CN107585980A - 一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂。硅藻土清洗后经三甲基氯硅烷壳聚糖、2‑甲基咪唑、N‑2‑萘基‑3‑羟基‑2‑萘甲酰胺和三氯‑2‑碳硅烷制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经SnCl4、CeCl3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经二苯基二羟基硅烷、2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸和2‑溴‑6‑氯吡嗪制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经咪唑并[1,2‑A]吡啶‑3‑甲醛、聚乙烯吡咯烷酮和甲氧基聚乙二醇制备的混合液改性后得到的物质即为用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂。
Description
技术领域
本发明属于河道底泥中重金属污染治理技术领域，特别涉及一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂及其制备方法。
背景技术
当重金属进入水体后，可通过离子交换、吸附、絮凝、共沉淀等作用，最终绝大部分进入河道底泥中，并在底泥中不断积累。底泥中重金属的不断富集对水体中鱼类、底栖软体动物等造成危害，破坏河流水栖生态。当水体氧化还原条件、盐度、pH、天然或合成络合剂使用量等发生变化时，底泥中的部分重金属可通过扩散、解吸、溶解、氧化还原、络合等作用，以及在物理、生物等因素的影响下，会脱离底泥而转化为溶解状态释放于水体中，对水体造成二次污染。因此，开展污染底泥重金属治理治理方面的研究，显得十分重要。
目前针对重金属污染底泥的主要治理修复方法分为原位修复法和异位修复法。原位修复技术是底泥不疏浚而直接采用固化或生物降解等手段来消除底泥的重金属污染行为。异位处理技术则是将底泥疏浚后再处理，消除其对水体的危害。具体的方法有：疏浚、掩蔽法、淋洗法、稳定化法、电动修复法、微生物修复、植物修复等。其中底泥重金属稳定化技术是指在底泥中加入特殊材料，通过物理或化学反应改变重金属的赋存形态，使得重金属的稳定性显著提高，从而减少在底泥后续处理中二次污染风险的处理技术，因其操作简单，见效快，异位原位均可使用，效果好等优势受到广泛使用，是重金属污染底泥安全处置的重要方法。但是，对于不同重金属何种稳定剂效果更显著，其研究较少。特别是目前还缺少用于固化污染底泥中镉的廉价、高效的固化材料，因此，开发用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂对河道底泥中重金属污染治理具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂，其制备方法的具体步骤如下：
(1)将22.54g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为13％的盐酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；
(2)将9.8克三甲基氯硅烷壳聚糖加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；
(3)将4.8克2-甲基咪唑和9.4克N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；
(4)将混合液H1和9.8克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J1；
(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A2；
(6)将混合液H2和9.2克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J2；
(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A4；
(8)将混合液H3和8.6克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J3；
(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A6；
(10)将混合液H4和8.0克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J4；
(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A；
(12)将3.68克SnCl4和4.24克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；
(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B2；
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；
(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B4；
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；
(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B6；
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；
(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B；
(21)将8.6克二苯基二羟基硅烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；
(22)将2.7克2-羟基-4-甲硫基丁酸和8.3克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O1；
(23)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C2；
(24)将2.9克2-羟基-4-甲硫基丁酸和8.1克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O2；
(25)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C4；
(26)将3.1克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.9克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O3；
(27)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C6；
(28)将3.3克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.7克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O4；
(29)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C8；
(30)将3.5克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.5克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O5；
(31)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C；
(32)将25.6克咪唑并[1,2-A]吡啶-3-甲醛在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；
(33)将4.6克聚乙烯吡咯烷酮和5.3克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D2；
(35)将4.3克聚乙烯吡咯烷酮和4.9克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q2；
(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D4；
(37)将4.0克聚乙烯吡咯烷酮和4.5克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q3；
(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D6；
(39)将3.7克聚乙烯吡咯烷酮和4.1克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q4；
(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D8；
(41)将3.4克聚乙烯吡咯烷酮和3.7克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q5；
(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到的物质即为用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂。
本发明的有益效果是，制得的用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂具有环境友好、吸附效率高等特点。
具体实施方式
本发明提供了一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将22.54g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为13％的盐酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；
(2)将9.8克三甲基氯硅烷壳聚糖加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；
(3)将4.8克2-甲基咪唑和9.4克N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；
(4)将混合液H1和9.8克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J1；
(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A2；
(6)将混合液H2和9.2克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J2；
(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A4；
(8)将混合液H3和8.6克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J3；
(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A6；
(10)将混合液H4和8.0克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J4；
(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A；
(12)将3.68克SnCl4和4.24克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；
(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B2；
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；
(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B4；
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；
(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B6；
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；
(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B；
(21)将8.6克二苯基二羟基硅烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；
(22)将2.7克2-羟基-4-甲硫基丁酸和8.3克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O1；
(23)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C2；
(24)将2.9克2-羟基-4-甲硫基丁酸和8.1克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O2；
(25)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C4；
(26)将3.1克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.9克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O3；
(27)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C6；
(28)将3.3克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.7克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O4；
(29)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C8；
(30)将3.5克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.5克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O5；
(31)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C；
(32)将25.6克咪唑并[1,2-A]吡啶-3-甲醛在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；
(33)将4.6克聚乙烯吡咯烷酮和5.3克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D2；
(35)将4.3克聚乙烯吡咯烷酮和4.9克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q2；
(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D4；
(37)将4.0克聚乙烯吡咯烷酮和4.5克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q3；
(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D6；
(39)将3.7克聚乙烯吡咯烷酮和4.1克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q4；
(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D8；
(41)将3.4克聚乙烯吡咯烷酮和3.7克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q5；
(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到的物质即为用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂。
下面是运用本发明方法制得的用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂对含有镉的污染底泥进行了稳定化试验，进一步说明本发明。
将本发明方法制得的固化剂对含有镉的污染底泥进行稳定化，结果表明：向100克镉污染底泥中加入5.0g运用本发明方法制得的固化剂后，底泥中镉的稳定化率为71.9％。
Claims (1)
1.一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂，其特征在于，制备该硅藻土基固化剂方法的具体步骤如下：
(1)将22.54g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为13％的盐酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；
(2)将9.8克三甲基氯硅烷壳聚糖加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；
(3)将4.8克2-甲基咪唑和9.4克N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；
(4)将混合液H1和9.8克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J1；
(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A2；
(6)将混合液H2和9.2克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J2；
(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A4；
(8)将混合液H3和8.6克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J3；
(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A6；
(10)将混合液H4和8.0克三氯-2-碳硅烷加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液J4；
(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在103℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A；
(12)将3.68克SnCl4和4.24克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；
(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B2；
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；
(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B4；
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；
(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B6；
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；
(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质B；
(21)将8.6克二苯基二羟基硅烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；
(22)将2.7克2-羟基-4-甲硫基丁酸和8.3克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O1；
(23)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C2；
(24)将2.9克2-羟基-4-甲硫基丁酸和8.1克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O2；
(25)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C4；
(26)将3.1克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.9克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O3；
(27)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C6；
(28)将3.3克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.7克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O4；
(29)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C8；
(30)将3.5克2-羟基-4-甲硫基丁酸和7.5克2-溴-6-氯吡嗪加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O5；
(31)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质C；
(32)将25.6克咪唑并[1,2-A]吡啶-3-甲醛在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；
(33)将4.6克聚乙烯吡咯烷酮和5.3克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D2；
(35)将4.3克聚乙烯吡咯烷酮和4.9克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q2；
(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D4；
(37)将4.0克聚乙烯吡咯烷酮和4.5克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q3；
(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D6；
(39)将3.7克聚乙烯吡咯烷酮和4.1克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q4；
(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质D8；
(41)将3.4克聚乙烯吡咯烷酮和3.7克甲氧基聚乙二醇加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q5；
(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经150mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到的物质即为用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂。
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| CN106396316A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-02-15 | 上海申耀环保工程有限公司 | 一种污泥固化剂及其制备方法和使用方法 |
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