CN107496206A - 一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液及其制备方法。所述免水洗手液包括如下重量份数的原料：壳聚糖衍生物0.1‑5份，粘度调节剂0.01‑1份，甘油1‑10份，护肤剂0.01‑1份，表面活性剂0.01‑0.5份，去离子水100份。本发明洗手液采用具有抗菌功能基团的壳聚糖衍生物大分子作为活性物质，配制出对人体安全无害、绿色环保、高效抗菌的免水洗手液。本发明专门针对儿童肤质开发的免洗洗手液，配方合理，使用后能够在儿童手部表面形成一层保护膜，对多种儿童致病菌种起到杀灭效果，抗菌力强，持续有效时间长；无色无味，无毒无刺激，用后感觉滑爽舒适，无需用水冲洗；使用及携带方便。
Description
技术领域
本发明涉及日用化工技术领域。更具体地，涉及一种儿童用免水洗手液。
背景技术
洗手液，顾名思义，主要是用来清洗双手，起到清洁并保护手部皮肤的作用。在日常生活和工作中，成人们洗手通常是在有水的条件下进行的，在使用洗手液后跟通用香皂一样，也需要用水清洗干净。一方面儿童肌肤有别于成年人，对周围环境敏感，抵抗力相对较弱，对皮肤清洁用品的要求自然就很高；另一方面儿童又大多好奇心强喜欢动手，缺少自我保护意识弱，在很多场合急需洗手时却不能很方便找到水源，如外出旅游，乘车，尤其是儿童进入公共活动场所时，在这种情况下就需要有无水也能解决洗手问题且安全性相对高的洗涤产品。然而一般免水洗手液虽然不需要用水冲洗就能起到清洁手部的作用，与一般洗手液相比免水洗手液也不受水资源限制，在野外及公共场所入口处使用更为方便。但目前国内消费市场上的儿童用免水洗手液的生物安全性却并不尽人意，有些用后甚至容易导致儿童皮肤过敏，给儿童和家长带来极大苦恼。
因此开发出一种专门针对儿童娇嫩肌肤设计，生产出安全无毒无刺激的儿童用免水洗手液就成为诸多父母所关注的焦点。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液。该洗手液采用具有抗菌功能基团的壳聚糖衍生物大分子为活性物质，复配出对人体安全无害、绿色环保、高效抗菌的免水洗手液。
本发明的另一个目的在于提供一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液的制备方法。
本发明专门针对儿童肤质开发的免洗洗手液，配方合理，使用后能够在儿童手部表面形成一层保护膜，对多种儿童致病菌种起到杀灭效果，抗菌力强，持续有效时间长；无色无味，无毒无刺激，用后感觉滑爽舒适，无需用水冲洗；使用及携带方便。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，所述免水洗手液包括如下重量份数的原料：
优选地，所述壳聚糖衍生物包括如下式(1)-(13)所示的物质中的一种或多种：
式(1)中，x、y、n为自然数，0＜x≦107，0＜y≦107，102≦n≦107；
式(2)中，x、y、n为自然数，0＜x≤5000，0＜y≤5000，10≤n≤5000；
式(3)中，x、y、n为自然数，0＜x≤5000，0＜y≤5000，1≤n≤30；
式(4)中，X-为Cl-或HSO3 -，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(5)中，x、n为自然数，0＜x≦107，10≦n≦107；
式(6)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(7)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(8)中，X-为F-、Cl-、Br-、HSO4 -或RCOO-，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(9)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(10)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(11)中，x、y、n为自然数，0＜x≦107，0＜y≦107，102≦n≦107；
式(12)中，X-为F-、Cl-、Br-、HSO4 -或RCOO-，y、n为自然数，0＜y≦107，102≦n≦107；
式(13)中，X-为F-、Cl-、Br-、HSO4 -或RCOO-，y、n为自然数，0＜y≦107，102≦n≦107。
需要注意的是：上述式(1)-(13)的分子结构式中，各个重复单元的排列顺序并非是完全按照结构式中所标注的顺序，而是采取无规则的排列方式在高分子链中进行排列组合的。
式(1)和式(2)所示的物质，是在壳聚糖或羧甲基壳聚糖的基础上进行双功能基团改性得到的壳聚糖衍生物。该两种物质是本申请人首次合成的，将其作为活性物质用于消毒液中，与现有的壳聚糖类消毒液相比，具有抗菌力强和生物安全性高的优势，在溶解和抗菌方面有了相当大的提高和改进。本申请人发现，采用该两种物质作为儿童免水洗手液的活性物质，具有安全性高、无刺激、杀菌快速高效的特点。
优选地，本申请人首次合成的式(1)所述物质的制备方法如下：
1)将壳聚糖溶解到水或稀酸溶液中，经水浴加热并搅拌，充分溶解形成壳聚糖的水或稀酸溶液；
2)用碱溶液调节溶液PH至5～7之间；
3)向壳聚糖的水或稀酸溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲，添加完毕后恒温保持搅拌10分钟～60分钟；
4)将精氨酸活化溶液加入上述反应液，在适当的温度下反应6～48小时；
5)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应；
6)反应液过滤后用去离子水透析，随后进行冷冻干燥处理，即得到产品式(1)所述物质。
优选地，本申请人首次合成的式(2)所述物质的制备方法如下：
1)将羧甲基壳聚糖加入到去离子水，室温搅拌均匀，形成羧甲基壳聚糖水溶液，备用；
2)称取2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，溶于去离子水中混匀备用；
3)在加热搅拌条件下，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液分批加入羧甲基壳聚糖溶液中，在2～8小时内加完，然后恒温搅拌不超过12小时；
4)反应结束后，待反应产物恢复到室温，用缓冲溶液调节使溶液pH值为5.0～7.5，盐浓度为0.01～0.5M，得到溶液S1；
5)称取N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，溶解于缓冲溶液，得到溶液S2；
6)称取精氨酸或精氨酸寡聚物加入到溶液S2进行活化，20～50℃搅拌1～5h，得到溶液S3；
7)将S3溶液分批加入到溶液S1中，在加热搅拌条件下反应6～48小时，得到溶液S4；
8)反应结束后，将与精氨酸或者精氨酸寡聚物等摩尔当量的盐酸羟胺加入溶液S4，以终止反应；
9)将反应产物过滤除去不溶物，在去离子水中进行透析，透析袋截留分子量<10000Da，随后进行冷冻干燥处理，即得到固体产物式(2)所述物质。
进一步地，式(3)所述物质也是本申请人首次合成的，该物质的制备方法如下：
1)称取羧甲基壳聚糖加入去离子水，室温搅拌均匀，形成羧甲基壳聚糖水溶液，备用；
2)称取N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，溶解于缓冲溶液，得到溶液S1；
3)称取精氨酸或精氨酸寡聚物加入到溶液S1进行活化，室温搅拌0.5～4h，得到溶液S2；
4)将溶液S2分批加入到羧甲基壳聚糖水溶液中，在加热搅拌条件下反应6～48小时，得到溶液S3；
5)反应结束后，将与精氨酸或精氨酸寡聚物等摩尔当量的盐酸羟胺加入溶液S3，以终止反应；
6)将反应产物在去离子水中进行透析，透析袋截留分子量<5000Da，随后进行冷冻干燥处理，即得到固体产物式(3)所述物质。
进一步地，式(11)所述物质也是本申请人首次合成的，该物质的制备方法如下：
1)将羧甲基壳聚糖溶解到去离子水中，经水浴加热并搅拌，充分溶解形成羧甲基壳聚糖的水溶液；
2)向羧甲基壳聚糖的水溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲，添加完毕后恒温保持搅拌10分钟～60分钟；
3)将精氨酸活化溶液加入上述反应液，在适当的温度下反应6～48小时；
4)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应；
5)反应液过滤后用去离子水透析，随后进行冷冻干燥处理，即得到产品式(11)所述物质。
优选地，所述粘度调节剂为卡波姆、海藻酸钠、黄原胶中的一种或多种。
优选地，所述表面活性剂为吐温系列产品、三乙醇胺、乙氧基化烷基硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、硬脂酸及其衍生物中的一种或多种。
优选地，所述护肤剂为芦荟油、橄榄油、维生素B、维生素E中的一种或多种。
本发明还公开了如上所述的壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液的制备方法：先将0.1-5重量份的壳聚糖衍生物和0.01-1重量份的粘度调节剂一起加入到100重量份的去离子水中，充分搅拌使壳聚糖衍生物和粘度调节剂完全溶解；然后再加入甘油1-10重量份，护肤剂0.01-1重量份，表面活性剂0.01-0.5重量份，混合均匀，即得到本发明所述免水洗手液。
现有技术中，关于免洗的洗手液，大多采用三氯生、中药提取物等作为活性物质，存在一定生物安全性和刺激性气味等缺点和不足。如果针对儿童使用的话存在很大的健康安全隐患，易导致儿童皮肤过敏等病变发生。
针对现有技术的不足，本申请人经过大量的实验验证，采用壳聚糖衍生物作为活性组分，配制出一种高效、安全的专门针对儿童的免水洗手液。本发明将所述消毒液中的活性成分配比限定为：100重量份的去离子水中含有0.1-5份壳聚糖衍生物，0.01-1份粘度调节剂，1-10份甘油，0.01-1份护肤剂，0.01-0.5份表面活性剂，100份去离子水。
本发明的配方中，壳聚糖衍生物的作用为：抗菌剂，杀灭或抑制致病细菌繁殖；
表面活性剂的作用为起泡、抗粘、分散和抗静电等；
甘油的作用为润滑并滋润皮肤；
护肤剂的作用为维护皮肤正常功能；
粘度调节剂的作用为调节洗手液粘度，改善流动性；
本申请人发现，将上述各组分按照本发明限定的百分比配制，各组分间会产生协同作用，使得杀菌效果和安全性都得到了很大的提升。该洗手液与现有技术相比，其优势体现在：
专门针对儿童肤质开发，采用生物安全无毒副作用的壳聚糖衍生物天然高分子改性抗菌材料作为活性成分，配方合理；
儿童使用后能够在手部皮肤表面形成一层保护膜，无毒无刺激，感觉滑爽舒适，对多种儿童致病菌种起到杀灭效果，抗菌力强，且长效抗菌；
无需用水冲洗，节约水资源。
大量实验验证：本发明的免水洗手液,因为其特殊的配方,使得其具有预料不到的有益效果：对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌分别作用5分钟，杀灭率可达99.9％；对白色念珠菌和黑曲霉分别作用10分钟，杀灭率均可达99.0％以上。并且于54℃条件下的恒温烘箱内放置14天，杀菌效果无明显变化。
本发明的洗手液采用具有抗菌功能基团的壳聚糖衍生物大分子为活性物质，生产出对人体安全无害、绿色环保、高效抗菌的免水洗手液。并且专门针对儿童肤质开发的免洗洗手液，配方合理，使用后能够在儿童手部表面形成一层保护膜，对多种儿童致病菌种起到杀灭效果，抗菌力强，持续有效时间长；无色无味，无毒无刺激，用后感觉滑爽舒适，无需用水冲洗；使用及携带方便。
另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明所涉及的壳聚糖衍生物基儿童用免水洗手液，专门针对儿童肤质开发，采用生物安全无毒副作用的壳聚糖衍生物天然高分子改性抗菌材料作为活性成分，配方合理，儿童使用后能够在手部皮肤表面形成一层保护膜，无毒无刺激，感觉滑爽舒适，对多种儿童致病菌种起到杀灭效果，抗菌力强，且长效抗菌；无需用水冲洗，节约水资源。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
制备合成本发明式(1)所述物质：
称取0.1克壳聚糖加入到100毫升去离子水中，室温下机械搅拌半小时，以便壳聚糖溶解完全，从而得到质量体积百分比浓度为0.1％的均匀溶液；室温下，向壳聚糖水溶液体系中缓慢加入三氧化硫脲，三氧化硫脲与壳聚糖的摩尔比为10:1，投料用时30分钟，室温下反应保持60分钟；然后将在冰水混合浴中活化3小时的精氨酸、N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)的混合溶液(溶剂为30mmol/L的2-(N-吗啉代)乙烷磺酸(MES)的缓冲溶液)20ml加入上述反应液中，于室温下持续搅拌反应48小时，其中壳聚糖、精氨酸、NHS、EDC的摩尔比为50:1:5:5；然后将反应液装入透析袋，将透析袋两端扎紧放入去离子水中透析处理，每隔五小时换水一次，换水八次后将透析液放入-86℃冰箱冷冻一小时后，放入冻干机直至冻干为止即可得式(1)所述物质双功能基团改性的壳聚糖衍生物。
配制免水洗手液：
将5克式(1)所述物质和0.01克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入甘油10克，橄榄油0.5克，0.2克维生素B、三乙醇胺0.1克，混合均匀可得本发明所述免水洗手液A。
实施例2
制备合成本发明式(2)所述物质：
称取0.1g羧甲基壳聚糖(数均分子量为2x105Da，羧甲基取代度为100％，脱乙酰度为100％)加入100mL去离子水，室温下机械搅拌均匀，使羧甲基壳聚糖完全溶解，从而得到质量体积百分比浓度为0.1％的溶液；称取2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，溶于50mL去离子水，室温下机械搅拌均匀；在40℃搅拌条件下，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液分3次缓慢加入羧甲基壳聚糖溶液中，投料用时4小时，然后恒温搅拌4小时；反应结束后，待反应产物恢复到室温，用1M pH 5.0 MES/HCl缓冲溶液调节使溶液pH值为5.0，盐浓度为0.01M，得到溶液S1；称取NHS和EDC(摩尔比为1：10)，溶解于30mL 0.01M pH 5.0 MES/HCl缓冲溶液，得到溶液S2；称取精氨酸加入到溶液S2进行活化，室温搅拌1h；将精氨酸活化溶液分3次倒入到溶液S1，在20℃搅拌条件下反应48小时；反应结束后，将与精氨酸等摩尔比的盐酸羟胺加入反应溶液，以终止反应；反应产物过滤除去不溶物，在2L去离子水中进行透析，透析袋截留分子量1000Da，每2小时换一次水，换10次水后，将透析液倒入1L圆底烧瓶，在液氮中冷冻，并不断旋转烧瓶使透析液在瓶底形成薄层，随后进行冻干处理，即得到式(2)所述物质固体双改性羧甲基壳聚糖衍生物。该反应中，羧甲基壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵质量比为1：0.1，羧甲基壳聚糖、精氨酸与EDC摩尔比为1：1：0.5。
配制免水洗手液：
将5克本发明式(2)所述物质和0.01克黄原胶加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(2)所述物质和黄原胶完全溶解，然后加入8克甘油、0.5克维生素B、0.4克维生素E、0.5克吐温20，混合均匀可得本发明所述免水洗手液B。
实施例3
制备合成本发明式(3)所述物质：
称取0.35g羧甲基壳聚糖(数均分子量为2x105Da，羧甲基取代度为100％，脱乙酰度为95％)加入35mL去离子水，室温下机械搅拌均匀，使羧甲基壳聚糖完全溶解，从而得到质量体积百分比浓度为1％的溶液；称取NHS和EDC(摩尔比为1：1)，溶解于15mL 0.01M pH 5.0 MES/HCl缓冲溶液，得到催化剂溶液；称取精氨酸加入到催化剂溶液进行活化，室温搅拌1小时；将精氨酸活化溶液分3次倒入到羧甲基壳聚糖溶液，在45℃搅拌条件下反应24小时；反应结束后，将与精氨酸等摩尔比的盐酸羟胺加入反应溶液，以终止反应；反应产物在1L去离子水中进行透析，透析袋截留分子量5000Da，每2小时换一次水；换8次水后，将透析液倒入250mL圆底烧瓶，在液氮中冷冻，并不断旋转烧瓶使透析液在瓶壁上形成薄层，随后进行冻干处理，即得到式(3)所述物质固体(寡聚)精氨酸改性羧甲基壳聚糖衍生物。该反应中，羧甲基壳聚糖、精氨酸与EDC摩尔比为1：0.05：0.25。
配制免水洗手液：
将4克本发明式(3)所述物质和0.2克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使本发明式(3)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入4克甘油、0.4克橄榄油、0.4克维生素B、0.4克吐温80，混合均匀可得本发明所述免水洗手液C。
实施例4
制备合成本发明式(11)所述物质：
1)将羧甲基壳聚糖溶解到去离子水中，经水浴加热并搅拌，充分溶解形成羧甲基壳聚糖的水溶液；
2)向羧甲基壳聚糖的水溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲，添加完毕后恒温保持搅拌10分钟～60分钟；
3)将精氨酸活化溶液加入上述反应液，在适当的温度下反应6～48小时；
4)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应；
5)反应液过滤后用去离子水透析，随后进行冷冻干燥处理，即得到产品式(11)所述物质。
配制免水洗手液：
将4克本发明式(11)所述物质和0.2克海藻酸钠加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(11)所述物质和海藻酸钠完全溶解，然后加入4克甘油、0.4克橄榄油、0.4克维生素B、0.4克吐温80，混合均匀可得本发明所述免水洗手液D。
实施例5
配制免水洗手液：
将2克式(1)所述物质、1克式(3)所述物质和0.2克黄原胶加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使壳聚糖衍生物和黄原胶完全溶解，然后加入3克甘油、0.3克芦荟胶、0.5克维生素B、0.5克维生素E、0.11克月桂醇聚醚硫酸酯钠，混合均匀可得本发明所述免水洗手液E。
实施例6
配制免水洗手液：
将3克式(7)所述物质、0.1克海藻酸钠和0.1克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(7)所述物质、海藻酸钠和卡波姆完全溶解，然后加入3克甘油、0.3克芦荟胶、0.5克维生素B、0.5克月桂醇聚醚硫酸酯钠，混合均匀可得本发明所述免水洗手液F。
实施例7
配制免水洗手液：
将1克式(8)所述物质和1克式(11)所述物质、0.2克黄原胶和0.2克海藻酸钠加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使壳聚糖衍生物、黄原胶和海藻酸钠完全溶解，然后加入5克甘油、0.5克芦荟胶、0.5克维生素B、0.5克维生素E、0.4克三乙醇胺，混合均匀可得本发明所述免水洗手液G。
实施例8
配制免水洗手液：
将0.5克式(5)所述物质、0.2克黄原胶和0.2克海藻酸钠加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(5)所述物质、黄原胶和海藻酸钠完全溶解，然后加入6克甘油、1克芦荟胶、0.5克维生素B、0.4克维生素E、0.1克三乙醇胺、0.4克硬脂酸混合均匀可得本发明所述免水洗手液H。
实施例9
配制免水洗手液：
将0.1克式(4)所述物质和0.1克式(6)所述物质、0.6克黄原胶加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使壳聚糖衍生物和黄原胶完全溶解，然后加入10克甘油、1克芦荟胶、1克维生素B、1克维生素E、0.3克三乙醇胺、0.2克硬脂酸混合均匀可得本发明所述免水洗手液I。
实施例10
配制免水洗手液：
将0.01克式(12)所述物质、0.02克式(13)所述物质和0.01克式(1)所述物质、1克海藻酸钠加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使壳聚糖衍生物、黄原胶和海藻酸钠完全溶解，然后加入10克甘油、1克橄榄油、1克维生素B、1克维生素E、0.5克三乙醇胺、0.5月桂醇聚醚硫酸酯钠混合均匀可得本发明所述免水洗手液J。
对比例1
配制免水洗手液：
将5克市售的壳聚糖和0.01克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入甘油10克，橄榄油0.5克，0.2克维生素B、三乙醇胺0.1克，混合均匀可得本发明所述免水洗手液K。
对比例2
配制免水洗手液：
将5克市售的羧甲基壳聚糖和0.01克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入甘油10克，橄榄油0.5克，0.2克维生素B、三乙醇胺0.1克，混合均匀可得本发明所述免水洗手液L。
对比例3
配制免水洗手液：
将5克式(1)所述物质加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质完全溶解，然后加入甘油10克，橄榄油0.5克，0.2克维生素B、三乙醇胺0.1克，混合均匀可得本发明所述免水洗手液M。
对比例4
配制免水洗手液：
将5克式(1)所述物质和0.01克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入橄榄油0.5克，0.2克维生素B、三乙醇胺0.1克，混合均匀可得本发明所述免水洗手液N。
对比例5
配制免水洗手液：
将5克式(1)所述物质和0.01克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入甘油10克，三乙醇胺0.1克，混合均匀可得本发明所述免水洗手液O。
对比例6
配制免水洗手液：
将5克式(1)所述物质和0.01克卡波姆加入到100毫升去离子水中，充分搅拌使式(1)所述物质和卡波姆完全溶解，然后加入甘油10克，橄榄油0.5克，0.2克维生素B，混合均匀可得本发明所述免水洗手液P。
对本发明实施例1-10以及对比例1-6所配置的儿童专用免水洗手液A-P进行微生物的杀菌效果测试以及毒理学试验。
对微生物的杀菌效果观察如下：
按照卫生部2002年版《消毒技术规范》的方法，用所述儿童专用免水洗手液对皮肤消毒表面的消毒效果进行测试。
测试方法为：该消毒液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌分别作用2分钟，并于54℃条件下的恒温烘箱内放置14天，观察杀菌效果的变化。
洗手液A-P的杀菌效果测试列表如下：
表1实施例及对比例洗手液杀菌效果统计表
该测试结果表明：用本发明所述的壳聚糖衍生物免水洗手液对皮肤表面的常见致病菌消毒效果进行测试，该消毒液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌分别作用2分钟，杀灭率可达99.5％以上。于54℃条件下的恒温烘箱内放置14天，杀菌效果除L外无明显变化。
对比例K虽然也具有很好的杀菌效果，但因溶解壳聚糖的稀酸对皮肤具有一定的刺激性，不适合儿童甚至成人使用；对比例L的测试结果表明羧甲基壳聚糖的水溶液抗菌效果不佳，不适合单独使用；其它对比例虽然也具有较好的杀菌效果，但因缺少润肤、护肤或皮肤营养成分，使用后对儿童娇嫩肌肤保护不够。
毒理学测试如下：
家兔急性皮肤刺激性试验步骤：
试验前约24h，将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，不可损伤表皮，去毛范围左、右各约3cm×3cm。取洗手液约0.5mL直接涂在皮肤上，然后用二层纱布(2.5cm×2.5cm)和一层玻璃纸或类似物覆盖，再用无刺激性胶布和绷带加以固定。另一侧皮肤作为对照。采用封闭试验，敷用时间为4h。试验结束后用温水或无刺激性溶剂清除残留受试物。
于清除洗手液后的1、24、48、72h和7天观察涂抹部位皮肤反应，根据表2进行皮肤反应评分，以受试动物积分的平均值进行综合评价，根据1、24、48、72h和7天各观察时点最高积分均值，根据表3判定皮肤刺激强度。
表2皮肤刺激反应评分
表3皮肤刺激强度分级
| 积分均值 | 强度分级 |
| 0～﹤0.5 | 无刺激性 |
| 0.5～﹤2.0 | 轻度刺激性 |
| 2.0～﹤6.0 | 中等刺激性 |
| 6.0～﹤8.0 | 强刺激性 |
家兔一次眼刺激试验步骤：
(1)固定兔子，轻轻拉开兔子右眼眼睛的下眼睑，给予受试样品0.5ml滴入(或放入)结膜囊中，使上、下眼帘被动闭合30s，以防止受试样品丢失，未处理的另一侧眼睛作为自身对照或滴入溶媒。
(2)滴入30s后用生理盐水冲洗。在滴入受试样品后的第1h、24h、48h、72h、4d和7d对眼睛进行检查，如果72h时未出现刺激反应，可终止试验。如果发现累及角膜或有其它眼刺激作用，7d内不恢复者，为确定该损害的可逆性或不可逆性需延长观察时间，一般不超过21d。
豚鼠皮肤致敏试验步骤参考家兔急性皮肤刺激性试验步骤。
毒理学测试结果：洗手液A-J的毒理学试验均表明家兔皮肤急性接触该洗手液后，刺激积分值为0，皮肤损伤接触该消毒液，连续观察7天，伤口正常愈合，无发炎无红肿症状，属无刺激性；家兔一次眼刺激试验后，家兔眼粘膜(角膜、虹膜、结膜)刺激反应积分为0，属无刺激性；豚鼠皮肤致敏试验后24h、48h豚鼠皮肤试验区域均未见明显红斑及水肿出现，试样致敏率为0，按致敏强度分类，属弱致敏物(I级)。因此，可以认为本发明的免水洗手液为安全无毒的洗手液。
将洗手液K-P按照同样的方法进行毒理学测试。测试结果分别为无皮肤刺激性，无眼睑刺激性，且属于弱致敏化学物品。
该毒理学测试结果表明：尽管对比例所述洗手液也属于安全无毒无皮肤刺激性的消毒剂，但其缺少对儿童皮肤的起保护作用的营养成分等，且壳聚糖仅能溶解于弱酸环境，因此不适用于儿童。
总之，本发明所述免水洗手液不但对皮肤表面的常见致病菌具有很好的杀灭效果，而且对皮肤无毒无刺激，生物安全性高，且富含各种润肤、护肤等营养成分，适合儿童使用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：所述免水洗手液包括如下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：所述壳聚糖衍生物包括如下式(1)-(13)所示的物质中的一种或多种：
式(1)中，x、y、n为自然数，0＜x≦107，0＜y≦107，102≦n≦107；
式(2)中，x、y、n为自然数，0＜x≤5000，0＜y≤5000，10≤n≤5000；
式(3)中，x、y、n为自然数，0＜x≤5000，0＜y≤5000，1≤n≤30；
式(4)中，X-为Cl-或HSO3 -，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(5)中，x、n为自然数，0＜x≦107，10≦n≦107；
式(6)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(7)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(8)中，X-为F-、Cl-、Br-、HSO4 -或RCOO-，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(9)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(10)中，x、n为自然数，0＜x≦107，102≦n≦107；
式(11)中，x、y、n为自然数，0＜x≦107，0＜y≦107，102≦n≦107；
式(12)中，X-为F-、Cl-、Br-、HSO4 -或RCOO-，y、n为自然数，0＜y≦107，102≦n≦107；
式(13)中，X-为F-、Cl-、Br-、HSO4 -或RCOO-，y、n为自然数，0＜y≦107，102≦n≦107。
3.根据权利要求2所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：式(1)所述物质的制备方法如下：
1)将壳聚糖溶解到水或稀酸溶液中，经水浴加热并搅拌，充分溶解形成壳聚糖的水或稀酸溶液；
2)用碱溶液调节溶液PH至5～7之间；
3)向壳聚糖的水或稀酸溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲，添加完毕后恒温保持搅拌10分钟～60分钟；
4)将精氨酸活化溶液加入上述反应液，在适当的温度下反应6～48小时；
5)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应；
6)反应液过滤后用去离子水透析，随后进行冷冻干燥处理，即得到产物式(1)所述物质。
4.根据权利要求2所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：式(2)所述物质的制备方法如下：
1)将羧甲基壳聚糖加入到去离子水，室温搅拌均匀，形成羧甲基壳聚糖水溶液，备用；
2)称取2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，溶于去离子水中混匀备用；
3)在加热搅拌条件下，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液分批加入羧甲基壳聚糖溶液中，在2～8小时内加完，然后恒温搅拌不超过12小时；
4)反应结束后，待反应产物恢复到室温，用缓冲溶液调节使溶液pH值为5.0～7.5，盐浓度为0.01～0.5M，得到溶液S1；
5)称取N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，溶解于缓冲溶液，得到溶液S2；
6)称取精氨酸或精氨酸寡聚物加入到溶液S2进行活化，20～50℃搅拌1～5h，得到溶液S3；
7)将S3溶液分批加入到溶液S1中，在加热搅拌条件下反应6～48小时，得到溶液S4；
8)反应结束后，将与精氨酸或者精氨酸寡聚物等摩尔当量的盐酸羟胺加入溶液S4，以终止反应；
9)将反应产物过滤除去不溶物，在去离子水中进行透析，透析袋截留分子量<10000Da，随后进行冷冻干燥处理，即得到产物式(2)所述物质。
5.根据权利要求2所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：式(3)所述物质的制备方法如下：
1)称取羧甲基壳聚糖加入去离子水，室温搅拌均匀，形成羧甲基壳聚糖水溶液，备用；
2)称取N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，溶解于缓冲溶液，得到溶液S1；
3)称取精氨酸或精氨酸寡聚物加入到溶液S1进行活化，室温搅拌0.5～4h，得到溶液S2；
4)将溶液S2分批加入到羧甲基壳聚糖水溶液中，在加热搅拌条件下反应6～48小时，得到溶液S3；
5)反应结束后，将与精氨酸或精氨酸寡聚物等摩尔当量的盐酸羟胺加入溶液S3，以终止反应；
6)将反应产物在去离子水中进行透析，透析袋截留分子量<5000Da，随后进行冷冻干燥处理，即得到产物式(3)所述物质。
6.根据权利要求2所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：式(11)所述物质的制备方法如下：
1)将羧甲基壳聚糖溶解到去离子水中，经水浴加热并搅拌，充分溶解形成羧甲基壳聚糖的水溶液；
2)向羧甲基壳聚糖的水溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲，添加完毕后恒温保持搅拌10分钟～60分钟；
3)将精氨酸活化溶液加入上述反应液，在适当的温度下反应6～48小时；
4)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应；
5)反应液过滤后用去离子水透析，随后进行冷冻干燥处理，即得到产品式(11)所述物质。
7.根据权利要求1所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：所述粘度调节剂为卡波姆、海藻酸钠、黄原胶中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：所述表面活性剂为吐温系列产品、三乙醇胺、乙氧基化烷基硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、硬脂酸及其衍生物中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液，其特征在于：所述护肤剂为芦荟油、橄榄油、维生素B、维生素E中的一种或多种。
10.如权利要求1-9任一所述的壳聚糖衍生物基儿童专用免水洗手液的制备方法，其特征在于：先将0.1-5重量份的壳聚糖衍生物和0.01-1重量份的粘度调节剂一起加入到100重量份的去离子水中，充分搅拌使壳聚糖衍生物和粘度调节剂完全溶解；然后再加入甘油1-10重量份，护肤剂0.01-1重量份，表面活性剂0.01-0.5重量份，混合均匀，即得到本发明所述免水洗手液。
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