CN107286915A - 一种钻井液提切剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液提切剂的制备方法，属于钻井液处理剂制备技术领域。本发明将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，用氢氧化钠溶液调节pH后加入硬脂酸锌，在氮气保护下反应，随后加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷混匀静置，再加入催化剂和引发剂改性反应，反应结束后加入交联剂反应出料，将出料物过滤并收集过滤液，经蒸馏后收集蒸馏剩余物与草酸钠、乳化剂及助剂混匀，收集搅拌混合物即得钻井液提切剂，本发明所得钻井液提切剂具有较好的抗高温老化性能，在高温环境下仍具有较好的提切效果，能有效满足钻井液悬浮岩屑的目的，提高了钻井速度，且使用后不会对油气层造成任何损害。
Description
技术领域
本发明公开了一种钻井液提切剂的制备方法，属于钻井液处理剂制备技术领域。
背景技术
随着人们对能源需求的增加和钻探技术的发展，深井、超深井数目也越来越多。在钻井过程中，井眼越深，井筒内的温度就越高。由于高温条件下钻井液中各助剂都会氧化分解失去原来的结构，钻井液的流变性很难控制，钻井液的抗高温的问题越来越突出。
由于高温深井钻井液性能稳定是钻探深井、超深井过程中一个重要指标，选择合适的抗高温处理剂是高温深井钻井液体系的关键。通常的钻井液体系，粘土是作为调节钻井液性能的基本物质，但同时钻井液中粘土使钻井液体系中亚微米颗粒增加，致使破坏油气储层，机械钻速也可能变低。无粘土相钻井液具有无粘土、适中粘切、不损害油气层等优点，利用钻井液自身提供的切力悬浮和携带岩屑，并在地面通过固控设备清除有害固相，保持钻井液的清洁，由于不用膨润土配浆，钻屑在钻进过程中通过地面固控设备除去，提高了破岩效率，因而也能提高机械钻速。
无粘土相钻井液以聚合物作为主要处理剂，其中聚合物类提切剂是保证无粘土相钻井液性能的关键处理剂，它对调节钻井液悬浮岩屑，在近井壁处形成滞留层，降低钻井液对地层的冲蚀，稳定井壁起着非常重要的作用。现有聚合物类钻井液提切剂以聚酰胺、聚醚化合物为主，具有一定增粘、提切效果，但是聚合物类钻井液提切剂易在高温下失效，使钻井液性能不稳定，维护钻井液工作量增大，也损害了油气层。
综上所述，开发一种提切效果好，抗高温性能优异的钻井液提切剂产品，对优化体系携岩能力，减少钻井事故，提高钻井效率具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的钻井液提切剂易在高温下失效，使钻井液性能不稳定，维护钻井液工作量增大，也损害了油气层的缺陷，提供了一种钻井液提切剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，再加入硬脂酸锌，使用氮气保护，在95～105℃下反应；
（2）在反应结束后，冷却至室温，加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷，混合均匀，静置，再加入催化剂，升温至90～95℃，升压至0.5～0.98MPa，进行改性反应，同时滴加引发剂；
（3）在改性反应结束后，降温至80～85℃，再滴加交联剂，保温，冷却至至室温，进行出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并将过滤液进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）按重量份数计，取60～80份蒸馏剩余物、10～12份草酸钠、2～4份乳化剂及1～2份助剂搅拌均匀，收集搅拌混合物，即可得钻井液提切剂。
所述步骤（1）甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷的质量比为4～6:8～10:3～5:7～9，硬脂酸锌的加入量为乙二醇质量的0.6～0.9%。
所述步骤（2）壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为3～4:2，壳聚糖的质量为乙二醇质量的35～40%。
所述步骤（2）中催化剂为铂与雷尼镍按质量1:1混合而成，催化剂的加入量为壳聚糖质量的0.3～0.5%。
所述步骤（2）中引发剂为过氧化二异丙苯，引发剂的加入量为壳聚糖质量的0.2～0.4%。
所述步骤（3）中交联剂为戊二醛及二亚乙基三胺按质量比3:1混合而成。
所述步骤（4）中乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯脂、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
所述步骤（4）中助剂为十二烷基磺酸钠。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷合成嵌段式聚合物，形成的嵌段式聚合物增加了长链的伸展度，增加了体系的粘度，同时利用乙烯基三甲氧基硅烷使其进行交联形成空间网状结构，提高耐温性能，也提高了抗污性能，在高温及高剪切作用下，交联结构部分展开，分子链伸展，增加粘切，同时添加壳聚糖进行交联，提高生物可降解性能，提高羟基和氨基，增加与裂缝间的结合，提高井壁的稳定能力，此外还添加了草酸钠，使其释放出钠离子，平衡地层水活度，抑制地层坍塌破裂，也可与聚合物进行适度交联增加浆液的粘度。
具体实施方式
催化剂的制备：将铂与雷尼镍按质量1:1混合，即可。
交联剂的配制：将戊二醛及二亚乙基三胺按质量比3:1混合而成。
乳化剂的选择：脂肪酸聚氧乙烯脂、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
引发剂选择为过氧化二异丙苯。
助剂选择为十二烷基磺酸钠。
本发明钻井液提切剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为4～6:8～10:3～5:7～9，将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，再加入乙二醇质量0.6～0.9%的硬脂酸锌，使用氮气保护，在95～105℃下反应4～9h；
（2）在反应结束后，冷却至室温，加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷，壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为3～4:2，壳聚糖的质量为乙二醇质量的35～40%，混合均匀，静置1～3h，再加入催化剂，催化剂的加入量为壳聚糖质量的0.3～0.5%，升温至90～95℃，升压至0.5～0.9MPa，进行改性反应10～15h，同时滴加引发剂，控制在40～50min内滴加完成；
（3）在改性反应结束后，降温至80～85℃，再滴加交联剂，控制在1～2h内滴加完成，保温1～3h，冷却至至室温，进行出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并将过滤液进行蒸馏，蒸馏压力为0.04～0.06MPa，收集蒸馏剩余物；
（4）按重量份数计，取60～80份蒸馏剩余物、10～12份草酸钠、2～4份乳化剂及1～2份助剂搅拌均匀，收集搅拌混合物，即可得钻井液提切剂。
实例1
催化剂的制备：将铂与雷尼镍按质量1:1混合，即可。
交联剂的配制：将戊二醛及二亚乙基三胺按质量比3:1混合而成。
乳化剂的选择：脂肪酸聚氧乙烯脂、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
本发明钻井液提切剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为4:8:3:7，将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，再加入乙二醇质量0.6%的硬脂酸锌，使用氮气保护，在95℃下反应4h；
（2）在反应结束后，冷却至室温，加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷，壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为3:2，壳聚糖的质量为乙二醇质量的35%，混合均匀，静置1h，再加入催化剂，催化剂的加入量为壳聚糖质量的0.3%，升温至90℃，升压至0.5MPa，进行改性反应10h，同时滴加过氧化二异丙苯，过氧化二异丙苯的加入量为壳聚糖质量的0.2%，控制在40min内滴加完成；
（3）在改性反应结束后，降温至80℃，再滴加交联剂，控制在1h内滴加完成，保温1h，冷却至至室温，进行出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并将过滤液进行蒸馏，蒸馏压力为0.04MPa，收集蒸馏剩余物；
（4）按重量份数计，取60份蒸馏剩余物、10份草酸钠、2份脂肪酸聚氧乙烯脂及1份十二烷基磺酸钠搅拌均匀，收集搅拌混合物，即可得钻井液提切剂。
实例2
催化剂的制备：将铂与雷尼镍按质量1:1混合，即可。
交联剂的配制：将戊二醛及二亚乙基三胺按质量比3:1混合而成。
乳化剂的选择：脂肪酸聚氧乙烯脂、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
引发剂选择为过氧化二异丙苯。
本发明钻井液提切剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为5:9:4:8，将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.8，再加入乙二醇质量0.8%的硬脂酸锌，使用氮气保护，在100℃下反应7h；
（2）在反应结束后，冷却至室温，加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷，壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为3:2，壳聚糖的质量为乙二醇质量的38%，混合均匀，静置2h，再加入催化剂，催化剂的加入量为壳聚糖质量的0.4%，升温至93℃，升压至0.7MPa，进行改性反应13h，同时滴加过氧化二异丙苯，过氧化二异丙苯的加入量为壳聚糖质量的0.3%，控制在45min内滴加完成；
（3）在改性反应结束后，降温至83℃，再滴加交联剂，控制在1h内滴加完成，保温2h，冷却至至室温，进行出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并将过滤液进行蒸馏，蒸馏压力为0.05MPa，收集蒸馏剩余物；
（4）按重量份数计，取70份蒸馏剩余物、11份草酸钠、3份脂肪酸聚氧乙烯脂及1份十二烷基磺酸钠搅拌均匀，收集搅拌混合物，即可得钻井液提切剂。
实例3
催化剂的制备：将铂与雷尼镍按质量1:1混合，即可。
交联剂的配制：将戊二醛及二亚乙基三胺按质量比3:1混合而成。
乳化剂的选择：脂肪酸聚氧乙烯脂、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
引发剂选择为过氧化二异丙苯。
本发明钻井液提切剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为6:10:5:9，将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再加入乙二醇质量0.9%的硬脂酸锌，使用氮气保护，在105℃下反应9h；
（2）在反应结束后，冷却至室温，加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷，壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1，壳聚糖的质量为乙二醇质量的40%，混合均匀，静置3h，再加入催化剂，催化剂的加入量为壳聚糖质量的0.5%，升温至95℃，升压至0.9MPa，进行改性反应15h，同时滴加过氧化二异丙苯，过氧化二异丙苯的加入量为壳聚糖质量的0.4%，控制在50min内滴加完成；
（3）在改性反应结束后，降温至85℃，再滴加交联剂，控制在2h内滴加完成，保温3h，冷却至至室温，进行出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并将过滤液进行蒸馏，蒸馏压力为0.06MPa，收集蒸馏剩余物；
（4）按重量份数计，取80份蒸馏剩余物、12份草酸钠、4份烷基酚聚氧乙烯醚及2份十二烷基磺酸钠搅拌均匀，收集搅拌混合物，即可得钻井液提切剂。
对比例：北京某石油工程有限公司生产的无土相油基钻井液用增黏提切剂。
使用方法：按质量比1:50，将钻井液提切剂与油基钻井液搅拌混合5min，得钻井混合液，将钻井加入钻井液罐中，最后利用泵送方式将钻井混合液传送入钻井设备中，进行井下钻探处理即可。
按照上述使用方法，分别对本发明实例1～3制得的钻井液提切剂和对比例的无土相油基钻井液用增黏提切剂进行应用，并对其使用性能进行检测，其检测结果如表1所示：
表1
综上所述，本发明所得钻井液提切剂具有较好的抗高温老化性能，在高温环境下仍具有较好的提切效果，能有效满足钻井液悬浮岩屑的目的，提高了钻井速度，且使用后不会对油气层造成任何损害。
Claims (8)
1.一种钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，再加入硬脂酸锌，使用氮气保护，在95～105℃下反应；
（2）在反应结束后，冷却至室温，加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷，混合均匀，静置，再加入催化剂，升温至90～95℃，升压至0.5～0.9MPa，进行改性反应，同时滴加引发剂；
（3）在改性反应结束后，降温至80～85℃，再滴加交联剂，保温，冷却至至室温，进行出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并将过滤液进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）按重量份数计，取60～80份蒸馏剩余物、10～12份草酸钠、2～4份乳化剂及1～2份助剂搅拌均匀，收集搅拌混合物，即可得钻井液提切剂。
2.根据权利要求1所述钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷的质量比为4～6:8～10:3～5:7～9，硬脂酸锌的加入量为乙二醇质量的0.6～0.9%。
3.根据权利要求1所述钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为3～4:2，壳聚糖的质量为乙二醇质量的35～40%。
4.根据权利要求1所述钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为铂与雷尼镍按质量1:1混合而成，催化剂的加入量为壳聚糖质量的0.3～0.5%。
5.根据权利要求1所述钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中引发剂为过氧化二异丙苯，引发剂的加入量为壳聚糖质量的0.2～0.4%。
6.根据权利要求1所述钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中交联剂为戊二醛及二亚乙基三胺按质量比3:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯脂、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的钻井液提切剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中助剂为十二烷基磺酸钠。
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| CN (1) | CN107286915A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108587591A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-09-28 | 王召惠 | 一种聚合物驱油专用黏度稳定剂 |
| CN111320657A (zh) * | 2018-12-13 | 2020-06-23 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种硅胺基烷基糖苷及其制备方法和钻井液 |
| CN111690386A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-09-22 | 安徽陆海石油助剂科技有限公司 | 钻井液用提切剂 |
| CN115651095A (zh) * | 2022-09-14 | 2023-01-31 | 中海油能源发展股份有限公司 | 一种钻井防水锁剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101842551A (zh) * | 2007-10-31 | 2010-09-22 | 罗迪亚公司 | 向水溶性嵌段共聚物中添加非离子表面活性剂来提高共聚物在含盐和/或表面活性剂的水溶液中的稳定性 |
| CN102453254A (zh) * | 2010-10-18 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 丙烯酸酯化合物和聚合物及其制备方法和应用 |
| US20160376390A1 (en) * | 2015-06-29 | 2016-12-29 | Ecolab Usa Inc. | Methods of making acrylamide-acrylic acid copolymers |
-
2017
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101842551A (zh) * | 2007-10-31 | 2010-09-22 | 罗迪亚公司 | 向水溶性嵌段共聚物中添加非离子表面活性剂来提高共聚物在含盐和/或表面活性剂的水溶液中的稳定性 |
| CN102453254A (zh) * | 2010-10-18 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 丙烯酸酯化合物和聚合物及其制备方法和应用 |
| US20160376390A1 (en) * | 2015-06-29 | 2016-12-29 | Ecolab Usa Inc. | Methods of making acrylamide-acrylic acid copolymers |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108587591A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-09-28 | 王召惠 | 一种聚合物驱油专用黏度稳定剂 |
| CN111320657A (zh) * | 2018-12-13 | 2020-06-23 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种硅胺基烷基糖苷及其制备方法和钻井液 |
| CN111320657B (zh) * | 2018-12-13 | 2023-02-17 | 中国石油化工集团有限公司 | 一种硅胺基烷基糖苷及其制备方法和钻井液 |
| CN111690386A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-09-22 | 安徽陆海石油助剂科技有限公司 | 钻井液用提切剂 |
| CN115651095A (zh) * | 2022-09-14 | 2023-01-31 | 中海油能源发展股份有限公司 | 一种钻井防水锁剂及其制备方法 |
| CN115651095B (zh) * | 2022-09-14 | 2024-02-23 | 中海油能源发展股份有限公司 | 一种钻井防水锁剂及其制备方法 |
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