CN107497483A - 一种纸基钯复合催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸基钯复合催化剂及其制备和应用，它以滤纸为载体，其制备方法包括以下步骤:（1）选取滤纸，剪裁得模板滤纸；（2）将钯化合物溶于水得钯化合物水溶液；（3）称取上述制得的钯化合物水溶液浸泡模板滤纸，浸泡后取出模板滤纸干燥处理；（4）将还原剂加入到盛有干燥后模板滤纸的容器中反应，然后取出模板滤纸，干燥得纸基钯复合催化剂。该制备方法工艺简单、成本低廉、绿色环保、易于控制并大规模生产，同时制得的钯催化剂稳定性强，催化活性高，在4‑硝基苯酚废水处理方面具有显著效果和应用空间。
Description
【技术领域】
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种纸基钯复合催化剂及其制备和应用。
【背景技术】
随着社会经济的快速发展，人民生活水平的不断提高，环境污染和能源匮乏问题日益严重，人们对节能环保的要求越来越高。贵金属纳米催化剂作为一种兼具贵金属和纳米粒子物化性质的材料，它具有比表面积大、扩散通道短、吸附能力强、催化活性高等优点，已被广泛应用到有机合成、催化化学、生物医学、环境治理等各个领域。而其中钯纳米粒子（PdNPs）催化剂作为众多贵金属纳米催化剂中的一种，在酚类污水处理方面更是有显著效果及巨大的应用空间，更是近年来人们研究的重点。但是由于钯金属储量稀少、价格昂贵，这就大大限制了其应用空间，因此进一步提高其催化性能和稳定性具有十分重要的意义。
众所周知，贵金属纳米催化剂的性能与其制备方法、颗粒大小、比表面积、催化剂活性中心结构等密切相关，通常粒径较小，比表面积较大的贵金属纳米粒子具有更高的催化活性。因此调控催化剂的形貌和尺寸已成为提高钯金属纳米催化剂活性的重要手段，常用的方法是将钯纳米粒子（PdNPs）负载于有机或者无机载体上，获得负载型钯催化剂，从而来提高钯催化剂的活性。而纵观普遍报道的如碳、陶瓷膜、硅土、羟磷灰石、分子筛、有机骨架等载体，往往存在成本低廉但催化活性低，催化活性高而制作成本高，环境不友好等诸多问题。因此开发和研制一种工艺简单、成本低廉、绿色环保、稳定性强、易于控制并大规模生产的钯纳米粒子催化剂已经是势在必行。
【发明内容】
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种以滤纸为载体，工艺简单、成本低廉、绿色环保、稳定性强、易于控制并大规模生产的纸基钯复合催化剂及其制备和应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种纸基钯复合催化剂的制备方法,包括以下步骤:
（1）选取滤纸，剪裁得模板滤纸；
（2）将钯化合物溶于水制得钯化合物水溶液；
（3）称取上述制得的钯化合物水溶液浸泡模板滤纸，然后取出模板滤纸干燥处理；
（4）将还原剂加入到盛有干燥后模板滤纸的容器中反应、然后取出模板滤纸，干燥得纸基钯复合催化剂。
具体的，所述步骤（1）中选取的滤纸直径为5-10cm，剪裁尺寸为1cm×1cm、1.5cm×1.5cm、2cm×2cm的一种，裁剪得到的模板滤纸的片数为20-50片。
具体的，所述步骤（2）中的钯化合物为氯钯酸钠、氯钯酸钾、氯钯酸铵中的一种或者几种，制得的钯化合物水溶液的浓度为5-50mM。
具体的，所述步骤（3）中称取的钯化合物水溶液的体积为20-35mL，浸泡时间为2-3h，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-2h。
具体的，所述步骤（4）中的还原剂为柠檬酸钠、硼氢化钠、抗坏血酸中的一种或者几种，还原剂的浓度为5-50mM，还原剂的加入量为10-25mL。
具体的，所述步骤（4）中的反应时间0.5-2h，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-2h。
具体的，所述步骤（4）中制得的纸基钯复合催化剂为纳米级，颗粒尺寸为2-10nm，颗粒形状主要为球形。
具体的，采用以上任一制备方法制得的纸基钯复合催化剂及其在4-硝基苯酚废水处理方面的应用。
本发明的优点：
1.本发明提供的纸基钯复合催化剂制备方法工艺简单、成本低廉、绿色环保、易于控制并大规模生产，同时制得的纸基钯复合催化剂稳定性强、催化效率高。
2.本发明提供的纸基钯复合催化剂选用滤纸为载体，成本低廉，容易降解，同时滤纸纤维具有较强的吸附能力，使得制得的纸基钯复合催化剂粒径均匀、溶液分散性好。
3.本发明提供的纸基钯复合催化剂，相对于传统的钯催化剂，具有更大的接触面积，从而具有更高的催化效率。
4.本发明提供的纸基钯复合催化剂，在4-硝基苯酚废水处理方面具有显著效果和应用空间，降解速度快。
【附图说明】
图1是本发明制得的纸基钯复合催化剂的TEM图。
图2是本发明制得的纸基钯复合催化剂在浓度为5mM 的4-硝基苯酚废液中，加入还原剂硼氢化钠，测试波长为250-500 nm范围内催化降解4-硝基苯酚的吸收光谱曲线。
【具体实施方式】
为了更充分理解本发明的技术内容，下面通过具体实施例对本发明技术方案进行进一步介绍和说明。以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
（1）选直径为5cm的滤纸，剪裁制得20片尺寸为1cm×1cm的方块状模板滤纸；
（2）将0.5mmol氯钯酸钠溶于100mL水中制得浓度为5mM的氯钯酸钠溶液；
（3）称取20mL上述制得的氯钯酸钠溶液加入到盛有20片模板滤纸的容器中浸泡模板滤纸2h，然后将模板滤纸取出，放置于干净的培养皿中在80℃下干燥2h；
（4）将10mL含有5mM柠檬酸钠和5 mM抗坏血酸溶液加入到上述盛有干燥后滤纸模板的培养皿中反应0.5h,然后取出模板滤纸在80℃下干燥2h得纸基钯复合催化剂。
实施例2
（1）选取直径为10cm的滤纸，剪裁制得20片尺寸为1cm×1cm的方块状模板滤纸；
（2）将1mmol氯钯酸钾溶于100mL水中制得浓度为10mM的氯钯酸钾溶液；
（3）称取20mL上述制得的氯钯酸钾溶液加入到盛有20片模板滤纸的容器中浸泡模板滤纸2.3h，然后将模板滤纸取出，放置于干净的培养皿中在90℃下干燥1.5h；
（4）将15mL含有10mM柠檬酸钠和10 mM硼氢化钠溶液加入到上述盛有干燥后滤纸模板的培养皿中反应1h,然后取出模板滤纸在100℃下干燥1.5h得纸基钯复合催化剂。
实施例3
（1）选取直径为8cm的滤纸，剪裁制得30片尺寸为1.5cm×1.5cm的方块状模板滤纸；
（2）将1mmol氯钯酸铵溶于100mL水中制得浓度为10mM的氯钯酸铵溶液；
（3）称取35mL上述制得的氯钯酸铵溶液加入到盛有30片模板滤纸的容器中浸泡模板滤纸2.5h，然后将模板滤纸取出，放置于干净的培养皿中在100℃下干燥1.2h；
（4）将20mL浓度为10 mM的抗坏血酸溶液加入到上述盛有干燥后滤纸模板的培养皿中反应1.5h,然后取出模板滤纸在110℃下干燥1h得纸基钯复合催化剂。
实施例4
（1）选取直径为10cm的滤纸，剪裁制得50片尺寸为1.5cm×1.5cm的方块状模板滤纸；
（2）将2.5mmol氯钯酸钾溶于100mL水中制得浓度为25mM的氯钯酸钾溶液；
（3）称取25mL上述制得的氯钯酸钾溶液加入到盛有50片模板滤纸的容器中浸泡模板滤纸2.8h，然后将模板滤纸取出，放置于干净的培养皿中在120℃下干燥0.5h；
（4）将20mL浓度为25mM的柠檬酸钠溶液加入到上述盛有干燥后滤纸模板的培养皿中反应1.5h,然后取出模板滤纸在80℃下干燥2h得纸基钯复合催化剂。
实施例5
（1）选取直径为10cm的滤纸，剪裁制得50片尺寸为2cm×2cm的方块状模板滤纸；
（2）将2.5mmol氯钯酸钠和2.5mmol氯钯酸钾混溶于100ml水中制得浓度为50mM的钯混合溶液；
（3）称取20mL上述制得的氯钯酸钠和氯钯酸钾混合溶液加入到盛有50片模板滤纸的容器中浸泡模板滤纸3h，然后将模板滤纸取出，放置于干净的培养皿中在110℃下干燥1h；
（4）将25mL浓度为50 mM的硼氢化钠溶液加入到上述盛有干燥后滤纸模板的培养皿中反应2h,然后取出模板滤纸在120℃下干燥0.5h得纸基钯复合催化剂。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【图谱分析】
图1是本发明制得的纸基钯复合催化剂的TEM图，由图可知制得的纸基钯复合催化剂的颗粒形状主要为球形，尺寸大小约为2-10 nm。
图2是本发明制得的纸基钯复合催化剂在浓度为5mM 的4-硝基苯酚废液中，加入还原剂硼氢化钠，测试波长为250-500 nm范围内催化降解4-硝基苯酚的吸收光谱曲线。由吸收光谱曲线可以看出，当反应时间为1分钟时，400 nm处的4-硝基苯酚的吸收峰明显减弱，而同时在300 nm处出现了4-氨基苯酚的吸收峰，这表明此时大部分4-硝基苯酚已被催化还原为4-氨基苯酚；当反应时间为3分钟时，4-硝基苯酚的吸收峰基本消失，而此时4-氨基苯酚的吸收峰增强；当反应时间为5分钟和10分钟时，4-硝基苯酚与4-氨基苯酚的吸收峰与反应时间为3分钟时无明显变化，这表明当反应时间为3分钟时，4-硝基苯酚已经完全被还原为4-氨基苯酚，从而证明此催化剂具有较高的催化活性。
Claims (9)
1.一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤:
（1）选取滤纸，剪裁得模板滤纸；
（2）将钯化合物溶于水得钯化合物水溶液；
（3）称取上述制得的钯化合物水溶液浸泡模板滤纸，浸泡后取出模板滤纸干燥处理；
（4）将还原剂加入到盛有干燥后模板滤纸的容器中反应，然后取出模板滤纸，干燥得纸基钯复合催化剂。
2.如权利要求1所述的一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于：所述步骤（1）中选取的滤纸直径为5-10cm，剪裁尺寸为1cm×1cm、1.5cm×1.5cm、2cm×2cm的一种，裁剪得到的模板滤纸的片数为20-50片。
3.如权利要求1所述的一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于：所述步骤（2）中的钯化合物为氯钯酸钠、氯钯酸钾、氯钯酸铵中的一种或者几种，制得的钯化合物水溶液的浓度为5-50mM。
4.如权利要求1所述的一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于：所述步骤（3）中称取钯化合物水溶液的体积为20-35mL，浸泡时间为2-3h，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-2h。
5.如权利要求1所述的一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于：所述步骤（4）中的还原剂为柠檬酸钠、硼氢化钠、抗坏血酸中的一种或者几种，还原剂的浓度为5-50mM，还原剂的加入量为10-25mL。
6.如权利要求1所述的一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于：所述步骤（4）中的反应时间为0.5-2h，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-2h。
7.如权利要求1所述的一种纸基钯复合催化剂的制备方法,其特征在于：所述步骤（4）中制得的纸基钯复合催化剂为纳米级，颗粒尺寸为2-10nm，颗粒形状主要为球形。
8.如权利要求1-7所述的任一方法制备的纸基钯复合催化剂。
9.如权利要求8所述的纸基钯复合催化剂在4-硝基苯酚废水处理方面的应用。
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