CN107512713A - 一种石墨烯基棒的制备装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯基棒的制备装置及其制备方法，所述石墨烯基棒制备装置由恒温加热装置（1）、二氧化硅毛细管柱（2）、溶液槽（3）、旋转台（4）、承接液（5）和隔热塞（6）组成，二氧化硅毛细管柱（2）穿过恒温加热装置（1）内部，通到溶液槽（3）中，所述旋转台（4）在工作过程中保持恒速旋转状态，以提供制取石墨烯基棒所需的剪切力，承接液（5）为低密度溶液，如乙醇、丙酮，或乙醇/丙酮/水两者或三者间的混合液，隔热塞（6）主要减少加热装置（1）的热量散失，减少能耗、提高恒温加热装置（1）内部热稳定性。本发明提供的石墨烯基棒制备装置具有结构简单、操作方便、成本低廉并且可连续作业等优势。

Description

一种石墨烯基棒的制备装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型材料制备领域，尤其是一种新型石墨烯基棒的制备装置和方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有目前世界上最薄的厚度、最坚硬的硬度、最高的导电性，本身为蜂窝结构的二维碳原子晶体，其所具有的优异电学性能，热学性能，机械性能，以及特殊的量子霍尔效应和量子隧穿效应等，可望广泛应用于感应器、纳米复合材料、电池、超级电容器等领域，具有极其广泛的应用价值与应用前景。然而，要实现其进一的实际应用，在保留其性能的基础上对纳米尺度的石墨烯进行宏观尺度的组装是一个必须的步骤。石墨烯基各种组装体，如零维石墨烯基微球，一维石墨烯基纤维、石墨烯基带，二维石墨烯膜，三维石墨烯基气凝胶等，已经引起了人们的广泛研究兴趣并进行了大量的研究，相应已有相对成熟的制备工艺与流程。然而，石墨烯基微米棒研究较少（我查到），相应连续生产装置尚无报道。对于石墨烯基微米棒，本身优异的电导性、热导性、高的比表面积，可以直接作为电池中导电或热导添加剂，来提高电池容量与安全性能，直接作为催化剂应用于催化领域，或者作为超级电容器主体活性材料，因此有广泛的应用前景。此外，通过结合石墨烯超高的比表面积、优异的电导性与热导性，石墨烯基微米棒有望实现与高载量的活性物质结合，相应高载量的活性物质（如磷酸铁锂、氢氧化镍、二氧化锰等）与石墨烯良好接触，显著的提高了活性物质的电导性，有望进一步应用于超级电容器、电池、催化、传感等领域，具有广泛的应用前景与应用价值。
发明内容
为了提供一种连续制备石墨烯基微米棒的装置，通过该装置可以连续生产石墨烯基微米棒，而石墨烯基微米棒有望应用于超级电容器、电池、催化、传感等领域，因此，本发明具有广泛的应用前景与应用价值。
本发明提供的石墨烯基棒制备装置，由恒温加热装置、二氧化硅毛细管柱、溶液槽、旋转台、承接液和隔热塞组成，二氧化硅毛细管柱穿过恒温加热装置内部，通到溶液槽中，所述旋转台在工作过程中保持恒速旋转状态，以提供制取石墨烯基棒所需的剪切力，承接液（5）为低密度溶液，如乙醇、丙酮，或乙醇/丙酮/水两者或三者间的混合液，隔热塞主要减少加热装置的热量散失，减少能耗、提高恒温加热装置内部热稳定性。本发明提供的石墨烯基棒制备装置具有结构简单、操作方便、成本低廉并且可连续作业等优势。
本发明，所述石墨烯基微米棒是指纯还原性氧化石墨烯微米棒或还原性氧化石墨烯/活性物质复合微米棒或者还原性氧化石墨烯/聚合物复合微米棒，即含有还原性氧化石墨烯的微米棒，并不局限于纯石墨烯微米棒；所述活性物质为在电池、电容、催化等领域活性较好、性能优异的纳米或微米物质，如磷酸铁锂、锂钴氧、氢氧化镍、二氧化锰、硫化钼等；所述聚合物可以为聚丙烯醇、聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠等可以和氧化石墨烯良好共混的聚合物。
本发明的有益效果：
（1） 使用该装置可以高效、快速、大规模的制备高质量石墨烯基棒；
（2） 在实现了石墨烯基棒快速制备的基础上，进一步实现了石墨烯基棒与其他物质的复合，拓展其功能化应用；
（3）通过各个反应参数的相互配合，实现了石墨烯基棒的稳定生产。
附图说明
图1为本发明的石墨烯基棒制备装置的总体结构示意图；
图2为本发明中石墨烯基棒收集装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：如图1所示，本实施方式的石墨烯基棒制备装置主要由恒温加热装置1、二氧化硅毛细管柱2、溶液槽3、旋转台4、承接液5和隔热塞组成。
采用已有方法合成的6 mg/ml的氧化石墨烯浆液（溶剂是水）通过外接蠕动泵以1ml/min的速度注入二氧化硅毛细管柱2中，浆液经二氧化硅毛细管柱2进入恒温加热装置1中进行热处理，氧化石墨烯水热还原发生脱羧基反应，进一步减少间距，在ππ共轭作用下变为初步湿还原性氧化石墨烯纤维，在外接蠕动泵推力作用下初步湿还原性氧化石墨烯纤维进一步注入装有乙醇的旋转溶液槽3中，在恒速旋转状态下，初步湿还原性氧化石墨烯纤维经剪切力，便转化成了湿还原性氧化石墨烯棒，进一步过滤、干燥（40 ℃烘箱中）便得到了纯还原性氧化石墨烯微米棒，所述外接蠕动泵为市售微型产品，速率可调，如Lab UIP型蠕动泵（kamoer品牌）（相应可调速率范围为1-1300 ml/min, 此处暂设1 ml/min）恒温加热装置1为管式炉，管式炉炉管内径范围为10 cm，温度设置为300 ℃。
如图2所示，所述溶液槽3为由玻璃结晶皿或类似矮柱型平底皿，其内径范围为30cm；所述旋转台4为电动旋转台，转速可调、恒定，转速设置为200转/分钟；所述7为前述二氧化硅毛细管柱2末端，相应二氧化硅毛细管柱2内径范围为5 mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，浆液采用氧化石墨烯/聚乙烯醇共混物水溶液（两者质量比1:1），总浓度为 5 mg/ml。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，将纯氧化石墨烯浆液换为了氧化石墨烯/磷酸铁锂水溶液（两者质量比1:2），总浓度 4 mg/ml。
具体实施方法四：本实施方式与具体实施方式一、二、三不同的是，恒温加热装置1为高温烘箱，高温烘箱为自加工后的烘箱，即二氧化硅毛细管柱2可以伸入并接出，温度范围可调为0-500 ℃, 此处设置为 400 ℃。
上述实施例只是说明本发明的技术构思及特点，其目的是让本领域的普通技术人员能够了解本发明的特点并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所进行的等效变化或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯基棒制备装置，其特征在于所述石墨烯基棒制备装置由恒温加热装置（1）、二氧化硅毛细管柱（2）、溶液槽（3）、旋转台（4）、承接液（5）和隔热塞（6）组成；二氧化硅毛细管柱（2）穿过恒温加热装置（1）内部，通到溶液槽（3）中，所述旋转台（4）在工作过程中保持恒速旋转状态，以提供制取石墨烯基棒所需的剪切力，承接液（5）为低密度溶液，如乙醇、丙酮，或乙醇/丙酮/水两者或三者间的混合液，隔热塞（6）主要减少加热装置（1）的热量散失，减少能耗、提高恒温加热装置（1）内部热稳定性。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基棒制备装置，其特征在于所述恒温加热装置（1）为管式炉或高温烘箱，管式炉炉管内径范围为5~20 cm，温度范围可调为300-600 ℃，即二氧化硅毛细管柱（2）可以伸入并接出，温度范围可调为0-500 ℃。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基棒制备装置，其特征在于所述二氧化硅毛细管柱（2）的内径范围为3~20 mm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基棒制备装置，其特征在于所述溶液槽（3）为由玻璃结晶皿或类似矮柱型平底皿，其内径范围为10-30 cm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基棒制备装置，其特征在于所述旋转台（4）为电动旋转台，转速可调、恒定，转速范围为100-500转/分钟。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基棒制备装置，其特征在于所述隔热塞（6）为隔热矿棉或气凝胶。
7.一种使用如权利要求1所述的装置制备石墨烯基棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用已有方法合成出氧化石墨烯，再配制成1-6 mg/ml的氧化石墨烯浆液；
（2）将上述氧化石墨烯浆液通过外接蠕动泵以1-5 ml/min的速度注入二氧化硅毛细管柱2中；
（3）上述氧化石墨烯浆液经二氧化硅毛细管柱2进入恒温加热装置1中进行热处理，转变为初步湿还原性氧化石墨烯纤维；
（4）在外接蠕动泵推力作用下将上述初步湿还原性氧化石墨烯棒进一步注入装有低密度溶液的旋转溶液槽3中，在恒速旋转状态下，初步湿还原性氧化石墨烯纤维经剪切力作用，转变为湿还原性氧化石墨烯棒；
（5）将上述湿还原性氧化石墨烯棒过滤、干燥便得到了还原性氧化石墨烯棒。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述还原性氧化石墨烯基棒是指纯还原性氧化石墨烯棒或还原性氧化石墨烯/活性物质复合棒或者还原性氧化石墨烯/聚合物复合棒。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述活性物质为磷酸铁锂、锂钴氧、氢氧化镍、二氧化锰、硫化钼中的一种或几种；所述聚合物为聚丙烯醇、聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠中的一种或几种。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述还原性氧化石墨烯棒的直径可以从亚微米到厘米级别连续可调。
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