CN107497414B - 一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，通过将自制TiO2纳米材料和硅藻土涂布在阻燃无纺布上制备出的复合材料，简单、实用、易回收，并同时解决了现有技术中复合光催化剂对有机污染物降解能力低的问题。本发明不仅简单、易操作，而且产品质量稳定，极具市场应用与推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，更具体的说是涉及一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法。
背景技术
硅藻土由于具有独特的有序排列微孔结构、孔隙率高、孔体积大、质量轻、比表面积大、吸附性强以及活性好等特点，常被用作有害污染物的吸附剂来改善室内的环境。但硅藻土对有害污染物的吸附存在一定的饱和度，当达到硅藻土的最大吸附量后就不会对有害物质进行消除。
目前主要是将硅藻土与能有效降解有害污染物的光催化材料(TiO2)进行复合，来提高降解有害污染物的效率，以达到净化的目的。然而悬浮态TiO2光催化剂在实际应用中存在易凝聚、难回收和因自身分散引起的二次污染等问题。将其负载、固定于合适的载体上是多相光催化技术工业处理应用中的关键。
因此，如何提供一种简单、易操作且产品质量稳定的一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，通过将自制TiO2纳米材料和硅藻土涂布在无纺布上制备出的复合材料，简单、实用、易回收，并同时解决了有机污染物吸附和光降解的问题。本发明不仅简单、易操作，而且产品质量稳定，极具市场应用与推广价值。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20mL钛酸丁酯、50mL无水乙醇、1mL冰乙酸混合均匀制成A 液，备用；
(2)将20mL无水乙醇、4mL冰乙酸混合均匀制成B液，备用；
(3)在2000r/min的搅拌速率下，将步骤(2)得到的B液缓缓滴入经步骤(1)得到的A液中，得到均匀透明溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀透明溶液放置于室温，老化48小时；
(5)将经步骤(4)老化处理的溶液稀释至200mL后，置于小型喷雾干燥机的磁力搅拌装置中进行搅拌；
(6)设置喷雾温度95℃，空气流量1000L/h，对步骤(5)的溶液进行喷雾干燥处理；
(7)收集干燥粉末，并用马弗炉煅烧4h，制得TiO2纳米材料；
(8)取阻燃无纺布经蒸馏水反复洗涤、干燥两次以上，备用；
(9)按照1:2的比例称取硅藻土和水，并经超声波震荡处理30min后得到硅藻土匀浆C液，备用；
(10)按照占总质量百分数的2％～10％称取经步骤(5)得到的TiO2纳米材料，将所述TiO2纳米材料与硅藻土混匀，经超声波震荡处理30min后得到 TiO2/硅藻土匀浆D液，备用；
(11)取经步骤(8)处理过的阻燃无纺布，并用硅藻土匀浆C液均匀地涂布，之后在105℃条件下烘干1h；
(12)用TiO2/硅藻土匀浆D液对经步骤(11)处理的阻燃无纺布进行再次涂布，之后在105℃条件下烘干1h，得到TiO2/硅藻土复合材料。
优选的，步骤(7)中，所述马弗炉的煅烧速率为5℃/min，并恒温保持4 小时。
优选的，步骤(7)中，所述干燥粉末的煅烧温度为400℃、450℃、500℃、 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃。
优选的，步骤(8)中，所述阻燃无纺布的规格为15cm*10cm。
优选的，步骤(11)具体还可以用以下步骤替代：取经步骤(8)处理过的阻燃无纺布，并用TiO2/硅藻土匀浆D液均匀地涂布，之后在105℃条件下烘干1h，重复两次，得到TiO2/硅藻土复合材料。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种TiO2/ 硅藻土复合材料的制备方法，一方面通过对不同焙烧温度下生成的TiO2纳米材料进行XRD晶相分析，确定合适的焙烧温度和时间(850℃、保温4小时)，以保证锐钛矿和金红石的混合晶型共存于该催化材料中，提高其催化效率；
另一方面，为了提高光催化效率，克服悬浮相的TiO2在实际应用中回收难的缺点，本发明技术的关键是寻找最佳的固定化方法和合适的催化剂载体，通过采用两种方式进行涂布，并对所得到的TiO2/硅藻土复合材料进行性能表征，最终确定采用“先C液，再D液，之后在105℃烘干1h”的涂布方式，其原理为:C液硅藻土成份首先浸入阻燃无纺布空隙，之后TiO2分布在材料表面，提高其接触有机物的几率，发挥光催化性能。
通过本发明制备的TiO2/硅藻土复合材料解决了现有技术中复合光催化剂对有机污染物的降解能力低的问题，并且所制备的复合材料能够在紫外光下很好地吸附并光催化降解废水中难降解的有机污染物。本发明不仅简单、易操作，而且产品质量稳定，极具市场应用与推广价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明一种制备方法的流程示意图。
图2为本发明另一种制备方法的流程示意图。
图3为本发明TiO2纳米材料不同煅烧温度的XRD图。
图4为本发明TiO2纳米材料的SEM图。
图5为本发明不同制备方式和TiO2负载量的对甲基橙去除率的影响。
图6为本发明TiO2/硅藻土复合材料的SEM图。
图7为本发明TiO2/硅藻土复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，不仅简单、易操作，而且产品的质量稳定，极具市场应用与推广价值。
实施例一(方式一)
参见附图1，本发明提供的一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将20mL钛酸丁酯、50mL无水乙醇、1mL冰乙酸混合均匀制成A 液，备用；
(2)将20mL无水乙醇、4mL冰乙酸混合均匀制成B液，备用；
(3)在2000r/min的搅拌速率下，将步骤(2)得到的B液缓缓滴入经步骤(1)得到的A液中，得到均匀透明溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀透明溶液放置于室温，老化48小时；
(5)将经步骤(4)老化处理的溶液稀释至200mL后，置于小型喷雾干燥机的磁力搅拌装置中进行搅拌；
(6)设置喷雾温度95℃，空气流量1000L/h，对步骤(5)的溶液进行喷雾干燥处理；
(7)收集干燥粉末，并用马弗炉煅烧4h，制得TiO2纳米材料；
(8)取阻燃无纺布经蒸馏水反复洗涤、干燥两次以上，备用；
(9)按照1:2的比例称取硅藻土和水，并经超声波震荡处理30min后得到硅藻土匀浆C液，备用；
(10)按照占总质量百分数的2％～10％称取经步骤(5)得到的TiO2纳米材料，将所述TiO2纳米材料与硅藻土混匀，经超声波震荡处理30min后得到 TiO2/硅藻土匀浆D液，备用；
(11)取经步骤(8)处理过的阻燃无纺布，并用硅藻土匀浆C液均匀地涂布，之后在105℃条件下烘干1h；
(12)用TiO2/硅藻土匀浆D液对经步骤(11)处理的阻燃无纺布进行再次涂布，之后在105℃条件下烘干1h，得到TiO2/硅藻土复合材料。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(7)中，所述马弗炉的煅烧速率为 5℃/min，并恒温保持4小时。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(7)中，所述干燥粉末的煅烧温度为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(8)中，所述阻燃无纺布的规格为 15cm*10cm。
实施例二(方式二)
参见附图2，本发明提供的另一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将20mL钛酸丁酯、50mL无水乙醇、1mL冰乙酸混合均匀制成A 液，备用；
(2)将20mL无水乙醇、4mL冰乙酸混合均匀制成B液，备用；
(3)在2000r/min的搅拌速率下，将步骤(2)得到的B液缓缓滴入经步骤(1)得到的A液中，得到均匀透明溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀透明溶液放置于室温，老化48小时；
(5)将经步骤(4)老化处理的溶液稀释至200mL后，置于小型喷雾干燥机的磁力搅拌装置中进行搅拌；
(6)设置喷雾温度95℃，空气流量1000L/h，对步骤(5)的溶液进行喷雾干燥处理；
(7)收集干燥粉末，并用马弗炉煅烧4h，制得TiO2纳米材料；
(8)取阻燃无纺布经蒸馏水反复洗涤、干燥两次以上，备用；
(9)按照1:2的比例称取硅藻土和水，并经超声波震荡处理30min后得到硅藻土匀浆C液，备用；
(10)按照占总质量百分数的2％～10％称取经步骤(5)得到的TiO2纳米材料，将所述TiO2纳米材料与硅藻土混匀，经超声波震荡处理30min后得到 TiO2/硅藻土匀浆D液，备用；
(11)取经步骤(8)处理过的阻燃无纺布，并用TiO2/硅藻土匀浆D液均匀地涂布，之后在105℃条件下烘干1h，重复两次，得到TiO2/硅藻土复合材料。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(7)中，所述马弗炉的煅烧速率为 5℃/min，并恒温保持4小时。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(7)中，所述干燥粉末的煅烧温度为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(8)中，所述阻燃无纺布的规格为 15cm*10cm。
针对不同煅烧温度下生成的TiO2纳米材料进行XRD晶相分析，如图3 所示，其中从下往上曲线依次对应煅烧温度为400℃、450℃、500℃、550℃、 600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃和900℃。发明人通过XRD考察了400℃～900℃范围内，温差50℃的不同TiO2的晶型，事实证明确实在 850℃得到了锐钛矿和金红石的混晶，而在850℃前全部为锐钛矿。并且在煅烧温度为850℃得到的TiO2纳米材料的比表面积为最大，达到8.195m2/g。如下表1所示
表1 TiO2的BET数据
Table 1 BET results of TiO2
其中，通过煅烧温度850℃下制备得到的TiO2纳米材料的扫描电镜图，如图4可知，由该方法制备的催化材料TiO2颗粒属于纳米材料，颗粒大小介于10nm～3μm之间，且分散、无团聚现象，由喷雾形成的小雾滴经过干燥和后期焙烧过程，导致凝胶中的有机溶剂气化，TiO2前驱体逐渐变成TiO2多孔颗粒，其外形类似缺气的中空球体。
将煅烧温度850℃下制备得到的TiO2纳米材料分别运用到实施例一和实施例二中，并利用光催化降解甲基橙溶液实验对TiO2/硅藻土复合材料进行性能表征。
TiO2/硅藻土复合材料催化降解甲基橙溶液，包括如下步骤：
吸取50mL浓度为50mg/L的甲基橙标准液于石英反应器中，并向其中加入TiO2/硅藻土复合材料粉末5g，加入转子，放进光化学反应仪中，在紫外灯的照射下持续搅拌1h。催化完成后，待沉淀完毕，取其上清液过滤，并用蒸馏水作参照对比，用紫外分光光度计于465nm波长条件下测定其吸光度。
参见附图5为不同制备方式和TiO2负载量对甲基橙去除率的影响，如图 5可知，由实施例一制备得到的TiO2/硅藻土复合材料对甲基橙的去除效果均优于实施例二制备得到的TiO2/硅藻土复合材料，最大去除率达到47.4％，而实施例二制备得到的TiO2/硅藻土复合材料的最大去除率为42.6％。通过实施例一制备得到的TiO2/硅藻土复合材料，不仅可以达到较好的甲基橙去除率，还可以节省一半的TiO2的用量。
另外，由图5还可以得出，甲基橙的去除率随着TiO2负载量增加而增加，当TiO2的负载量在8％以后增加幅度趋于平缓，考虑到经济性问题，所以固定TiO2的负载量为10％。
将10％TiO2/硅藻土复合材料在相同实验条件下对实际的难降解有机废水进行深度处理实验研究。实验结果表明，去除率达到了100％，比相同条件下处理甲基橙模拟废水(去除率为46.1％)要理想很多。
参见附图6、附图7分别为10％TiO2/硅藻土复合材料的SEM图、XRD 谱图。其中如图6所示，硅藻土和10％TiO2均匀分布在多孔材料阻燃无纺布的表面，表现出一定的多孔性质。如图7所示，谱图中2θ＝25.325、37.841、 48.074属于TiO2锐钛矿结构的特征峰；2θ＝27.459、36.104、54.364属于TiO2红金石结构的特征峰。由此说明复合材料中TiO2成分均匀分布在载体表面，同时存在锐钛矿和金红石相，可以发挥催化活性中心的作用。这恰好与10％ TiO2/硅藻土复合材料对甲基橙的去除效果较佳相吻合。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种TiO2/硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将20mL钛酸丁酯、50mL无水乙醇、1mL冰乙酸混合均匀制成A液，备用；
(2)将20mL无水乙醇、4mL冰乙酸混合均匀制成B液，备用；
(3)在2000r/min的搅拌速率下，将步骤(2)得到的B液缓缓滴入经步骤(1)得到的A液中，得到均匀透明溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀透明溶液放置于室温，老化48小时；
(5)将经步骤(4)老化处理的溶液稀释至200mL后，置于小型喷雾干燥机的磁力搅拌装置中进行搅拌；
(6)设置喷雾温度95℃，空气流量1000L/h，对步骤(5)的溶液进行喷雾干燥处理；
(7)收集干燥粉末，并用马弗炉煅烧4h，制得TiO2纳米材料；其中，所述马弗炉的煅烧速率为5℃/min，并恒温保持4小时；且所述干燥粉末的煅烧温度为850℃；
(8)取阻燃无纺布经蒸馏水反复洗涤、干燥两次以上，备用；其中，所述阻燃无纺布的规格为15cm*10cm；
(9)按照1:2的比例称取硅藻土和水，并经超声波震荡处理30min后得到硅藻土匀浆C液，备用；
(10)按照占总质量百分数的2％～10％称取经步骤(7)得到的TiO2纳米材料，将所述TiO2纳米材料与硅藻土混匀，经超声波震荡处理30min后得到TiO2/硅藻土匀浆D液，备用；
(11)取经步骤(8)处理过的阻燃无纺布，并用硅藻土匀浆C液均匀地涂布，之后在105℃条件下烘干1h；
或，用以下步骤替代：取经步骤(8)处理过的阻燃无纺布，并用TiO2/硅藻土匀浆D液均匀地涂布，之后在105℃条件下烘干1h，重复两次，得到TiO2/硅藻土复合材料；
(12)用TiO2/硅藻土匀浆D液对经步骤(11)处理的阻燃无纺布进行再次涂布，之后在105℃条件下烘干1h，得到TiO2/硅藻土复合材料。
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