CN107501516A - 低醛含量聚氨酯板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低醛含量聚氨酯板材及其制备方法，主要解决现有技术中聚氨酯板材甲醛含量和乙醛含量偏高的问题。本发明通过采用一种低醛含量聚氨酯板材，由组分A和组分B反应而成，其中组分A为白料，组分B为黑料；组分A和组分B重量百分比为1：1～1.4，其中组分A中的多元醇中以重量份数计含有10～40份的聚脲多元醇，聚脲聚醚多元醇的羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃及其制备方法的技术方案，较好地解决了该问题，可用于汽车天窗遮阳板材料或汽车顶篷材料中。

Description

低醛含量聚氨酯板材及其制备方法
技术领域
本发明属于一种聚氨酯板材及其制备方法，特别是关于一种低醛含量聚氨酯板材及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫在汽车内饰件中占有重要地位，汽车的天窗遮阳板和顶蓬采用了聚氨酯半硬泡，随着人们环保意识的增强，对于汽车内饰件的气味和醛类物质含量要求越来越严格，目前汽车行业醛类物质的去除已经成为一个技术难题，现有技术中使用双金属催化剂生产的聚醚、KOH生产的聚醚能够降低醛类物质的树脂，但是都不能够达到国家标准规定。
中文专利CN103275296B提供一种湿法制备汽车天窗遮阳板或汽车顶蓬用聚氨酯泡沫及其制备方法，其包括A料：聚醚多元醇，甘油，硅油，水，催化剂Ⅰ，催化剂Ⅱ，开孔剂，抗氧剂；B料：纯MDI或聚合MDI与MDI的混合物；将A料与B料混合发泡后即得产品。由于在该篇专利中仅采用了通用的材料及生产工艺，其制备的汽车天窗遮阳板或汽车顶蓬用聚氨酯泡沫醛类物质含量高，不能满足国家标准规定。
中国专利CN106164117A提供了一种用于聚氨酯材料的吡咯类催化剂，吡咯类催化剂活性高降低催化剂带来的气味，但是在聚氨酯板材的制备中醛类物质含量高的问题没有得到解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中聚氨酯板材气味大、醛类含量高的问题，提供一种新的低醛含量聚氨酯板材。该聚氨酯板材具有气味低、醛类含量低的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的一种新的低醛含量聚氨酯板材的制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种低醛含量聚氨酯板材，由组分A和组分B反应而成，其中组分A为白料，组分B为黑料；组分A和组分B重量百分比为1：1～1.4，其中组分A中的多元醇中以重量份数计含有10～40份的聚脲多元醇，聚脲聚醚多元醇的羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃。
上述技术方案中，优选地，(1)组分A：组分A以重量份数计包括：多元醇：80～98份，甘油：0.3～4份，硅油：0.5～5份，水：0.2～8份，催化剂Ⅰ：0.1～2份，催化剂Ⅱ：0.1～2份，开孔剂：0.1～2份，抗氧剂：0.1～2份；其中多元醇以重量份数计包括：聚醚多元醇Ⅰ：10～40份，羟值为20～35mgKOH/g，黏度为800-1600cp/25℃，聚醚多元醇Ⅱ：5～25份，羟值为20～40mgKOH/g，黏度为900～1500cp/25℃，聚醚多元醇Ⅲ：5～25份，羟值为400～520mgKOH/g，黏度:150～600cp/25℃，聚脲多元醇：10～40份，羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃，催化剂Ⅰ为胺类催化剂或金属催化剂中的至少一种，催化剂Ⅱ为吡咯烷类催化剂中的至少一种，开孔剂为聚烯烃或聚硅氧烷中的至少一种，抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂中的至少一种；(2)组分B：组分B为多次甲基多苯基多异氰酸酯。
上述技术方案中，优选地，组分A中，催化剂Ⅰ为乙酸钾、异辛酸钾、三乙烯二胺、二月桂酸二丁基锡或N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪中的至少一种；催化剂Ⅱ为吡咯烷丙醇、2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷、吡咯烷基丁基-吡咯烷或亚氨基-双-4氨基丁基吡咯烷中的至少一种；开孔剂为聚丁二烯、甲基聚硅氧烷、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物中的至少一种；抗氧剂为二苯胺、对苯二胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的至少一种。
为解决上述技术问题之二，本发明提供的技术方案如下：低醛含量聚氨酯板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)多元醇混合物的制备，以重量份数计，将以下组份混合得多元醇混合物：聚醚多元醇Ⅰ：10～40份，羟值为20～35mgKOH/g，黏度为800-1600cp/25℃；聚醚多元醇Ⅱ：5～25份，羟值为20～40mgKOH/g，黏度为900～1500cp/25℃；聚醚多元醇Ⅲ：5～25份，羟值为400～520mgKOH/g，黏度:150～600cp/25℃；聚脲多元醇：10～40份，羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃；
(2)制备组分A，以重量份数计将以下组份混合得到组分A，包括：多元醇混合物：80～98份，甘油：0.3～4份，硅油：0.5～5份，水：0.2～8份，催化剂Ⅰ：0.1～2份，催化剂Ⅱ：0.1～2份，开孔剂：0.1～2份，抗氧剂：0.1～2份；
(3)制备组分B，组分B为多次甲基多苯基多异氰酸酯；
(4)采用连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料，将组分A与组分B通过计量泵进入混合发泡系统，组分A与组分B的重量百分比为1:1～1.4；
(5)将发泡所得的聚氨酯泡沫材料熟化48～84小时；
(6)将聚氨酯泡沫材料切片得到聚氨酯板材。
上述技术方案中，优选地，步骤4中连续生产线发泡过程包括：电脑控制、恒温储料罐、预混料、发泡生产；组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为10～30℃，搅拌速率为5～50rpm/min,混合时间为40～90分钟，加入组分B后搅拌速率为2000-5000rpm/min。
上述技术方案中，优选地，组分A中，催化剂Ⅰ为乙酸钾、异辛酸钾、三乙烯二胺、二月桂酸二丁基锡或N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪中的至少一种；催化剂Ⅱ为吡咯烷丙醇、2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷、吡咯烷基丁基-吡咯烷或亚氨基-双-4氨基丁基吡咯烷中的至少一种；开孔剂为聚丁二烯、甲基聚硅氧烷、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物中的至少一种；抗氧剂为二苯胺、对苯二胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的至少一种。
本发明中，组分A中多元醇混合物中采用的聚脲聚醚多元醇在反应过程中能够中和反应过程中的醛类物质，减少刺激性气味的产生，同时在聚氨酯板材熟化切片后能够使得残余的醛类物质进行二次挥发，达到降低醛类的效果.采用本发明制备的聚氨酯板材，甲醛含量可控制到20ug/m3，乙醛含量可控制到9ug/m3，从而使得聚氨酯板材具有低气味、低醛含量的优点，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
实施例1
低醛含量聚氨酯板材及其制备方法
(1)制备多元醇混合物共计80kg；由以下组分组成：聚醚多元醇Ⅰ(羟值为20mgKOH/g，黏度:800cp/25℃)：20kg，聚醚多元醇Ⅱ(羟值20mgKOH/g，黏度:900cp/25℃)：20kg，聚醚多元醇Ⅲ(400mgKOH/g，黏度:150cp/25℃)：30kg,聚脲多元醇(羟值为15mgKOH/g，黏度:800cp/25℃)：13kg；
(2)制备组分A共计100kg；多元醇混合物：83kg，甘油：4kg，硅油：3kg，水：6kg，二月桂酸二丁基锡：1kg,吡咯烷丙醇:1kg，聚丁二烯：1kg，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚：1kg；
(3)制备组分B:多次甲基多苯基多异氰酸酯,140kg；
(4)连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料：组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为25℃，搅拌速率为25rpm/min,混合时间为60分钟，加入组分B后搅拌速率为2000rpm/min。
(5)将所得聚氨酯泡沫材料进行熟化，时间为60小时。
(6)将熟化后的聚氨酯泡沫材料进行切片得到聚氨酯板材；所得聚氨酯板材的质量检测数据如表1所示。
实施例2
低醛含量聚氨酯板材及其制备方法
(1)制备多元醇混合物共计95kg，由以下组分组成：聚醚多元醇Ⅰ(羟值为35mgKOH/g，黏度:1600cp/25℃)：40kg，聚醚多元醇Ⅱ(羟值40mgKOH/g，黏度:1500cp/25℃)：15kg，聚醚多元醇Ⅲ(520mgKOH/g，黏度:600cp/25℃)：10kg,聚脲多元醇(羟值为45mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：30kg；
(2)制备组分A共计100kg,多元醇混合物：95kg,甘油：0.3kg，硅油：0.7kg，水：1.5kg，N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪：0.5kg,2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷:0.5kg，甲基聚硅氧烷：0.5kg，2，6-三级丁基-4-甲基苯酚：1kg；
(3)制备组分B:多次甲基多苯基多异氰酸酯,130kg；
(4)连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料：组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为25℃，搅拌速率为10rpm/min,混合时间为40分钟，加入组分B后搅拌速率为5000rpm/min。
(5)将所得聚氨酯泡沫材料进行熟化，时间为72小时。
(6)将熟化后的聚氨酯材料进行切片得到聚氨酯板材；所得聚氨酯板材的质量检测数据如表1所示。
实施例3
低醛含量聚氨酯板材及其制备方法
(1)制备多元醇混合物共计：90kg；聚醚多元醇Ⅰ(羟值为25mgKOH/g，黏度:1000cp/25℃)：20kg，聚醚多元醇Ⅱ(羟值30mgKOH/g，黏度:1000cp/25℃)：10kg，聚醚多元醇Ⅲ(450mgKOH/g，黏度:300cp/25℃)：40kg,聚脲多元醇(羟值为30mgKOH/g，黏度:900cp/25℃)：20kg；
(2)备组分A：100kg，多元醇混合物：90kg，甘油：3.5kg，硅油：0.5kg，水：3kg，N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪：0.5kg,2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷:0.5kg，甲基聚硅氧烷：1kg，2，6-三级丁基-4-甲基苯酚：1kg；
(3)制备组分B:多次甲基多苯基多异氰酸酯,120kg；
(4)连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料：组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为25℃，搅拌速度为10rpm/min,混合速度为50分钟，加入组分B后搅拌速度为4000rpm/min。
(5)将所得聚氨酯泡沫材料进行熟化，时间为48小时。
(6)将熟化后的聚氨酯材料进行切片得到聚氨酯板材；所得聚氨酯板材的质量检测数据如表1所示。
实施例4
低醛含量聚氨酯板材及其制备方法
(1)制备多元醇混合物共计：98kg，由以下组分组成：聚醚多元醇Ⅰ(羟值为25mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：15kg，聚醚多元醇Ⅱ(羟值30mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：15kg，聚醚多元醇Ⅲ(480mgKOH/g，黏度:400cp/25℃)：40kg,聚脲多元醇(羟值为20mgKOH/g，黏度:1000cp/25℃)：28kg；
(2)制备组分A：100kg，多元醇混合物：98kg，甘油：0.3kg，硅油：0.5kg，水：0.2kg，N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪：0.1kg,2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷:0.1kg，聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物：0.3kg，四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯：0.5kg；
(3)制备组分B:多次甲基多苯基多异氰酸酯,110kg；
(4)连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料：组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为15℃，搅拌速度为5rpm/min,混合速度为50分钟，加入组分B后搅拌速度为3500rpm/min。
(5)将所得聚氨酯泡沫材料进行熟化，时间为80小时。
(6)将熟化后的聚氨酯泡沫材料进行切片得到聚氨酯板材；所得聚氨酯板材的质量检测数据如表1所示。
实施例5
低醛含量聚氨酯板材及其制备方法
(1)制备多元醇混合物共计：85kg，由以下组分组成：聚醚多元醇Ⅰ(羟值为25mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：15kg，聚醚多元醇Ⅱ(羟值30mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：15kg，聚醚多元醇Ⅲ(480mgKOH/g，黏度:400cp/25℃)：40kg,聚脲多元醇(羟值为20mgKOH/g，黏度:1000cp/25℃)：15kg；
(2)制备组分A共计：100kg，混合物多元醇：85kg，甘油：3kg，硅油：4kg，水：3kg，异辛酸钾:2kg，三乙烯二胺：1kg,2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷:0.5kg，聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物：1kg，四双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚：0.5kg；
(3)制备组分B:多次甲基多苯基多异氰酸酯,100kg；
(4)连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料：组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为10℃，搅拌速度为10rpm/min,混合速度为50分钟，加入组分B后搅拌速度为4000rpm/min。
(5)将聚氨酯泡沫材料进行熟化，时间为48小时。
(6)将熟化后的聚氨酯材料进行切片得到聚氨酯板材；所得聚氨酯板材的质量检测数据如表1所示。
比较例1：
聚氨酯板材及其制备方法
(1)制备多元醇混合物共计：85kg，由以下组分组成：聚醚多元醇Ⅰ(羟值为25mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：20kg，聚醚多元醇Ⅱ(羟值30mgKOH/g，黏度:1200cp/25℃)：25kg，聚醚多元醇Ⅲ(480mgKOH/g，黏度:400cp/25℃)：40kg；
(2)制备组分A共计：100kg，混合物多元醇：85kg，甘油：3kg，硅油：4kg，水：3kg，异辛酸钾:2kg，三乙烯二胺：1kg,2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷:0.5kg，聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物：1kg，四双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚：0.5kg；
(3)制备组分B:多次甲基多苯基多异氰酸酯,100kg；
(4)连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料：组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为10℃，搅拌速度为10rpm/min,混合速度为50分钟，加入组分B后搅拌速度为4000rpm/min。
(5)将聚氨酯泡沫材料进行熟化，时间为48小时。
(6)将熟化后的聚氨酯材料进行切片得到聚氨酯板材；所得聚氨酯板材的质量检测数据如表1所示。
表1实施例1-5的低醛含量聚氨酯板材质量检测数据
由表1可知，本发明中发泡形成的聚氨酯泡沫材料甲醛含量和乙醛含量低。

Claims (6)

1.一种低醛含量聚氨酯板材，由组分A和组分B反应而成，其中组分A为白料，组分B为黑料；组分A和组分B重量百分比为1：1～1.4，其中组分A中的多元醇中以重量份数计含有10～40份的聚脲多元醇，聚脲聚醚多元醇的羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃。
2.根据权利要求1所述的低醛含量聚氨酯板材，其特征在于，(1)组分A：组分A以重量份数计包括：多元醇：80～98份，甘油：0.3～4份，硅油：0.5～5份，水：0.2～8份，催化剂Ⅰ：0.1～2份，催化剂Ⅱ：0.1～2份，开孔剂：0.1～2份，抗氧剂：0.1～2份；其中多元醇以重量份数计包括：聚醚多元醇Ⅰ：10～40份，羟值为20～35mgKOH/g，黏度为800-1600cp/25℃，聚醚多元醇Ⅱ：5～25份，羟值为20～40mgKOH/g，黏度为900～1500cp/25℃，聚醚多元醇Ⅲ：5～25份，羟值为400～520mgKOH/g，黏度:150～600cp/25℃，聚脲多元醇：10～40份，羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃，催化剂Ⅰ为胺类催化剂或金属催化剂中的至少一种，催化剂Ⅱ为吡咯烷类催化剂中的至少一种，开孔剂为聚烯烃或聚硅氧烷中的至少一种，抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂中的至少一种；(2)组分B：组分B为多次甲基多苯基多异氰酸酯。
3.根据权利要求2所述的低醛含量聚氨酯板材，其特征在于，组分A中，催化剂Ⅰ为乙酸钾、异辛酸钾、三乙烯二胺、二月桂酸二丁基锡或N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪中的至少一种；催化剂Ⅱ为吡咯烷丙醇、2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷、吡咯烷基丁基-吡咯烷或亚氨基-双-4氨基丁基吡咯烷中的至少一种；开孔剂为聚丁二烯、甲基聚硅氧烷、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物中的至少一种；抗氧剂为二苯胺、对苯二胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低醛含量聚氨酯板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)多元醇混合物的制备：以重量份数计，将以下组分混合得多元醇混合物；聚醚多元醇Ⅰ：10～40份，羟值为20～35mgKOH/g，黏度为800-1600cp/25℃；聚醚多元醇Ⅱ：5～25份，羟值为20～40mgKOH/g，黏度为900～1500cp/25℃；聚醚多元醇Ⅲ：5～25份，羟值为400～520mgKOH/g，黏度:150～600cp/25℃；聚脲多元醇：10～40份，羟值为15～45mgKOH/g，黏度为800～1200cp/25℃；
(1)制备组分A，以重量份数计将以下组分混合得组分A；包括：多元醇混合物：80～98份，甘油：0.3～4份，硅油：0.5～5份，水：0.2～8份，催化剂Ⅰ：0.1～2份，催化剂Ⅱ：0.1～2份，开孔剂：0.1～2份，抗氧剂：0.1～2份；
(2)制备组分B，组分B为多次甲基多苯基多异氰酸酯；
(3)采用连续生产线发泡形成聚氨酯泡沫材料，将组分A与组分B通过计量泵进入混合发泡系统，组分A与组分B的重量百分比为1:1～1.4；
(4)将发泡所得的聚氨酯泡沫材料熟化48～84小时；
(5)将聚氨酯泡沫材料切片得到聚氨酯板材。
5.根据权利要求4所述的低醛含量聚氨酯板材的制备方法，其特征在于，步骤4中连续生产线发泡过程包括：电脑控制、恒温储料罐、预混料、发泡生产；组分A通过电脑控制计量泵投入恒温储料罐中进行预混合，搅拌温度为10～30℃，搅拌速率为5～50rpm/min,混合时间为40～90分钟，加入组分B后搅拌速率为2000-5000rpm/min。
6.根据权利要求4所述的低醛含量聚氨酯板材的制备方法，其特征在于，组分A中，催化剂Ⅰ为乙酸钾、异辛酸钾、三乙烯二胺、二月桂酸二丁基锡或N，N’，N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪中的至少一种；催化剂Ⅱ为吡咯烷丙醇、2-吡咯烷基-1-(2-吡咯烷基乙氧基)乙烷、吡咯烷基丁基-吡咯烷或亚氨基-双-4氨基丁基吡咯烷中的至少一种；开孔剂为聚丁二烯、甲基聚硅氧烷、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或聚氧化烯烃-聚硅氧烷共聚物中的至少一种；抗氧剂为二苯胺、对苯二胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的至少一种。
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