CN107512710A - 一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：（1）将所述磷化渣用酸溶解，溶解完全后，进行过滤得到澄清液；（2）将步骤（1）的澄清液加入锂盐溶液，与此同时再加入螯合剂，通过螯合作用来掩蔽磷化渣里的重金属离子，然后加碱调节pH为7.5～9.5，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨5～10小时，再与一定比例的碳源还原剂在惰性环境下进行煅烧，得到了磷酸铁锂正极材料。本发明的优点在于：本发明通过加入螯合剂，可使惰性杂质形成重金属沉淀，避免正极不断长出针刺，进而利用本发明方法获得得的磷酸铁锂正极材料制备的磷酸铁锂电池，有着极好的电化学性能特性。

Description

一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法
技术领域
本发明属于磷化渣回收技术领域，特别涉及一种提纯磷化渣制备
磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术
在金属制品生产过程中，人们广泛运用酸洗磷化技术致使磷化渣泛滥，而磷化渣在排放处理中极为困难。过去常常直接通入江河中，造成水富营养化。目前已被列入“国家危险废物名录”，要求严格管控和处理。磷化渣的主要成分有PO4 3-、Fe3以及少量锌锰离子，磷酸铁和磷酸锌是磷化渣的必然产物。对磷化渣进行资源合理化利用不仅解决了环境污染的难题还能节约经济有效促进工业生产，这使得磷化渣的回收再利用转型势在必行。
磷酸铁锂是一种新型锂离子正极材料，也是一种极具发展潜力的电池材料。它具有价廉易得、环境友好、理论容量高、使用寿命长、循环性能好、热稳定性能优异和可大电流充放电的特性。目前正国内外大力研究开发这种材料，应用于实际生产，便利社会，便利人民。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，可将磷化渣变废为宝。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其创新点在于：具体包括如下步骤：
（1）将所述磷化渣用酸溶解，之后加入氯化铵与氨水缓冲溶液，调整pH到6.0～7.0间，待溶解完全后进行过滤得到澄清液；
（2）将步骤（1）的澄清液加入锂盐溶液，与此同时再加入螯合剂，通过螯合作用来掩蔽磷化渣里的重金属离子，然后加碱调节pH为7.5～9.5，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；
（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨5～10小时，再与一定比例的碳源还原剂在惰性环境下进行煅烧，得到了磷酸铁锂正极材料。
进一步地，所述步骤（1）的酸为浓度0.02 ～ 3 mol/L盐酸或硝酸。
进一步地，所述步骤（2）的锂盐溶液为可溶性盐的草酸锂、氯化锂、硝酸锂或硫化锂的醇溶液中的一种。
进一步地，所述步骤（2）的螯合剂为EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合溶液。
进一步地，所述步骤（2）的碱为氢氧化钠溶液或氨水中的一种。
进一步地，所述步骤（2）中澄清液、锂盐溶液和螯合试剂的摩尔比为2:2:1。
进一步地，所述步骤（3）加入碳源还原剂后的混合物中含碳量为2～20 wt%。
进一步地，所述步骤（3）的碳源还原剂为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、柠檬酸、碳纳米管、石墨烯、氢化铝锂或硼氢化钠或它们的混合物。
进一步地，所述步骤（3）的惰性环境为氮气保护、氩气保护或两者混合气体保护。
进一步地，所述步骤（3）的煅烧条件为在550～850℃之间煅烧3～8小时。
本发明的优点在于：本发明充分利用了磷化渣资源，对磷化渣的排放难题得到有效控制，并把资源合理化应用于磷酸铁锂正极材料中；其中，通过加入螯合剂，可使惰性杂质形成重金属沉淀，避免正极不断长出针刺，进而利用本发明方法获得得的磷酸铁锂正极材料制备的磷酸铁锂电池，有着极好的电化学性能特性。经充放电性能测试表明，在0.1 C倍率下进行放电，首次放电比容量可达到为145 ～152 mAh/g,50次循环后放电比容量约为143 ～148 mAh/g，100次循环后放电比容量约为139～145 mAh/g；在1 C倍率下进行放电，首次放电比容量为133～128 mAh/g,50次循环后放电比容量为129～125 mAh/g，100次次循环后放电比容量为125～120 mAh/g。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例1中制备的磷酸铁锂正极材料的X射线衍射谱图。
图2是本发明实施例1中制备的磷酸铁锂正极材料的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1中制备的磷酸铁锂正极材料的首次充放电曲线图像。
图4是本发明实施例1中制备的磷酸铁锂正极材料的循环性能图像。
图5是对比例制备的磷酸铁锂正极材料的首次充放电曲线图像。
图6是对比例制备的磷酸铁锂正极材料的循环性能图像。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将所述磷化渣用2 mol/L稀硝酸溶解，之后加入氯化铵与氨水的缓冲溶液，调整pH到6.8，待溶解完全后进行过滤得到澄清液；
（2）将步骤（1）的澄清液加入草酸锂的醇溶液与EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合螯合试剂，且澄清液、锂盐溶液和螯合试剂的摩尔比为2:2:1，然后加氨水调节pH至9左右，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；
（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨8小时，再与含碳量为5%的蔗糖在氮气氩气混合气氛下进行煅烧，在650摄氏度下煅烧6小时得到了磷酸铁锂正极材料。
将所得的磷酸铁锂正极材料按照常规方法制成电极片，在手套箱中组装成纽扣电池，进行相关电化学性能测试。
由图1可知，制备出的磷酸铁锂正极材料无明显杂质相，生成有序的橄榄石结构；由图2可知，磷酸铁锂正极材料的颗粒大小较均匀有序，近似球形结构。
由图3可知，通过本实施例磷酸铁锂正极材料所制的电池，在0.1 C倍率下，电极的首次充放电比容量为150.2 mAh/g，在1 C倍率下，电极的首次充放电比容量为128.8 mAh/g，由图4可知，磷酸铁锂正极电片在0.1 C和1 C倍率下进行100次循环后，其电容量的保持率为96.1%和94.5%。
实施例2
本实施例提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将所述磷化渣用1 mol/L稀硝酸溶解，之后加入氯化铵与氨水的缓冲溶液，调整pH到6.6，待溶解完全后进行过滤得到澄清液；
（2）将步骤（1）的澄清液加入草酸锂的醇溶液与EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合螯合试剂，且澄清液、锂盐溶液和螯合试剂的摩尔比为2:2:1，然后加氨水调节pH至9左右，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；
（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨8小时，再与含碳量为15%的蔗糖在氮气氩气混合气氛下进行煅烧，在650摄氏度下煅烧6小时得到了磷酸铁锂正极材料。将所得的磷酸铁锂正极材料按照常规方法制成电极片，在手套箱中组装成纽扣电池，进行相关电化学性能测试。在0.1 C倍率下，电极的首次充放电比容量为149.2 mAh/g，在1 C倍率下，电极的首次充放电比容量为125.8 mAh/g。磷酸铁锂正极电片在0.1 C和1 C倍率下进行100次循环后，其电容量的保持率为95.1%和93.5%。
实施例3
本实施例提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将所述磷化渣用1 mol/L稀硝酸溶解，之后加入氯化铵与氨水的缓冲溶液，调整pH到6.6，待溶解完全后进行过滤得到澄清液；
（2）将步骤（1）的澄清液加入铬酸锂的醇溶液与EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合螯合试剂，且澄清液、锂盐溶液和螯合试剂的摩尔比为2:2:1，然后加氨水调节pH至9左右，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；
（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨8小时，再与含碳量为10%的蔗糖在氮气氩气混合气氛下进行煅烧，在550摄氏度下煅烧6小时得到了磷酸铁锂正极材料。将所得的磷酸铁锂正极材料按照常规方法制成电极片，在手套箱中组装成纽扣电池，进行相关电化学性能测试。在0.1 C倍率下，电极的首次充放电比容量为145.2 mAh/g，在1 C倍率下，电极的首次充放电比容量为122.8 mAh/g。磷酸铁锂正极电片在0.1 C和1 C倍率下进行100次循环后，其电容量的保持率为94.3%和92.7%。
对比例
本对比例提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将所述磷化渣用2 mol/L稀硝酸溶解，待溶解完全后，进行过滤得到澄清液；
（2）将步骤（1）的澄清液加入草酸锂的醇溶液，然后加氨水调节pH至9，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；
（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨8小时，再与含碳量为5wt%的蔗糖在氮气氩气混合气氛下进行煅烧，在650℃下煅烧6小时得到了磷酸铁锂正极材料。
将本对比例所得的磷酸铁锂正极材料按照常规方法制成电极片，在手套箱中组装成纽扣电池，进行相关电化学性能测试。
由图5可知，通过本对比例磷酸铁锂正极材料所制的电池，以0.1 C倍率进行充放电测试，得到首次充电比容量为147.3 mAh/g，首次放电比容量为142.7mAh/g，在1 C倍率下；电极的首次充电比容量为125.4 mAh/g，首次放电比容量为117.2 mAh/g；由图6可知，磷酸铁锂正极电片在0.1 C和1 C倍率下进行50次循环后，其电容量的保持率为95.4%和93.4%。
通过实施例与对比例相比较，充分表明了加入EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合螯合试剂的高效作用，这使电池的充放电性能和循环性能大幅度提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
将所述磷化渣用酸溶解，之后加入氯化铵与氨水缓冲溶液，调整pH到6.0～7.0间，待溶解完全后进行过滤得到澄清液；
将步骤（1）的澄清液加入锂盐溶液，与此同时再加入螯合剂，通过螯合作用来掩蔽磷化渣里的重金属离子，然后加碱调节pH为7.5～9.5，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；
将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨5～10小时，再与一定比例的碳源还原剂在惰性环境下进行煅烧，得到了磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）的酸为浓度0.02 ～3 mol/L盐酸或硝酸。
3.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）的锂盐溶液为可溶性盐的草酸锂、氯化锂、硝酸锂或硫化锂的醇溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）的螯合剂为EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）的碱为氢氧化钠溶液或氨水中的一种。
6.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中澄清液、锂盐溶液和螯合试剂的摩尔比为2:2:1。
7.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）加入碳源还原剂后的混合物中含碳量为2～20 wt%。
8.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的碳源还原剂为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、柠檬酸、碳纳米管、石墨烯、氢化铝锂或硼氢化钠或它们的混合物。
9.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的惰性环境为氮气保护、氩气保护或两者混合气体保护。
10.根据权利要求1所述的提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的煅烧条件为在550～850℃之间煅烧3～8小时。
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