CN107505406A - 一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，包括如下步骤：首先安装好表面样品支架，用蒸馏水冲洗比色杯2次，再用待测样品润洗2次，然后向比色杯中加入4mL样品，开始检测；再进行发射波长扫描，激发波长360nm，发射波长380～600nm；然后测定单点荧光值测定，设定第一点激发波长360nm，发射波长425nm；再设定第2点激发波长360nm，发射波长526nm，测定第二点荧光值测定；最后用高效液相色谱方法对照，本发明采用表面荧光方法，通过将比色杯旋转56°角，只对比色杯表面一层的待测物质进行检测，适用于不透明的样品，省去了很多对样品前处理的步骤，适用于快速检测。

Description

一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，具体为一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法。
背景技术
复原乳掺假是目前乳品行业中存在的较为严重的问题。虽然我国自2000年起出台了一系列文件，要求凡在产品生产加工过程中使用“复原乳”的企业，必须在其产品包装上醒目标注“复原乳”，以便于消费者作出购买选择。但是目前对复原乳标识的执行情况很不理想，仍有部分企业采用复原乳生产乳制品，却标识为纯生乳生产。
随着我国乳品工业的迅速发展，奶源的需要量日益增加，乳品掺假现象也日益严重。在众多掺假检测中，复原乳的检测越来越受到人们的重视。复原乳是由脱脂奶粉和黄油勾兑而成，其营养价值远低于鲜乳。脱脂奶粉在生产过程中的加热会导致牛奶中营养成分免疫球蛋白、维生素等的破坏。牛奶在喷雾干燥过程中，受温度和水分活度两个因素影响，当水分含量在15%～20%时，发生美拉德反应更加剧烈，造成赖氨酸损失。
目前复原乳的检测方法大多是直接借鉴国外的方法和数据。这些方法的样品处理步骤复杂、耗时多、成本高，很难推广应用。因此，迫切需要一种快速、简便的复原乳检测方法。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，包括如下步骤：
S100、首先安装好表面样品支架，用蒸馏水冲洗比色杯2次，再用待测样品润洗2次，然后向比色杯中加入4mL样品，开始检测；
S200、先进行发射波长扫描，激发波长360nm，发射波长380～600nm；
S300、再测定单点荧光值测定，设定第一点激发波长360nm，发射波长425nm；
S400、设定第2点激发波长360nm，发射波长526nm，测定第二点荧光值测定；
S500、用高效液相色谱方法对照。
作为本发明一种优选的技术方案，所述样品种类为未经加热处理的生乳及由脱脂乳粉配制的含蛋白质2.9%的再制奶，经过样品前处理后的复原乳水解样液用3mol/L的盐酸稀释5倍，再作为检测样品。
作为本发明一种优选的技术方案，所述样品在使用前进行处理的步骤为：吸取3.00mL试样，置于30mL的棕色具塞瓶中，加入9mL10.6mol/L优级纯盐酸溶液，混匀。
作为本发明一种优选的技术方案，混匀后的样品还需要向进棕色具塞瓶中缓慢通入氮气1min，拧严瓶盖，置于干燥箱，110℃加热水解24h。
作为本发明一种优选的技术方案，在加热水解的过程中需要振动3-6次。
作为本发明一种优选的技术方案，在加热结束后，先进性冷却、干燥过滤，然后保留滤液供测定。
作为本发明一种优选的技术方案，所述滤液测定的方法为：用C18固相萃取柱提纯滤液样品，先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱，吸取0.5mL滤液于萃取柱，吸取3mol/L盐酸洗脱柱中的样品至3mL，然后再用0.22μm水性滤膜过滤，吸取2mL试样水解液，测定其中蛋白质含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的目的是建立一种快速检测生乳是否为复原乳的方法，用于奶站工作人员在线检测牛奶，其根据是:荧光方法灵敏度高；加热过程中美拉德反应的产物糠氨酸(ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸)是用来衡量牛奶加热程度的指标，糠氨酸具有荧光特性；表面荧光方法不用对样品进行前处理，快速简便，荧光分光光度法具有灵敏度高，选择性强的优点，比常规分光光度法灵敏度高10～100倍，本发明采用表面荧光方法，通过将比色杯旋转56°角，只对比色杯表面一层的待测物质进行检测，适用于不透明的样品，省去了很多对样品前处理的步骤，适用于快速检测。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，包括如下步骤：
步骤S100、首先安装好表面样品支架，用蒸馏水冲洗比色杯2次，再用待测样品润洗2次，然后向比色杯中加入4mL样品，所述样品种类为未经加热处理的生乳及由脱脂乳粉配制的含蛋白质2.9%的再制奶，经过样品前处理后的复原乳水解样液用3mol/L的盐酸稀释5倍，再作为检测样品，开始检测；
步骤S200、先进行发射波长扫描，激发波长360nm，发射波长380～600nm；
步骤S300、再测定单点荧光值测定，设定第一点激发波长360nm，发射波长425nm；
步骤S400、用高效液相色谱方法对照。
所述样品在使用前进行处理的步骤为：吸取3.00mL试样，置于30mL的棕色具塞瓶中，加入9mL10.6mol/L优级纯盐酸溶液，混匀；混匀后的样品还需要向进棕色具塞瓶中缓慢通入氮气1min，拧严瓶盖，置于干燥箱，110℃加热水解24h；在加热水解的过程中需要振动3次；在加热结束后，先进性冷却、干燥过滤，然后保留滤液供测定；所述滤液测定的方法为：用C18固相萃取柱提纯滤液样品，先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱，吸取0.5mL滤液于萃取柱，吸取3mol/L盐酸洗脱柱中的样品至3mL，然后再用0.22μm水性滤膜过滤，吸取2mL试样水解液，测定其中蛋白质含量。
实施例2：
如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，包括如下步骤：
步骤S100、首先安装好表面样品支架，用蒸馏水冲洗比色杯2次，再用待测样品润洗2次，然后向比色杯中加入4mL样品，所述样品种类为未经加热处理的生乳及由脱脂乳粉配制的含蛋白质2.9%的再制奶，经过样品前处理后的复原乳水解样液用3mol/L的盐酸稀释5倍，再作为检测样品，开始检测；
步骤S200、先进行发射波长扫描，激发波长360nm，发射波长380～600nm；
步骤S300、再测定单点荧光值测定，设定第一点激发波长360nm，发射波长526nm；
步骤S400、用高效液相色谱方法对照。
所述样品在使用前进行处理的步骤为：吸取3.00mL试样，置于30mL的棕色具塞瓶中，加入9mL10.6mol/L优级纯盐酸溶液，混匀；混匀后的样品还需要向进棕色具塞瓶中缓慢通入氮气1min，拧严瓶盖，置于干燥箱，110℃加热水解24h；在加热水解的过程中需要振动5次；在加热结束后，先进性冷却、干燥过滤，然后保留滤液供测定；所述滤液测定的方法为：用C18固相萃取柱提纯滤液样品，先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱，吸取0.5mL滤液于萃取柱，吸取3mol/L盐酸洗脱柱中的样品至3mL，然后再用0.22μm水性滤膜过滤，吸取2mL试样水解液，测定其中蛋白质含量。
实施例3：
如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，包括如下步骤：
步骤S100、首先安装好表面样品支架，用蒸馏水冲洗比色杯2次，再用待测样品润洗2次，然后向比色杯中加入4mL样品，所述样品种类为未经加热处理的生乳及由脱脂乳粉配制的含蛋白质2.9%的再制奶，经过样品前处理后的复原乳水解样液用3mol/L的盐酸稀释5倍，再作为检测样品，开始检测；
步骤S200、先进行发射波长扫描，激发波长360nm，发射波长380～600nm；
步骤S300、再测定单点荧光值测定，设定第一点激发波长360nm，发射波长580nm；
步骤S400、用高效液相色谱方法对照。
所述样品在使用前进行处理的步骤为：吸取3.00mL试样，置于30mL的棕色具塞瓶中，加入9mL10.6mol/L优级纯盐酸溶液，混匀；混匀后的样品还需要向进棕色具塞瓶中缓慢通入氮气1min，拧严瓶盖，置于干燥箱，110℃加热水解24h；在加热水解的过程中需要振动6次；在加热结束后，先进性冷却、干燥过滤，然后保留滤液供测定；所述滤液测定的方法为：用C18固相萃取柱提纯滤液样品，先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱，吸取0.5mL滤液于萃取柱，吸取3mol/L盐酸洗脱柱中的样品至3mL，然后再用0.22μm水性滤膜过滤，吸取2mL试样水解液，测定其中蛋白质含量。
本发明的目的是建立一种快速检测生乳是否为复原乳的方法，用于奶站工作人员在线检测牛奶，其根据是：荧光方法灵敏度高；加热过程中美拉德反应的产物糠氨酸(ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸)是用来衡量牛奶加热程度的指标，糠氨酸具有荧光特性；表面荧光方法不用对样品进行前处理，快速简便，荧光分光光度法具有灵敏度高，选择性强的优点，比常规分光光度法灵敏度高10～100倍，本发明采用表面荧光方法，通过将比色杯旋转56°角，只对比色杯表面一层的待测物质进行检测，适用于不透明的样品，省去了很多对样品前处理的步骤，适用于快速检测。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、首先安装好表面样品支架，用蒸馏水冲洗比色杯2次，再用待测样品润洗2次，然后向比色杯中加入4mL样品，开始检测；
S200、先进行发射波长扫描，激发波长360nm，发射波长380～600nm；
S300、再测定单点荧光值测定，设定第一点激发波长360nm，发射波长425nm；
S400、设定第2点激发波长360nm，发射波长526nm，测定第二点荧光值测定；
S500、用高效液相色谱方法对照。
2.根据权利要求1所述的一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于，所述样品种类为未经加热处理的生乳及由脱脂乳粉配制的含蛋白质2.9%的再制奶，经过样品前处理后的复原乳水解样液用3mol/L的盐酸稀释5倍，再作为检测样品。
3.根据权利要求1所述的一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于：所述样品在使用前进行处理的步骤为：吸取3.00mL试样，置于30mL的棕色具塞瓶中，加入9mL10.6mol/L优级纯盐酸溶液，混匀。
4.根据权利要求3所述的一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于：混匀后的样品还需要向进棕色具塞瓶中缓慢通入氮气1min，拧严瓶盖，置于干燥箱，110℃加热水解24h。
5.根据权利要求4所述的一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于：在加热水解的过程中需要振动3-6次。
6.根据权利要求4所述的一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于：在加热结束后，先进性冷却、干燥过滤，然后保留滤液供测定。
7.根据权利要求6所述的一种用于食品安全检测生乳是否为复原乳的方法，其特征在于：所述滤液测定的方法为：用C18固相萃取柱提纯滤液样品，先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱，吸取0.5mL滤液于萃取柱，吸取3mol/L盐酸洗脱柱中的样品至3mL，然后再用0.22μm水性滤膜过滤，吸取2mL试样水解液，测定其中蛋白质含量。
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