CN107497403A - 用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。硅藻土清洗后经六甲基二硅氧烷、‑氨基‑3,5二氯吡啶、四二甲基乙烯基硅氧基硅烷和4‑氰基甲基四氢吡喃制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经SnCl4、CeCl3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经3‑甲硫基二苯胺、2‑氨基‑3‑氯吡嗪和5‑溴‑6‑氮尿嘧啶制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经八甲基环四硅氧烷、3‑甲硫基二苯胺和2‑辛氧基四氢‑2H‑吡喃制备的混合液改性后得到的物质即为用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。

Description

用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料
技术领域
本发明属于河道底泥中重金属污染治理技术领域，特别涉及一种用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。
背景技术
当重金属进入水体后，可通过离子交换、吸附、絮凝、共沉淀等作用，最终绝大部分进入河道底泥中，并在底泥中不断积累。底泥中重金属的不断富集对水体中鱼类、底栖软体动物等造成危害，破坏河流水栖生态。当水体氧化还原条件、盐度、pH、天然或合成络合剂使用量等发生变化时，底泥中的部分重金属可通过扩散、解吸、溶解、氧化还原、络合等作用，以及在物理、生物等因素的影响下，会脱离底泥而转化为溶解状态释放于水体中，对水体造成二次污染。因此，开展污染底泥重金属治理治理方面的研究，显得十分重要。
目前针对重金属污染底泥的主要治理修复方法分为原位修复法和异位修复法。原位修复技术是底泥不疏浚而直接采用固化或生物降解等手段来消除底泥的重金属污染行为。异位处理技术则是将底泥疏浚后再处理，消除其对水体的危害。具体的方法有：疏浚、掩蔽法、淋洗法、稳定化法、电动修复法、微生物修复、植物修复等。其中底泥重金属稳定化技术是指在底泥中加入特殊材料，通过物理或化学反应改变重金属的赋存形态，使得重金属的稳定性显著提高，从而减少在底泥后续处理中二次污染风险的处理技术，因其操作简单，见效快，异位原位均可使用，效果好等优势受到广泛使用，是重金属污染底泥安全处置的重要方法。但是，对于不同重金属何种稳定剂效果更显著，其研究较少。特别是目前还缺少用于固化污染底泥中汞的廉价、高效的固化材料，因此，开发用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料对河道底泥中重金属污染治理具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料，其制备方法的具体步骤如下：
(1)将28.94g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为14％的盐酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；
(2)将6.8克六甲基二硅氧烷加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；
(3)将9.4克2-氨基-3,5二氯吡啶和7.6克四二甲基乙烯基硅氧基硅烷加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；
(4)将混合液H1和8.9克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；
(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A2；
(6)将混合液H2和8.5克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；
(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A4；
(8)将混合液H3和8.1克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；
(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A6；
(10)将混合液H4和7.7克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；
(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A；
(12)将3.68克SnCl4和4.20克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；
(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B2；
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；
(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B4；
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；
(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B6；
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；
(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B；
(21)将8.7克3-甲硫基二苯胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；
(22)将4.6克2-氨基-3-氯吡嗪和7.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O1；
(23)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C2；
(24)将4.1克2-氨基-3-氯吡嗪和6.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O2；
(25)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C4；
(26)将3.6克2-氨基-3-氯吡嗪和6.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O3；
(27)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C6；
(28)将3.1克2-氨基-3-氯吡嗪和5.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O4；
(29)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C8；
(30)将2.6克2-氨基-3-氯吡嗪和5.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O5；
(31)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C；
(32)将25.8克八甲基环四硅氧烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；
(33)将7.4克3-甲硫基二苯胺和6.3克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D2；
(35)将7.0克3-甲硫基二苯胺和6.0克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；
(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D4；
(37)将6.6克3-甲硫基二苯胺和5.7克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；
(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D6；
(39)将6.2克3-甲硫基二苯胺和5.4克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；
(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D8；
(41)将5.8克3-甲硫基二苯胺和5.1克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；
(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到的物质即为用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。
本发明的有益效果是，制得的用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料具有环境友好、对汞吸附效率高等特点。
具体实施方式
本发明提供了一种用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将28.94g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为14％的盐酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；
(2)将6.8克六甲基二硅氧烷加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；
(3)将9.4克2-氨基-3,5二氯吡啶和7.6克四二甲基乙烯基硅氧基硅烷加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；
(4)将混合液H1和8.9克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；
(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A2；
(6)将混合液H2和8.5克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；
(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A4；
(8)将混合液H3和8.1克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；
(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A6；
(10)将混合液H4和7.7克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；
(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A；
(12)将3.68克SnCl4和4.20克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；
(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B2；
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；
(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B4；
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；
(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B6；
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；
(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B；
(21)将8.7克3-甲硫基二苯胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；
(22)将4.6克2-氨基-3-氯吡嗪和7.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O1；
(23)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C2；
(24)将4.1克2-氨基-3-氯吡嗪和6.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O2；
(25)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C4；
(26)将3.6克2-氨基-3-氯吡嗪和6.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O3；
(27)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C6；
(28)将3.1克2-氨基-3-氯吡嗪和5.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O4；
(29)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C8；
(30)将2.6克2-氨基-3-氯吡嗪和5.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O5；
(31)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C；
(32)将25.8克八甲基环四硅氧烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；
(33)将7.4克3-甲硫基二苯胺和6.3克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D2；
(35)将7.0克3-甲硫基二苯胺和6.0克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；
(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D4；
(37)将6.6克3-甲硫基二苯胺和5.7克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；
(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D6；
(39)将6.2克3-甲硫基二苯胺和5.4克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；
(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D8；
(41)将5.8克3-甲硫基二苯胺和5.1克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；
(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到的物质即为用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。
下面是运用本发明方法制得的用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料对含有汞的污染底泥进行了稳定化试验，进一步说明本发明。
将本发明方法制得的硅藻土基吸附材料对含有汞的污染底泥进行稳定化，结果表明：向100克汞污染底泥中加入5.0g运用本发明方法制得的硅藻土基吸附材料后，底泥中汞的稳定化率为72.2％。

Claims (1)

1.一种用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料，其特征在于，制备该硅藻土基吸附材料方法的具体步骤如下：
(1)将28.94g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为14％的盐酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；
(2)将6.8克六甲基二硅氧烷加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；
(3)将9.4克2-氨基-3,5二氯吡啶和7.6克四二甲基乙烯基硅氧基硅烷加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；
(4)将混合液H1和8.9克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；
(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A2；
(6)将混合液H2和8.5克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；
(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A4；
(8)将混合液H3和8.1克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；
(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A6；
(10)将混合液H4和7.7克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；
(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置85分钟，得到物质A；
(12)将3.68克SnCl4和4.20克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；
(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B2；
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；
(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B4；
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；
(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B6；
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；
(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质B；
(21)将8.7克3-甲硫基二苯胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；
(22)将4.6克2-氨基-3-氯吡嗪和7.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O1；
(23)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C2；
(24)将4.1克2-氨基-3-氯吡嗪和6.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O2；
(25)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C4；
(26)将3.6克2-氨基-3-氯吡嗪和6.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O3；
(27)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C6；
(28)将3.1克2-氨基-3-氯吡嗪和5.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O4；
(29)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C8；
(30)将2.6克2-氨基-3-氯吡嗪和5.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O5；
(31)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质C；
(32)将25.8克八甲基环四硅氧烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；
(33)将7.4克3-甲硫基二苯胺和6.3克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D2；
(35)将7.0克3-甲硫基二苯胺和6.0克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；
(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D4；
(37)将6.6克3-甲硫基二苯胺和5.7克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；
(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D6；
(39)将6.2克3-甲硫基二苯胺和5.4克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；
(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到物质D8；
(41)将5.8克3-甲硫基二苯胺和5.1克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；
(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟，得到的物质即为用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。
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CN106669595A (zh) * 2017-01-07 2017-05-17 北京源清益壤环保科技有限公司 用于去除污染水体中镉的改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法

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