CN107501456A - 一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，以苯乙烯，丙烯酸丁酯，二甲基二烯丙基氯化铵为原料，通过乳液聚合方法制备出阳离子型封堵剂，其所用原料按以下重量份配比：苯乙烯30~90份，丙烯酸丁酯15~75份，二甲基二烯丙基氯化铵15~75份，去离子水30~120份。本发明通过引发剂引发单体发生聚合反应，得到一种大分子链阳离子型封堵剂，在钻井液中加入少量该产品就可有效降低钻井液滤失量和砂床侵入深度，实现对井下孔隙裂缝的封堵，保障钻井安全。

Description

一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液用封堵剂制备领域，是一种三元聚合物的制备方法。
背景技术
近年来，由于全球各地对于油气需求量的逐渐增大，人们在努力提高钻井技术和扩大油气开采量的同时，石油勘探技术也逐渐向更加复杂地层的发展，超深井、高压井以及复杂井越来越多，钻遇地层也越来越复杂，特别对于页岩油气大位移水平井钻进过程中，地层易发生漏失、垮塌、缩径以及造浆等严重问题，加上致密油气储藏空间以及黏土矿物的复杂性，我国尚未完全掌握该类资源开发中的关键技术，导致钻井液稳定井壁方面复杂情况多发，大大影响钻井作业时效和安全性。
国外油田化学品公司在该方向开展了大量研究工作，并试图以X射线衍射分析底层粘土矿物组分和含量为指导，构建水基钻井液体系的研究思路。目前国内新疆油田也引进XRD岩性识别技术，其岩性识别准确率高，实现了岩性识别从定性化到定量化，能快速识别火成岩、碳酸盐等复杂岩性。通过结合地质概况发现：水基钻井液滤液进入地层裂缝、孔隙后，会引起地层黏土矿物膨胀，导致井壁局部拉伸破裂，同时钻井液滤液还会破坏地层的胶结稳定性。鉴于此，根据地层黏土矿物成份以及地层和钻井流体之间相互作用研制出一种阳离子型封堵剂，以其对地层黏土独特的吸附性能和封堵特性改善地层井壁稳定性，以实现强封堵性水基钻井液的快速发展，为裂缝地层油气开发提供新的突破口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，该阳离子型封堵剂能够很好地实现对泥页岩的封堵，从而提高井壁稳定性，减少井下复杂的发生。
一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）将15~75份丙烯酸丁酯溶解于少量去离子水中，与30~90份苯乙烯、15~75份二甲基二烯丙基氯化铵混合加入30~120份去离子水配制成水相，加入0.18~0.72重量份乳化剂SDS、OP-10，在剪切乳化搅拌机中乳化分散形成乳液；
2）将乳液转入反应釜中，边搅拌边加入0.24~0.96重量份活性调节剂，升温，加入引发剂水溶液，当反应釜内温度达到65~80℃时，分两次将0.12~0.48重量份引发剂加入到体系中，调节搅拌速度，保温反应6~7h后出料，冷却得到阳离子型封堵剂。其中，苯乙烯、丙烯酸丁酯与二甲基二烯丙基氯化铵质量比为2:1:1~6:5:5。
有益效果：本发明提供一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，该剂生产流程简单，原料相对容易获取，在制备过程中加入了一种活性调节剂，其时一种高活性物质，很容易和自由基发生链转移反应，使活性链终止，且调节剂分子本身可形成有引发活性的自由基，因此加入活性调节剂能有效控制聚合物分子量。以苯乙烯、丙烯酸丁酯与二甲基二烯丙基氯化铵为主要单体合成的该产品，封堵性强，在钻井液中加入本发明实施例提供的阳离子型封堵剂可有效降低钻井液API滤失量、高温高压滤失量和纱床侵入深度，更好地实现对泥页岩的封堵。
具体实施方式
实施例1
将30份丙烯酸丁酯溶解于少量去离子水中，与45份苯乙烯、30份二甲基二烯丙基氯化铵混合加入52份去离子水配制成水相，加入0.32重量份乳化剂SDS、OP-10，在剪切乳化搅拌机中以500r/min剪切速度搅拌1h乳化分散形成乳液。将乳液转入反应釜中，边搅拌边加入0.42重量份调节剂，升温。称取0.21重量份引发剂配制成水溶液，当反应釜内温度达到65~80℃时，分两次将0.21重量份引发剂加入到体系中，调节搅拌速度至300~400r/min，保温反应6~7h后出料，冷却得到阳离子型封堵剂。
上述调节剂制备方法如下：
在带有橡皮塞的封口反应试管中加入2重量份苯酚、5重量份二硫化四乙基秋兰姆、1重量份NaH，再加入30重量份DMF溶解，加热至80℃，使用薄层色谱监测反应，反应12h后，用过量饱和氯化铵水溶液淬灭反应，用乙酸乙酯萃取有机相，并用无水硫酸钠干燥有机相，过滤旋干，通过柱层析分离（乙酸乙酯/石油醚=1/20作为洗脱剂），得到无色油状产物O-苯基N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯，再加入3重量份正十二烷基硫醇混合制得活性调节剂。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯30份，丙烯酸丁酯15份，二甲基二烯丙基氯化铵15份，去离子水30份，乳化剂0.18份，调节剂0.24份，引发剂0.12份。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯45份，丙烯酸丁酯30份，二甲基二烯丙基氯化铵15份，去离子水45份，乳化剂0.27份，调节剂0.36份，引发剂0.18份。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯60份，丙烯酸丁酯45份，二甲基二烯丙基氯化铵30份，去离子水68份，乳化剂0.4份，调节剂0.54份，引发剂0.27份。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯60份，丙烯酸丁酯45份，二甲基二烯丙基氯化铵45份，去离子水75份，乳化剂0.45份，调节剂0.6份，引发剂0.3份。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯75份，丙烯酸丁酯60份，二甲基二烯丙基氯化铵45份，去离子水90份，乳化剂0.54份，调节剂0.72份，引发剂0.36份。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯75份，丙烯酸丁酯60份，二甲基二烯丙基氯化铵60份，去离子水98份，乳化剂0.58份，调节剂0.78份，引发剂0.39份。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯90份，丙烯酸丁酯75份，二甲基二烯丙基氯化铵60份，去离子水112份，乳化剂0.68份，调节剂0.9份，引发剂0.45份。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入的苯乙烯90份，丙烯酸丁酯75份，二甲基二烯丙基氯化铵75份，去离子水120份，乳化剂0.72份，调节剂0.96份，引发剂0.48份。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入活性调节剂。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：只是加入的活性调节剂是二硫化四乙基秋兰姆。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备活性调节剂时加入4重量份苯酚。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备活性调节剂时加入7重量份二硫化四乙基秋兰姆。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备活性调节剂时将苯酚替换为二甲基烯丙醇。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：只是将二甲基二烯丙基氯化铵替换为N-乙烯基吡咯烷酮。
以下就本发明试剂与现场常用的封堵剂NPA-25、JYW-1进行封堵性能对比，具体步骤如下：
实验用钻井液基本配方如下：1# 6%钠膨润土+1%NPAN+1%LV-PAC+1%JMP-1，以1#钻井液作为空白样，在1#钻井液中分别加入封堵剂NPA-25、JYW-1作为对比样，在1#钻井液中加入实施例1~9和对比例1~6中封堵剂样品作为测试样，钻井液中加入封堵剂类样品均为钻井液重量的2%。
滤失量测试：将上述钻井液在110℃下热滚16h后测定API滤失量，在110℃下测定高温高压滤失量，测试数据见表1。
砂床侵入深度测试：取适量40~70目洗净的砂子，在烘箱中烘干后装入可视化中雅砂床滤失仪中，压实铺平后缓缓加入350ml高速搅拌30min后待测试钻井液，在室温下按GB/T16783.1-2006标准加压测试7.5min后滤液进入砂床的深度，测试数据见表1。
表1 封堵剂封堵性能评价结果
注1：NPA-25为一种树脂类封堵剂；
注2：JYW-1为一种超低渗封堵剂。
由表1可知，在加入不同样品后钻井液API滤失量和高温高压滤失量均有所降低，砂床侵入深度也有所减小，API滤失量最高从10.9ml普遍降至7.4~8.7ml，高温高压滤失量最高从13.7ml降至9.6~12.3ml，砂床侵入深度从12.0cm降至6.5~8.6cm。其中实施例1中阳离子封堵剂封堵效果奇好，将API滤失量降至2.3ml，高温高压滤失量降至4.6ml，砂床侵入深度降至1.8cm，可见原料的配比对阳离子封堵剂的性能产生巨大影响，当实施例1中原料配比达到最佳组合时封堵剂效果达到最好。另外对比例1~5说明该活性调节剂的加入和配方的配比对封堵剂性能影响较大。

Claims (10)

1.一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）将15~75份丙烯酸丁酯溶解于少量去离子水中，与30~90份苯乙烯、15~75份二甲基二烯丙基氯化铵混合加入30~120份去离子水配制成水相，加入0.18~0.72重量份乳化剂SDS、OP-10，在剪切乳化搅拌机中乳化分散形成乳液；
2）将乳液转入反应釜中，边搅拌边加入0.24~0.96重量份活性调节剂，升温，加入引发剂水溶液，当反应釜内温度达到65~80℃时，分两次将0.12~0.48重量份引发剂加入到体系中，调节搅拌速度，保温反应6~7h后出料，冷却得到阳离子型封堵剂。
2.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤1）中苯乙烯、丙烯酸丁酯与二甲基二烯丙基氯化铵质量比为2:1:1~6:5:5。
3.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤1）中SDS与OP-10质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤2）中反应釜为陶瓷电加热反应釜。
5.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤2）调节剂是由二硫化四乙基秋兰姆、苯酚合成的一种聚合物。
6.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤2）中引发剂为氧化性引发剂，其为过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤1）中乳化剪切速度为500~600r/min，步骤2）中搅拌速度为300~400r/min。
8.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于步骤1）中乳化剪切时间为1~2h。
9.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于所述聚合物抑制剂重均分子量为120~160万。
10.根据权利要求1所述一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法，其特征在于所述活性调节剂制备方法如下：
在带有橡皮塞的封口反应试管中加入2重量份苯酚、5重量份二硫化四乙基秋兰姆、1重量份NaH，再加入30重量份DMF溶解，加热至80℃，使用薄层色谱监测反应，反应12h后，用过量饱和氯化铵水溶液淬灭反应，用乙酸乙酯萃取有机相，并用无水硫酸钠干燥有机相，过滤旋干，通过柱层析分离，得到无色油状产物，再加入3重量份正十二烷基硫醇混合制得活性调节剂。
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