置用于实现疏松粉棒在烧结炉芯管内实现上下和旋转运动，所述石英推棒与烧结炉芯管上端部的盖板密封滑移配置，在烧结炉芯管底部设有进气口，上部设有出气口，进气口与气体供应装置相连，出气口与排气系统相连，炉芯管内壁位于疏松粉棒的下方设有导流罩，所述导流罩的开口与疏松粉棒的下端相对应，所述导流罩为内径上小下大的锥形导流罩，所述导流罩位于进气口的上方，所述烧结炉芯管外设置有加热炉，且加热炉位于导流罩的上方。
2.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于：所述导流罩的开口直径占烧结炉芯管内径的比例为10％-90％。
3.根据权利要求1或2所述的烧结装置，其特征在于：所述导流罩与烧结炉芯管内壁成一定夹角，所述夹角为10-60°。
4.根据权利要求1或2所述的烧结装置，其特征在于：所述导流罩的材质为石英玻璃。
5.根据权利要求1或2所述的烧结装置，其特征在于：所述导流罩的厚度为2-8mm。
6.根据权利要求1或2所述的烧结装置，其特征在于：所述导流罩开口距疏松粉棒下端部的距离为10-1000mm。
7.一种利用权利要求1-6中任一权利要求所述的大尺寸光纤疏松粉棒的烧结装置的对疏松粉棒进行烧结的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将疏松粉棒通过靶棒夹持在石英推棒下端，通过送棒装置将疏松粉棒送入烧结炉芯管上部；
疏松粉棒到位后，烧结炉芯管顶部的盖板也同时盖上，利用加热炉将炉芯管内温度提高至1000℃以上，并在炉芯管内通过进气口通入指定量的氯气和氦气，氯气的流量0.05-2slm，氦气的流量5-20slm；
开启送棒装置将疏松粉棒以向下送棒速度10-20mm/min，并同时旋转，旋转速度1-5rpm，通过加热炉热区，进行疏松粉棒的脱水步骤；
当完成整个疏松粉棒的脱水步骤后，该疏松粉棒停在脱水结束的位置，利用加热炉将炉芯管内温度提高至玻璃化温度，温度范围1500-1700℃，并在炉芯管内通过进气口通入指定量的氯气和氦气，氯气流量0.05-2slm，氦气的流量5-20slm；气体通过导流罩后与疏松粉棒接触、反应；
开启送棒装置将疏松粉棒以向上送棒速度1-6mm/min，并同时旋转，旋转速度1-5rpm通过加热炉热区，完成整个疏松粉棒的玻璃化步骤。
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