CN106633200A - 一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，包括如下步骤：棉短绒、稻草秸秆、小麦秸秆、大麦秸秆和亚麻秸秆中提取纤维素资源制备纳米纤维素；将所得的五种纳米纤维素于去蒸馏水中磁力搅拌3h，使其充分溶解形成纳米纤维素悬浮液；将羧甲基纤维素溶于蒸馏水形成2％(w/v)的溶液，加入甘油，在90℃的水浴中磁力搅拌3h形成羧甲基纤维素复合溶液；将所得的纳米纤维素悬浮液按比例加入到上述羧甲基纤维素复合溶液中于90℃的水浴中磁力搅拌1h，再经超声波分散，真空脱气后将纳米复合溶液流于培养皿内，干燥，揭膜即得。本发明通过添加天然高分子纤维来获得了性能优异的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素是纤维素经过碱化、醚化等工艺得到的一种离子型纤维素醚，是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素衍生物。羧甲基纤维素为白色颗粒状粉末，无臭、无味、易于分散在水中形成透明的胶体溶液，具有增稠、乳化、黏结、保水、悬浮等作用，可以用于稳定酸乳饮料并可增加酸奶体系的黏稠性；可以用于改进面包和馒头等面食的食用品质，延长面食制品的货架期、提升口感；可以有利于食品更好地形成凝胶制造果冻和果酱等。由此可见，食品级的羧甲基纤维素作为一种理想的食品添加剂，广泛应用于食品行业而得到大家的普遍认识。而且，羧甲基纤维素还具有良好的对氧气和二氧化碳的阻隔性，成膜性，还可以作为可食性的涂膜材料使食品保鲜，在食品包装行业有广阔的发展前景。
纳米材料目前具有广阔的发展前景，众多的纳米类复合材料中，纳米纤维素因来源广泛，具有高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性和高透明性等优点，加之可降解、生物相容及可再生等特性，而被广泛的用作增强相来改善其它材料的相关性能。
羧甲基纤维素和纳米纤维素具有相似的分子结构，理论上应该具有较好的相容性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，利用纳米纤维素增强改性羧甲基纤维素，尤其是从棉短绒、稻草秸秆、小麦秸秆、大麦秸秆和亚麻秸秆中提取纤维素资源制备纳米纤维素，去增强改性羧甲基纤维素膜，制备出可用于食品包装行业的具有较好力学性能、阻湿性能的纳米复合膜。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备纳米纤维素
S12、将一定量的造纸用棉短绒浆液放入80℃的烘箱中干燥4h后，研磨成粉末备用；
S13、取5g步骤S12所得的粉末，加入100mL64％的硫酸溶液中于50℃下磁力搅拌1.5h，然后加入1000mL蒸馏水稀释终止水解反应；然后将此悬浮液在高速离心机中于8000rpm下离心10min去除过量的硫酸，重复5-6次，直至悬浮液的pH值为7时止；
S14、将步骤S13所得的悬浮液在均质机中于10000rpm下均质处理10min，然后取上述悬浮液100mL装于超声破碎杯中，冰水浴条件下放入超声波细胞破碎机中在800W功率下超声30min，静置后收集上层清液装入旋转蒸发器中，经浓缩形成质量分数为1％的悬浮液，即为棉短绒纳米纤维素悬浮液；最后将上述悬浮液在真空冻干机中干燥，得到粉末状棉短绒纳米纤维素；
S15、利用粉碎机将稻草、小麦、大麦和亚麻秸秆粉碎，先过20目标准筛，再过40目标准筛筛去杂质；将四种秸秆粉用80℃的热水洗涤后置于80℃的烘箱中24h干燥，然后分别取20g四种秸秆粉放入体积比为2∶1的甲苯乙醇混合液中40℃下加热煮10h以除去蜡状物，再过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥备用；
S16、分别取步骤S15所得的四种粉末各20g，加入400mL浓度为I2％的氢氧化钠溶液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌1h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；然后进行二次碱煮，分别取上述四种粉末各20g，加入400mL混合碱液(0.4％的三聚磷酸钠100mL、0.4％的硅酸钠100mL和2％的氢氧化钠200mL)，在恒温100℃水浴中磁力搅拌2h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥后备用；
S17、分别取步骤S16所得的四种粉末各20g，加入400mL浓度为0.8％的次氯酸钠漂白液，在80℃恒温水浴中漂白40min，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤，干燥备用；
S18、分别取步骤S17所得的粉末各1g溶于100mL蒸馏水中形成悬浮液，将上述悬浮液在均质机中于10000rpm下均质处理10min，然后取上述悬浮液100mL装于超声破碎杯中，冰水浴条件下放入超声波细胞破碎机中在650W功率下超声30min，静置后收集上层清液装入旋转蒸发器中，经浓缩形成质量分数为1％的悬浮液，即为秸秆纳米纤维素悬浮液；最后将上述四种悬浮液在真空冻干机中干燥，得到四种粉末状的秸秆纳米纤维素；
S2、称取步骤S1中制备的五种纳米纤维素于去蒸馏水中磁力搅拌3h，使其充分溶解形成0.1％(w/v)的纳米纤维素悬浮液；称取3g羧甲基纤维素(CMC)溶于150mL蒸馏水形成2％(w/v)的溶液，加入0.9g占CMC重量的30％的甘油，一起在90℃的水浴中磁力搅拌3h形成羧甲基纤维素复合溶液；
S3、将步骤S2中所得的纳米纤维素悬浮液(纳米纤维素质量占羧甲基纤维素的质量百分比分别为1％、3％、5％和10％)加入到上述羧甲基纤维素复合溶液中于90℃的水浴中磁力搅拌1h，再经超声波分散30min，真空脱气后将纳米复合溶液流于培养皿内，在45℃真空干燥箱中干燥72h，揭膜得到纳米纤维素含量不同的羧甲基纤维素纳米复合膜。
优选地，所述步骤S15中的甲苯乙醇混合液中甲苯为100mL，乙醇为50mL
优选地，所述步骤S1中所述的纳米纤维素的晶体为棒状、球状或椭球状，且棉短绒纳米纤维素(CNCC)纤维长度尺寸为100-200nm之间，直径尺寸为20-40nm之间；稻草秸秆纳米纤维素(RNCC)的纤维长度尺寸为200-600nm之间，直径尺寸为10-20nm之间；小麦秸秆纳米纤维素(WNCC)的纤维长度尺寸为150-600nm之间，直径尺寸为15-20nm之间；大麦秸秆纳米纤维素(BNCC)的纤维长度尺寸为160-800nm之间，直径尺寸为15-25nm之间；亚麻秸秆纳米纤维素(FNCC)的纤维长度尺寸为200-350nm之间，直径尺寸为20-30nm之间；
优选地，所述步骤S3中所述的羧甲基纤维素纳米复合膜膜厚为40-55μm。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用的是多种农业废料提取纤维素资源制备纳米纤维素，如棉厂落料的棉短绒、亚麻厂废料秸秆、粮食农作物秸秆等，减少了农作物废料的焚烧，充分的利用了农业废弃资源，降低了生成成本，保护了环境；
(2)本发明仅依靠自然反应，无需特殊工艺制备纳米复合膜，制备工艺简单，易操作；
(3)本发明解决了羧甲基纤维素膜拉伸强度低、耐水性差的问题，不对羧甲基纤维素进行复杂的改性操作，而是通过添加天然高分子纤维来获得性能优异的复合材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备纳米纤维素
S12、将一定量的造纸用棉短绒浆液放入80℃的烘箱中干燥4h后，研磨成粉末备用；
S13、取5g步骤S12所得的粉末，加入100mL64％的硫酸溶液中于50℃下磁力搅拌1.5h，然后加入1000mL蒸馏水稀释终止水解反应；然后将此悬浮液在高速离心机中于8000rpm下离心10min去除过量的硫酸，重复5-6次，直至悬浮液的pH值为7时止；
S14、将步骤S13所得的悬浮液在均质机中于10000rpm下均质处理10min，然后取上述悬浮液100mL装于超声破碎杯中，冰水浴条件下放入超声波细胞破碎机中在800W功率下超声30min，静置后收集上层清液装入旋转蒸发器中，经浓缩形成质量分数为1％的悬浮液，即为棉短绒纳米纤维素悬浮液；最后将上述悬浮液在真空冻干机中干燥，得到粉末状棉短绒纳米纤维素；
S15、利用粉碎机将稻草、小麦、大麦和亚麻秸秆粉碎，先过20目标准筛，再过40目标准筛筛去杂质；将四种秸秆粉用80℃的热水洗涤后置于80℃的烘箱中24h干燥，然后分别取20g四种秸秆粉放入体积比为2∶1的甲苯乙醇混合液中40℃下加热煮10h以除去蜡状物，再过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥备用；
S16、分别取步骤S15所得的四种粉末各20g，加入400mL浓度为I2％的氢氧化钠溶液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌1h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；然后进行二次碱煮，分别取上述四种粉末各20g，加入400mL混合碱液(0.4％的三聚磷酸钠100mL、0.4％的硅酸钠100mL和2％的氢氧化钠200mL)，在恒温100℃水浴中磁力搅拌2h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥后备用；
S17、分别取步骤S16所得的四种粉末各20g，加入400mL浓度为0.8％的次氯酸钠漂白液，在80℃恒温水浴中漂白40min，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤，干燥备用；
S18、分别取步骤S17所得的粉末各1g溶于100mL蒸馏水中形成悬浮液，将上述悬浮液在均质机中于10000rpm下均质处理10min，然后取上述悬浮液100mL装于超声破碎杯中，冰水浴条件下放入超声波细胞破碎机中在650W功率下超声30min，静置后收集上层清液装入旋转蒸发器中，经浓缩形成质量分数为1％的悬浮液，即为秸秆纳米纤维素悬浮液；最后将上述四种悬浮液在真空冻干机中干燥，得到四种粉末状的秸秆纳米纤维素；
S2、称取步骤S1中制备的五种纳米纤维素于去蒸馏水中磁力搅拌3h，使其充分溶解形成0.1％(w/v)的纳米纤维素悬浮液；称取3g羧甲基纤维素(CMC)溶于150mL蒸馏水形成2％(w/v)的溶液，加入0.9g占CMC重量的30％的甘油，一起在90℃的水浴中磁力搅拌3h形成羧甲基纤维素复合溶液；
S3、将步骤S2中所得的纳米纤维素悬浮液(纳米纤维素质量占羧甲基纤维素的质量百分比分别为1％、3％、5％和10％)加入到上述羧甲基纤维素复合溶液中于90℃的水浴中磁力搅拌1h，再经超声波分散30min，真空脱气后将纳米复合溶液流于培养皿内，在45℃真空干燥箱中干燥72h，揭膜得到纳米纤维素含量不同的羧甲基纤维素纳米复合膜。
所述步骤S15中的甲苯乙醇混合液中甲苯为100mL，乙醇为50mL
所述步骤S1中所述的纳米纤维素的晶体为棒状、球状或椭球状，且棉短绒纳米纤维素(CNCC)纤维长度尺寸为100-200nm之间，直径尺寸为20-40nm之间；稻草秸秆纳米纤维素(RNCC)的纤维长度尺寸为200-600nm之间，直径尺寸为10-20nm之间；小麦秸秆纳米纤维素(WNCC)的纤维长度尺寸为150-600nm之间，直径尺寸为15-20nm之间；大麦秸秆纳米纤维素(BNCC)的纤维长度尺寸为160-800nm之间，直径尺寸为15-25nm之间；亚麻秸秆纳米纤维素(FNCC)的纤维长度尺寸为200-350nm之间，直径尺寸为20-30nm之间；
所述步骤S3中所述的羧甲基纤维素纳米复合膜膜厚为40-55μm。
经检测，五种羧甲基纤维素纳米复合膜的力学性能如表1所示，五种羧甲基纤维素纳米复合膜的透湿性能和水接触角如表2所示，
表1五种羧甲基纤维素纳米复合膜的力学性能
表2五种羧甲基纤维素纳米复合膜的透湿性能和水接触角
综上所述，本具体实施利用多种农业废料提取纤维素资源制备纳米纤维素，仅依靠自然反应，无需特殊工艺制备纳米复合膜，制备工艺简单，易操作；解决了羧甲基纤维素膜拉伸强度低、阻湿性差的问题，不对羧甲基纤维素进行复杂的改性操作，而是通过添加天然高分子纤维来获得性能优异的复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备纳米纤维素
S12、将一定量的造纸用棉短绒浆液放入80℃的烘箱中干燥4h后，研磨成粉末备用；
S13、取5g步骤S12所得的粉末，加入100mL64％的硫酸溶液中于50℃下磁力搅拌1.5h，然后加入1000mL蒸馏水稀释终止水解反应；然后将此悬浮液在高速离心机中于8000rpm下离心10min去除过量的硫酸，重复5-6次，直至悬浮液的pH值为7时止；
S14、将步骤S13所得的悬浮液在均质机中于10000rpm下均质处理10min，然后取上述悬浮液100mL装于超声破碎杯中，冰水浴条件下放入超声波细胞破碎机中在800W功率下超声30min，静置后收集上层清液装入旋转蒸发器中，经浓缩形成质量分数为1％的悬浮液，即为棉短绒纳米纤维素悬浮液；最后将上述悬浮液在真空冻干机中干燥，得到粉末状棉短绒纳米纤维素；
S15、利用粉碎机将稻草、小麦、大麦和亚麻秸秆粉碎，先过20目标准筛，再过40目标准筛筛去杂质；将四种秸秆粉用80℃的热水洗涤后置于80℃的烘箱中24h干燥，然后分别取20g四种秸秆粉放入体积比为2∶1的甲苯乙醇混合液中40℃下加热煮10h以除去蜡状物，再过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥备用；
S16、分别取步骤S15所得的四种粉末各20g，加入400mL浓度为I2％的氢氧化钠溶液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌1h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；然后进行二次碱煮，分别取上述四种粉末各20g，加入400mL混合碱液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌2h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥后备用；
S17、分别取步骤S16所得的四种粉末各20g，加入400mL浓度为0.8％的次氯酸钠漂白液，在80℃恒温水浴中漂白40min，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤，干燥备用；
S18、分别取步骤S17所得的粉末各1g溶于100mL蒸馏水中形成悬浮液，将上述悬浮液在均质机中于10000rpm下均质处理10min，然后取上述悬浮液100mL装于超声破碎杯中，冰水浴条件下放入超声波细胞破碎机中在650W功率下超声30min，静置后收集上层清液装入旋转蒸发器中，经浓缩形成质量分数为1％的悬浮液，即为秸秆纳米纤维素悬浮液；最后将上述四种悬浮液在真空冻干机中干燥，得到四种粉末状的秸秆纳米纤维素；
S2、称取步骤S1中制备的五种纳米纤维素于去蒸馏水中磁力搅拌3h，使其充分溶解形成0.1％(w/v)的纳米纤维素悬浮液；称取3g羧甲基纤维素溶于150mL蒸馏水形成2％(w/v)的溶液，加入0.9g占CMC重量的30％的甘油，一起在90℃的水浴中磁力搅拌3h形成羧甲基纤维素复合溶液；
S3、将步骤S2中所得的纳米纤维素悬浮液，其中，纳米纤维素质量占羧甲基纤维素的质量百分比分别为1％、3％、5％和10％，加入到上述羧甲基纤维素复合溶液中于90℃的水浴中磁力搅拌1h，再经超声波分散30min，真空脱气后将纳米复合溶液流于培养皿内，在45℃真空干燥箱中干燥72h，揭膜得到纳米纤维素含量不同的羧甲基纤维素纳米复合膜。
2.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S15中的甲苯乙醇混合液中甲苯为100mL，乙醇为50mL。
3.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述的纳米纤维素的晶体为棒状、球状或椭球状，且棉短绒纳米纤维素的纤维长度尺寸为100-200nm之间，直径尺寸为20-40nm之间；稻草秸秆纳米纤维素的纤维长度尺寸为200-600nm之间，直径尺寸为10-20nm之间；小麦秸秆纳米纤维素的纤维长度尺寸为150-600nm之间，直径尺寸为15-20nm之间；大麦秸秆纳米纤维素的纤维长度尺寸为160-800nm之间，直径尺寸为15-25nm之间；亚麻秸秆纳米纤维素的纤维长度尺寸为200-350nm之间，直径尺寸为20-30nm之间。
4.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中所述的羧甲基纤维素纳米复合膜膜厚为40-55μm。
5.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纳米复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S16中的混合碱液由0.4％的三聚磷酸钠100mL、0.4％的硅酸钠100mL和2％的氢氧化钠200mL混合所得。
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2016
- 2016-12-16 CN CN201611250535.XA patent/CN106633200B/zh not_active Expired - Fee Related
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