CN107501619B - 一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法，属于材料加工技术领域。本发明取废弃葵花籽壳，加工得改性葵花籽壳粉末，将改性葵花籽壳粉末加工得发酵滤饼，称量丙酮和发酵滤饼等置于烧杯中，水浴加热，静置冷却至室温，得混合液，将次氯酸钠添加至混合液中，调节pH，水浴加热，过滤得滤渣，得改性纤维素，将改性纤维素与硫酸溶液混合，水浴加热，得溶胀液，将溶胀液添加至去离子水中，离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，收集透析液并将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，超声振荡，得涂膜液，将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。

Description

一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
当今社会，伴随着化石资源越来越匮乏，以及人们对环境保护追求越来越高，对经济发展和可持续发展的追求不断深入，石油等其他化石资源的使用寿命终将有限，因此寻找以天然可再生生物质资源为原料，具有更加安全、更绿色环保的生物质材料以取代化石资源。纤维素作为自然界中含量最多，分布最广的天然高分子多聚糖，其不仅来源非常丰富，而且无毒害可再生。在生物界中，纤维素大约占到碳元素含量的一半以上。人们可以从树木、草类、蔗渣、小麦、麻等植物原料中提取分离得到纤维素，除此之外，一些菌类、细菌和真菌中也含有少量的纤维素。纤维素由于其具备的独特特性，比如稳定的化学特性、较好的力学强度，以及优异的生物适应性和生物可降解性等，因此它在诸多方面均有较广应用，例如家具、服装、固体燃料、纤维、纸张和医疗用品等。纤维素的潜在应用引起了人们对纤维素的广泛关注。
与组成复合材料的各单一组分相比，由于各组成部分之间的相互作用，复合材料的整体性能也得到了提高和增强。具有特殊光学、电学、良好力学性能的纳米复合材料将在众多领域有广阔的应用前景。从目前的研究来看，纤维素基纳米复合材料得到了广大学者们越来越多的关注，关于合成纤维素基纳米复合材料的相关报道在近些年层出不穷。刘石林等在2008年报道了采用氢氧化钠/尿素溶液运用湿纺法合成纤维素/Fe2O3纳米纤维复合材料，该纤维具有较强的机械性能，良好的超顺磁性，以及相对较大的介电常数。Hong等人在2006年报道了关于自模拟体液(SBF)中采用仿生合成路线制备出经基磷灰石/细菌纤维素复合材料并对复合材料进行表征。Zhang等人在2007年利用室温下离子液体AmimCl溶解原料，成功制备出再生纤维素/多层碳纳米管纤维复合材料，这种材料显示出非常优异的机械强度以及力学性能。
在材料科学中，天然的可降解的生物材料是一个相当重要的研究领域，科学家们利用其来使人们的生活质量得到改善和提高，并且保护环境不受到污染和破坏。现如今，纤维素、蛋白质、聚多糖和各种各样的复合材料，都是天然的可再生资源的高分子化合物。由于这些物质结构特殊、性质优良以及构成成分多样化，因此在很多应用领域被用作潜在的可降解高分子生物材料。纳米复合材料使得生物高聚物和无机材料之间的相互协同作用得到很好的结合，并且使得多功能材料的性能得到进一步增强。
纤维素基抗菌纳米复合材料以纤维素为基体相，银、氯化银、二氧化钛等无机抗菌材料为增强相，结合了生物质材料-纤维素和无机抗菌材料的优点，具备了纤维素的生物可降解性、生物适应性等优异性能，也赋予了无机抗菌材料的优良品质，使相互复合的两个单体部分互相弥补自身性能的不足，最终赋予复合材料优异的高品质的抗菌性能，在组织工程、生物医用等领域具有潜在的利用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有纤维素基复合材料中，增强相在基体相中分散性不好的问题，提供了一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取废弃葵花籽壳，依次用去离子水、无水乙醇冲洗3～5次，真空干燥并球磨粉碎，过80目筛得葵花籽壳粉末，按质量比1:10，将葵花籽壳粉末与氢氧化钠溶液混合，水浴浸提后，过滤得滤饼并洗涤、干燥，制备得改性葵花籽壳粉末；
（2）按质量比1:3，将改性葵花籽壳粉末与去离子水搅拌混合，密封发酵得收集发酵物，加热煮沸，过滤得发酵滤饼，按重量份数计，分别称量45～50份丙酮、25～30份发酵滤饼、5～8份苯乙烯-马来酸酐共聚物和3～5份2-二甲氨基乙胺搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温，得混合液；
（3）按质量比1:10，将次氯酸钠添加至混合液中，调节pH至3～5，水浴加热过滤得滤渣，洗涤得改性纤维素；
（4）按质量比1:10，将改性纤维素与硫酸溶液搅拌混合，水浴加热得溶胀液，按体积比1:8，将溶胀液添加至去离子水中，离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，用去离子水透析至上层清液pH至7.0，收集透析液并按质量比1:25，将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，超声振荡，得涂膜液；
（5）将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。
步骤（2）所述的密封发酵温度为30～35℃。
步骤（3）所述的调节pH采用的是0.1mol/L盐酸。
步骤（5）所述的涂膜液涂覆厚度为0.5～0.8mm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过葵花籽壳为原料，经微生物发酵处理，在纤维素表面形成微孔结构，有效增大纤维素材料比表面积，同时通过分散在透析液中的2-二甲氨基乙胺与马来酸酐接枝物改性二氧化钛颗粒的电荷性能，通过氨基提供孤对电子，UI纤维素表面羟基的键结电子相互吸引，从而在复合材料中形成稳定的分散体系，有效改善增强相分散性能；
（2）本发明通过添加2-二甲氨基乙胺与马来酸酐接枝物，使其对增强相材料进行有效改性，通过改性作用在二氧化钛表面形成成网状结构的膜覆盖在颗粒表面，从而降低二氧化钛颗粒之间发生团聚现象，改性增强相分散性能。
具体实施方式
取废弃葵花籽壳，依次用去离子水、无水乙醇冲洗3～5次，真空干燥并球磨粉碎，过80目筛得葵花籽壳粉末，按质量比1:10，将葵花籽壳粉末与质量分数5％氢氧化钠溶液混合，在75～85℃下水浴浸提3～5h后，过滤得滤饼并用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，真空干燥制备得改性葵花籽壳粉末，按质量比1:3，将改性葵花籽壳粉末与去离子水搅拌混合，在30～35℃下密封发酵处理10～15天，收集发酵物并加热煮沸，保温加热25～30min后，过滤得发酵滤饼，按重量份数计，分别称量45～50份丙酮、25～30份发酵滤饼、5～8份苯乙烯-马来酸酐共聚物和3～5份2-二甲氨基乙胺置于烧杯中，在75～85℃下水浴加热6～8h，静置冷却至室温，得混合液，按质量比1:10，将次氯酸钠添加至混合液中，用0.1mol/L盐酸调节pH至3～5，在55～65℃下水浴加热2～3h后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，得改性纤维素，按质量比1:10，将改性纤维素与质量分数5％硫酸溶液搅拌混合，在55～60℃下水浴加热3～5h，得溶胀液，按体积比1:8，将溶胀液添加至去离子水中，在10000～12000r/min下离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，用去离子水透析至上层清液pH至7.0，收集透析液并按质量比1:25，将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，再在200～300W下超声振荡10～15min，得涂膜液，将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.5～0.8mm，在55～60℃下真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。
实例1
取废弃葵花籽壳，依次用去离子水、无水乙醇冲洗3次，真空干燥并球磨粉碎，过80目筛得葵花籽壳粉末，按质量比1:10，将葵花籽壳粉末与质量分数5％氢氧化钠溶液混合，在75℃下水浴浸提3h后，过滤得滤饼并用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，真空干燥制备得改性葵花籽壳粉末，按质量比1:3，将改性葵花籽壳粉末与去离子水搅拌混合，在30℃下密封发酵处理10天，收集发酵物并加热煮沸，保温加热25min后，过滤得发酵滤饼，按重量份数计，分别称量45份丙酮、25份发酵滤饼、5份苯乙烯-马来酸酐共聚物和3份2-二甲氨基乙胺置于烧杯中，在75℃下水浴加热6h，静置冷却至室温，得混合液，按质量比1:10，将次氯酸钠添加至混合液中，用0.1mol/L盐酸调节pH至3，在55℃下水浴加热2h后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，得改性纤维素，按质量比1:10，将改性纤维素与质量分数5％硫酸溶液搅拌混合，在55℃下水浴加热3h，得溶胀液，按体积比1:8，将溶胀液添加至去离子水中，在10000r/min下离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，用去离子水透析至上层清液pH至7.0，收集透析液并按质量比1:25，将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，再在200W下超声振荡10min，得涂膜液，将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.5mm，在55℃下真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。
实例2
取废弃葵花籽壳，依次用去离子水、无水乙醇冲洗4次，真空干燥并球磨粉碎，过80目筛得葵花籽壳粉末，按质量比1:10，将葵花籽壳粉末与质量分数5％氢氧化钠溶液混合，在80℃下水浴浸提4h后，过滤得滤饼并用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，真空干燥制备得改性葵花籽壳粉末，按质量比1:3，将改性葵花籽壳粉末与去离子水搅拌混合，在32℃下密封发酵处理12天，收集发酵物并加热煮沸，保温加热28min后，过滤得发酵滤饼，按重量份数计，分别称量43份丙酮、28份发酵滤饼、6份苯乙烯-马来酸酐共聚物和4份2-二甲氨基乙胺置于烧杯中，在80℃下水浴加热7h，静置冷却至室温，得混合液，按质量比1:10，将次氯酸钠添加至混合液中，用0.1mol/L盐酸调节pH至4，在60℃下水浴加热2h后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，得改性纤维素，按质量比1:10，将改性纤维素与质量分数5％硫酸溶液搅拌混合，在58℃下水浴加热4h，得溶胀液，按体积比1:8，将溶胀液添加至去离子水中，在11000r/min下离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，用去离子水透析至上层清液pH至7.0，收集透析液并按质量比1:25，将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，再在250W下超声振荡12min，得涂膜液，将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.6mm，在58℃下真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。
实例3
取废弃葵花籽壳，依次用去离子水、无水乙醇冲洗5次，真空干燥并球磨粉碎，过80目筛得葵花籽壳粉末，按质量比1:10，将葵花籽壳粉末与质量分数5％氢氧化钠溶液混合，在85℃下水浴浸提5h后，过滤得滤饼并用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，真空干燥制备得改性葵花籽壳粉末，按质量比1:3，将改性葵花籽壳粉末与去离子水搅拌混合，在35℃下密封发酵处理15天，收集发酵物并加热煮沸，保温加热30min后，过滤得发酵滤饼，按重量份数计，分别称量50份丙酮、30份发酵滤饼、8份苯乙烯-马来酸酐共聚物和5份2-二甲氨基乙胺置于烧杯中，在85℃下水浴加热8h，静置冷却至室温，得混合液，按质量比1:10，将次氯酸钠添加至混合液中，用0.1mol/L盐酸调节pH至5，在65℃下水浴加热3h后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，得改性纤维素，按质量比1:10，将改性纤维素与质量分数5％硫酸溶液搅拌混合，在60℃下水浴加热5h，得溶胀液，按体积比1:8，将溶胀液添加至去离子水中，在12000r/min下离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，用去离子水透析至上层清液pH至7.0，收集透析液并按质量比1:25，将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，再在300W下超声振荡15min，得涂膜液，将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.8mm，在60℃下真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。
对照例：东莞某材料有限公司生产的抗菌复合材料。
将实例及对照例的抗菌复合材料进行检测，具体检测如下：
抗微生物活性研究：采用革兰氏染色阴性的大肠杆菌以及革兰氏染色阳性的金黄色葡萄球菌对复合材料进行抗菌性能测试。根据文献所述的抑菌环法(“halo”法)，采用牛肉膏蛋白胨培养基。将蛋白胨10g，牛肉膏5g，氯化钠5g，琼脂5g加到950ml蒸馏水中，在电炉上仔细加热至融化，用氢氧化钠调pH值至7.0-7.6时加入蒸溜水至1L；然后分装于锥形瓶中，置于高温高压下灭菌，冷却到50℃后倒入培养皿中再冷却至室温作为培养基。之后，100uL的大肠杆菌菌液和100uL的金黄色葡萄球菌菌液被均匀的涂抹在培养基上并展开。上述操作在大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌株上均已完成(大肠杆菌ATCC 25922；金黄色葡萄球菌ATCC 25923)。对于进行抗菌测试的样品和空白样，使用特定压片模具将其制备成直径为1.4cm的圆形薄片，然后置于120°C高压灭菌锅里灭菌20min，最后将复合材料和空白样分别置于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌培养的琼脂培养皿中，在37°C恒温培养24h。待培养完成后，观测抑菌圈的大小并记录。
具体检测结果如表1。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
大肠杆菌抑菌圈mm 8.5 10 12 6.5
金黄色葡萄球菌抑菌圈mm 2.5 2.5 2.5 1.0
由表1可知，本发明制备的抗菌复合材料对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌特性，具有更好的抗菌效果。

Claims (4)

1.一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取废弃葵花籽壳，依次用去离子水、无水乙醇冲洗3～5次，真空干燥并球磨粉碎，过80目筛得葵花籽壳粉末，按质量比1:10，将葵花籽壳粉末与氢氧化钠溶液混合，水浴浸提后，过滤得滤饼并洗涤、干燥，制备得改性葵花籽壳粉末；
（2）按质量比1:3，将改性葵花籽壳粉末与去离子水搅拌混合，密封发酵得收集发酵物，加热煮沸，过滤得发酵滤饼，按重量份数计，分别称量45～50份丙酮、25～30份发酵滤饼、5～8份苯乙烯-马来酸酐共聚物和3～5份2-二甲氨基乙胺搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温，得混合液；
（3）按质量比1:10，将次氯酸钠添加至混合液中，调节pH至3～5，水浴加热过滤得滤渣，洗涤得改性纤维素；
（4）按质量比1:10，将改性纤维素与硫酸溶液搅拌混合，水浴加热得溶胀液，按体积比1:8，将溶胀液添加至去离子水中，离心分离并收集上层清液，将上层清液置于透析袋中，用去离子水透析至上层清液pH至7.0，收集透析液并按质量比1:25，将纳米二氧化钛与透析液搅拌混合，超声振荡，得涂膜液；
（5）将涂膜液涂覆至干燥洁净玻璃板表面，真空干燥，即可制备得一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的密封发酵温度为30～35℃。
3.根据权利要求1所述的一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的调节pH采用的是0.1mol/L盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种增强相良分散性纤维素抗菌复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的涂膜液涂覆厚度为0.5～0.8mm。
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