CN107501655A - 粘接fep树脂的高丙烯腈丁腈橡胶配方的开发及其产品加油管的制备 - Google Patents

粘接fep树脂的高丙烯腈丁腈橡胶配方的开发及其产品加油管的制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了粘接FEP树脂的高丙烯腈丁腈橡胶配方的开发及其产品加油管的制备。所述橡胶材料中，以高丙烯腈含量的丁腈橡胶为主要原料，并与填充剂、增塑剂、硫化剂和防老剂等辅助成分配合使用，从而使得本发明丁腈橡胶材料不仅具有良好的耐油、耐高温老化性能，同时也能够与FEP材料实现较好的粘结。同时，本发明加油管不仅各层间具有良好的附着力，同时，加油管整体也具有良好的耐燃油渗透性能，能够进一步有效降低汽车污染物的排放。

Description

粘接FEP树脂的高丙烯腈丁腈橡胶配方的开发及其产品加油 管的制备
技术领域
本发明涉及汽车燃油系统领域，具体而言，涉及粘接FEP树脂的高丙烯腈丁腈橡胶配方的开发及其产品加油管的制备。
背景技术
近年来，随着汽车需求的不断增加，汽车行业已经成为我国的支柱行业之一。安全、节能、环保，是汽车发展的永恒主题，国家从环境保护的宗旨出发，也制定了严格的汽车排放标准。
随着国Ⅵ法规排放要求的推行，在汽车行业中，不仅需要整车满足排放法规的要求，汽车燃油系统中的各个零部件也需要满足其要求，特别是与燃油接触的加油口管及加油口橡胶软管，由于此类管路需长期与燃油接触，因而同样要求其具有良好的阻隔和低渗透性能，从而满足国家新排放标准的整体要求。
然而，目前针对于加油管材料的研究并不多见，且现有的加油管在长期使用过程中，也难以实现高阻隔、低渗透的实际要求，这明显也不利于控制整车排放。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料，所述橡胶材料中，以高丙烯腈含量的丁腈橡胶为主要原料，并与填充剂、增塑剂、硫化剂和防老剂等辅助成分配合使用，从而使得本发明丁腈橡胶材料不仅具有良好的耐油、耐高温老化性能，同时也能够与FEP具有良好的黏附性，从而进一步提供一种具有良好的整体性，以及高耐渗透性能的加油管。
本发明的第二个目的在于提供一种所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的制备方法，本发明方法工艺步骤简便，且所制备的橡胶材料不仅具有良好的机械和耐油性能，同时也能够与FEP具有良好的黏着性能。
本发明的第三个目的在于提供一种包含所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的加油管，本发明加油管不仅各层间具有良好的附着力，同时，加油管整体也具有良好的耐燃油渗透性能，能够进一步有效降低汽车污染物的排放。
本发明的第四个目的在于提供一种所述加油管的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料，所述高丙烯腈含量丁腈橡胶材料主要由以下组分制成：丁腈橡胶、炭黑、白烟填充剂、聚醚酯、己二酸二丁己醇酯、助粘结剂、防老剂，以及硫化剂；所述丁腈橡胶为丙烯腈含量为40～42％的高丙烯腈丁腈橡胶，优选的，所述丙烯腈橡胶为丙烯腈含量为41％的高丙烯腈丁腈橡胶；优选的，所述助粘结剂为MA150、苯酚盐化合物。
可选的，本发明所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料中，按照重量份数计，各组分用量如下：丁腈橡胶80～100份，炭黑55～75份，白烟填充剂20～25份，聚醚酯10～15份，己二酸二丁己醇酯10～15份，助粘结剂10～14份，防老剂2～5份，以及硫化剂1～4份。
同时，本发明还提供了所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将本发明所述组分混炼后排胶，即得到所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料。
可选的，本发明所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的制备方法中，所述混炼为二段混炼；优选的，一段混炼的温度为140～160℃，二段混炼的温度为100～120℃。
同样的，本发明还提供了包含本发明粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的加油管。
可选的，本发明所述加油管由内至外依次包括内胶层－阻隔层－中胶层－外胶层；其中，所述内胶层和中胶层材料为本发明所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料；所述阻隔层材料为FEP；所述外胶层材料为ECO或CM。
可选的，本发明所述加油管中，所述阻隔层的厚度为0.05～0.15mm；内胶层厚度为1.5～2.0mm；中胶层厚度为0.8～1.0mm；，所述外胶层的厚度为0.8～1.0mm。
进一步的，本发明还提供了所述加油管的制备方法，包括如下步骤：依次挤出内胶层、阻隔层、中胶层，以及外胶层，然后停放冷却，将所得半成品管胚硫化后，得到所述加油管。
可选的，本发明所述加油管的制备方法中，所述内胶层的挤出温度为：机头70～80℃，挤出段60～70℃，塑化段50～60℃，螺杆50～60℃；所述阻隔层的挤出温度为：机头255～265℃，挤出段255～265℃，塑化段255～260℃、255～260℃，螺杆250～260℃、250～260℃、245～255℃、245～255℃；所述中胶层的挤出温度为：机头70～80℃，挤出段60～70℃，塑化段50～60℃，螺杆50～60℃；所述外胶层的挤出温度为：机头85～95℃，挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆60～70℃，喂料口60～70℃。
可选的，本发明所述加油管的制备方法中，所述硫化为硫磺硫化；优选的，所述硫化的温度为150～165℃，硫化的时间为15～35min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中，通过将高丙烯腈含量的丁腈橡胶与高、低温增塑剂配合使用，从而使得所制备的橡胶材料具有良好的耐高、低温性能；同时，通过使用更具粘合性的助粘结MAO150、苯酚盐化合物，也使得本发明橡胶材料具有更加优异的黏附性能，进而提高加油管的结构整体性；进一步的，通过对各组分原料用量的调整和优化，也进一步优化了本发明橡胶材料的性能；
(2)本发明加油管以本发明高丙烯腈含量的丁腈橡胶材料为内层材料，不仅能够起到对外层结构良好的支撑作用，同时还能够实现与FEP层的有效黏附；同时，以FEP材料层作为橡胶管树脂层，也能够使得本发明加油管具有良好的耐SHED渗透性能，进而有利于降低汽车的整体排放量；进一步的，中层高丙烯腈含量的丁腈橡胶材料层的设置能够使得FEP层与外层具有良好的整体连接性，进而使得本发明加油管具有良好的机械性能和使用性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
有鉴于目前对于汽车加油管结构和材料的研究并不多见，且现有的加油管耐渗透性能无法满足日益严格的排放要求，本发明特提供了一种新型结构的加油管，以及可应用于该加油管的高丙烯腈含量的丁腈橡胶材料。
本发明所述高丙烯腈含量的丁腈橡胶材料，是一种以高丙烯腈含量的丁腈橡胶为主要原料，并配合其他助剂所制备的高丙烯腈含量的丁腈橡胶材料，该橡胶材料不仅具有良好的耐热老化、耐低温、耐油性，同时也与FEP具有良好的黏附能力，具有较高的实际应用价值。
具体的，高丙烯腈含量的丁腈橡胶制备所需原料主要如下：丁腈橡胶、炭黑、白烟填充剂、聚醚酯、己二酸二丁己醇酯、助粘结剂、防老剂，以及硫化剂；
其中，所述丁腈橡胶为丙烯腈含量为40～42％的高丙烯腈丁腈橡胶，优选的，所述丙烯腈橡胶为丙烯腈含量为41％的高丙烯腈丁腈橡胶；这种高丙烯腈含量的原料丁腈橡胶具有良好的耐油以及耐高温老化性能；
优选的，所述炭黑为快压出炭黑；
优选的，所述聚醚酯为聚醚酯TP759；
优选的，所述助粘结剂为MA150(活性进口氧化镁)，相较于传统的ZnO而言，MA150具有更好的粘结性能；同时，苯酚盐化合物具有与橡胶主体的化学粘接性，从而能够提高所制备橡胶材料的粘结性；
优选的，所述硫化剂为硫磺；更优选的，所述硫化剂为硫磺与硫化促进剂TTCU混合使用的复合硫化体系，而采用这种复合硫化剂作为原料，也能够进一步增加橡胶材料的黏附性。
通过将如上的原料搭配使用，从而能够使得所制备的高丙烯腈含量的丁腈橡胶材料具有良好的耐油，以及耐低温、高温性能，同时也具有良好的粘性，并能够进一步有效提高加油管的结构整体性。
优选的，按照重量份数计，如上所述各原料的用量可具体参考如下：丁腈橡胶80～100份，例如可以为，但不限于85、90，或者95份；炭黑55～75份，例如可以为，但不限于60、65、70，或者75份；白烟填充剂20～25份，例如可以为，但不限于22、24，或者25份；聚醚酯10～15份，例如可以为，但不限于12、14，或者15份；己二酸二丁己醇酯10～15份，例如可以为，但不限于12，或者14份；助粘结剂10～14份，例如可以为，但不限于12份；防老剂2～5份，例如可以为，不限于3，或者4份；以及硫化剂1～4份，例如可以为，但不限于2或者3份；
更优选的，各原料组分用量可参考如下：
丁腈橡胶100份，炭黑55～75份，白烟填充剂20～25份，聚醚酯10份，己二酸二丁己醇酯13份，助粘结剂10～14份，防老剂2.5份，以及硫化剂1～4份；
更进一步优选的，所述硫化剂中，硫磺与硫化促进剂的质量比为(1.5～3)：1。
通过对各组分用量的调整和优化，也能够进一步实现对于所得橡胶材料性能的调整。
进一步的，如上所述高丙烯腈含量的NBR材料的制备方法可参考如下：将组分混炼后排胶，即得；
其中，优选的，所述混炼为二段混炼；更优选的，一段混炼的温度为140～160℃，二段混炼的温度为100～120℃。
通过采用两段混炼的方法，并对各阶段混炼排胶温度的调整，也能够进一步改善产品性能。
进一步的，本发明所提供的加油管优选的为加油口管，其由内至外的结构依次为：内胶层－阻隔层－中胶层－外胶层；
其中，内胶层为如上所述的高丙烯腈含量的NBR材料层，其厚度优选的为1.5～2.0mm，以本发明高丙烯腈含量的NBR材料层作为加油管的最内层材料层，不仅能够对外层结构起到良好的支撑作用，同时也能够起到一定的阻隔效果，并使得本发明加油管能够在低温和高温环境下都能够正常使用；进一步的，由于本发明高丙烯腈含量的NBR材料与FEP具有良好的粘结性，因而也能够提高加油管的机械性能；
作为阻隔层的是具有优异的耐燃料渗透性能的FEP(氟化乙烯丙烯共聚物-Fluorinated ethylene propylene)材料层，而将该材料作为橡胶管中的树脂层使用，也是本发明主要的创新之一；而本发明中，通过对内层、中层橡胶材料的改良，使得这两层材料能够与FEP层具有良好的黏附性，从而也成功的将FEP这一材料应用于橡胶管中，也使得进一步所制备的加油管能够具有FEP材料层良好的耐渗透性能，也使其更加适于作为适应新国标要求的燃油系统管路而使用；
中胶层材料同样为本发明高丙烯腈含量的NBR材料，其厚度优选的为：0.8～1.0mm；由于中胶层高丙烯腈含量的NBR材料层与FEP层和外层具有良好的粘结性能，从而不仅可以将FEP层有效黏附固定于两层高丙烯腈含量的NBR材料层之间保持不脱层，同时也有利于FEP层与外胶层的粘结成型；
外胶层材料为ECO(氯醇橡胶)或CM(氯化聚乙烯橡胶)，该层的厚度优选的为0.8～1.0mm；外层材料层同样具有良好的温度耐热性以及一定的耐油性，同时也具有良好的机械性能。
而通过采用NBR-FEP-NBR-ECO/CM的结构设置，可以很好的利用各种材料间的配合作用，使得本发明加油管具有良好的耐热老化、耐温性、耐油性能，同时也能够满足渗透性要求，并进一步满足新国标排放标准的使用要求。
本发明加油管的制备可采用由内至外依次将各层材料挤出的方法来制备，所用挤出机优选的为90型挤出机，具体步骤可参考如下：
首先，挤出内胶层，挤出温度为：挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆50～60℃；优选的，在挤出过程中选用一定的空压，以保证内胶层胶管支撑和挤出；
然后，在内胶管外表面挤出阻隔层，挤出温度为：机头255～265℃，挤出段255～265℃，塑化段255～260℃、255～260℃，螺杆250～260℃、250～260℃、245～255℃、245～255℃；优选的，阻隔层挤出时，要选择合适的机针口型配比，以保证内胶层、阻隔层和中胶层之间良好的粘结性；
接着，在阻隔层外表面挤出中胶层，挤出温度为：挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆50～60℃；中胶层的挤出参数与内胶层的挤出参数相同，而这也能够使得FEP阻隔层能够很好的黏附于内胶层和中胶层之间，避免发生脱层的现象；
最后，是在中胶层的外表面挤出外胶层，挤出温度为：机头85～95℃，挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆60～70℃，喂料口60～70℃；优选的，外胶层的挤出同样要选择合适的机针口型配比，从而保证该层能与中胶层具有良好的粘结性；
优选的，为了进一步提高胶管的机械性能，还可以进一步在所挤出的半成品胶管的外胶层的外表面进行编织，然后进一步包覆外胶；
由于胶管的温度较高，因而在停放前需要进行冷却降温定性，并优选的采用15±5℃的冷却水进行冷却；
冷却停放后的半成品胶管随后进行硫化处理，可以将其套在产品芯棒上，然后放入蒸汽硫化罐中进行硫化处理，优选的，硫化的温度为150～165℃，硫化的时间为15～35min；
硫化处理后的成品胶管经清洗后，还可以进一步进行切割加工，从而得到符合长度和/或形状要求的加油管产品。
实施例1-4
按照如下表中的原料配比，称取各原料(单位g)：
按照如上的原料配比，分别称取各实验组原料，然后，将各组分混炼后排胶，即得到实施例1-5的粘结FEP树脂的高丙烯腈含量NBR材料；
其中，所述混炼为两段混炼，一段混炼的温度为140～160℃，二段混炼的温度为100～120℃。
然后，以实施例1-5所制备的粘结FEP树脂的高丙烯腈含量NBR材料为原料，并分别制备对应的加油管，具体方法如下：
首先，挤出NBR材料层内胶层，挤出温度为：挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆50～60℃；然后，在内胶管外表面挤出FEP阻隔层，挤出温度为：机头255～265℃，挤出段255～265℃，塑化段255～260℃、255～260℃，螺杆250～260℃、250～260℃、245～255℃、245～255℃；接着，在阻隔层外表面挤出NBR材料层中胶层，挤出温度为：挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆50～60℃；最后，在中胶层的外表面挤出外胶层，挤出温度为：机头85～95℃，挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆60～70℃，喂料口60～70℃；
其中，内胶层的厚度为1.5～2.0mm，阻隔层的厚度为0.05～0.15mm，中胶层的厚度为0.8～1.0，外胶层的厚度为0.8～1.0mm；
将所得半成品胶管以15±5℃的冷却水进行冷却后停放，然后套在产品芯棒上，然后放入蒸汽硫化罐中进行硫化处理，硫化的温度为150～165℃，硫化的时间为15～35min，即得到实施例1-5的加油管。
对比例1-4
按照如下表中的原料配比，称取各原料：
组分 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
NBR(CN:41) 100 100 100 100
快压出炭黑 60 60 60 60
白烟填充剂 20 20 20 22
聚己二酸酯 7 13 13 --
聚醚酯TP759 13 7 10 13
己二酸二丁己醇酯 -- -- -- 10
MA150 10 10 10 --
苯酚盐 2.5 -- 2.5 2.5
ZnO -- 2.5 -- 9
防老剂 2.5 2.5 2.5 2.5
硫磺 3 3 3 3
硫化促进剂TTCU -- 1 1 1
然后，参考实施例1-5的方法，分别制备对比例1-4的丁腈橡胶材料和对应的加油管。
实验例1
分别对实施例1-5以及对比例1-4所制备的丁腈橡胶材料的硬度、拉伸强度以及断裂拉长率测试；同时，对实施例1-5以及对比例1-4所对应制备的加油管进行附着力和耐渗透性能测试，结果如下表所示：
由上表的对照检测结果可知，按照本发明原料制备的粘结FEP树脂的高丙烯腈含量NBR材料在拉伸轻度和扯断伸长率上的材料性能均优于对比例橡胶材料。
同时，为满足实际使用要求的需要，需要保证胶管中NBR层与FEP层的黏着力至少在1.5N/mm2以上；而上表中由附着力实验可知，按照实施例方法制备的NBR材料的附着力最高能够达到5.3N/mm2，远高于标准要求，而按照对比例方法制备NBR材料则只能勉强达到要求，或者根本无法满足实际使用要求。
进一步的，由耐燃油渗透性实验可知，本发明实施例加油管的耐燃油渗透性也是要明显优于对比例的相应产品的，因而更适于作为汽车加油管使用，并且有助于实现车辆整体污染物排放达标。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料，其特征在于，所述高丙烯腈含量丁腈橡胶材料主要由以下组分制成：
丁腈橡胶、炭黑、白烟填充剂、聚醚酯、己二酸二丁己醇酯、助粘结剂、防老剂，以及硫化剂；
所述丁腈橡胶为丙烯腈含量为40～42％的高丙烯腈丁腈橡胶，优选的，所述丙烯腈橡胶为丙烯腈含量为41％的高丙烯腈丁腈橡胶；
优选的，所述助粘结剂为MA150、苯酚盐化合物。
2.根据权利要求1所述的粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料，其特征在于，按照重量份数计，各组分用量如下：
丁腈橡胶80～100份，炭黑55～75份，白烟填充剂20～25份，聚醚酯10～15份，己二酸二丁己醇酯10～15份，助粘结剂10～14份，防老剂2～5份，以及硫化剂1～4份。
3.权利要求1或2所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将权利要求1或2所述组分混炼后排胶，即得到所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混炼为二段混炼；
优选的，一段混炼的温度为140～160℃，二段混炼的温度为100～120℃。
5.包含权利要求1或2所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量丁腈橡胶材料的加油管。
6.根据权利要求5所述的加油管，其特征在于，所述加油管由内至外依次包括内胶层－阻隔层－中胶层－外胶层；
其中，所述内胶层和中胶层材料为权利要求1或2所述粘结FEP树脂的高丙烯腈含量NBR材料；
所述阻隔层材料为FEP；
所述外胶层材料为ECO或CM。
7.根据权利要求6所述的加油管，其特征在于，所述阻隔层的厚度为0.05～0.15mm；内胶层厚度为1.5～2.0mm；中胶层厚度为0.8～1.0mm；
和/或，所述外胶层的厚度为0.8～1.0mm。
8.权利要求5-7中任一项所述加油管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
依次挤出内胶层、阻隔层、中胶层，以及外胶层，然后停放冷却，将所得半成品管胚硫化后，得到所述加油管。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述内胶层的挤出温度为：机头70～80℃，挤出段60～70℃，塑化段50～60℃，螺杆50～60℃；所述阻隔层的挤出温度为：机头255～265℃，挤出段255～265℃，塑化段255～260℃、255～260℃，螺杆250～260℃、250～260℃、245～255℃、245～255℃；所述中胶层的挤出温度为：机头70～80℃，挤出段60～70℃，塑化段50～60℃，螺杆50～60℃；所述外胶层的挤出温度为：机头85～95℃，挤出段70～80℃，塑化段60～70℃，螺杆60～70℃，喂料口60～70℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述硫化为硫磺硫化；
优选的，所述硫化的温度为150～165℃，硫化的时间为15～35min。
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