CN107494600B - 利用淀粉废水制备除草剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，包括：1)将鱼鳞粉与蚯蚓粪按照重量比为1:5混合均匀，静置24h后得第一混合物，与淀粉废水按照重量比为1:8‑10混合，每隔3.5h以搅拌速率为10r/min的转速搅拌处理30min，48h后调整pH得第二混合物；2)将第二混合物灭菌冷却后接种原绛红链霉菌，摇瓶培养，即得液态种子；3)将第二混合物装入第一发酵罐中，灭菌冷却至室温后，接种10‑15％的液态种子，通气好氧培养得到发酵产物；4)将发酵产物过滤取滤液，并调整pH，然后用高速离心法浓缩滤液，即得除草剂。本发明的除草剂具有除草效果好，对环境安全无害，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉废水回收利用技术领域。更具体地说，本发明涉及一种利用淀粉废水制备除草剂的方法。
背景技术
淀粉工业是以玉米、马铃薯、小麦、大米等农产品为原料生产淀粉或淀粉深加工产品(淀粉糖、葡萄糖、淀粉衍生物等)的工业。淀粉工业在生产过程中，需水量很大，废水排放量也大，而且废水都是含大量淀粉、蛋白质、糖类、脂肪等有机物的髙浓度有机废水，如不加以处理直接排入水体中，将造成水体缺氧，使水生动物窒息，给环境带来极大的危害。目前，我国年产淀粉300多万吨，每产一吨淀粉排放废水10～20m3。淀粉生产约有80％是以玉米为原料，其余是以薯类、小麦、大麦、燕麦以及其他富含淀粉的植物块根等为质料。玉米淀粉废水的一般组成为：总糖0.3％～0.7％，粗蛋白2.1％，固形物5％～10％，粗纤维2％～3％，脂肪酸0.1％～0.3％。玉米淀粉生产不受季节影响，可全年生产。淀粉废水处理方法中以微生物法最受欢迎，但是目前其主要途径为生产单细胞蛋白饲料，较为单一。
目前，农业上除草大多还是以化学方式为主，然而这种方式导致的后果就是使杂草产生抗药性，并且以环境污染为代价，对人畜也有伤害。菌株编号为ACCC 41492的原绛红链霉菌(Streptomyces propurpuratus)，其代谢产物具有杀虫及除草活性，然而其在常用放线菌培养基的高氏一号培养基上生长较差，代谢能力也较弱，用于直接制备生物除草剂不仅价格昂贵，效率也是极低的，难以进行大规模使用。目前尚未发现利用淀粉废水制备除草剂的报道。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，该除草剂具有除草效果好，对环境安全无害，价格低廉。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，包括以下步骤：
1)废水调理：将鱼鳞粉与蚯蚓粪按照重量比为1:5混合均匀，于室内通风条件下静置24h后得第一混合物，将第一混合物与淀粉废水按照重量比为1:8-10混合置于搅拌池内，室内通风条件下每隔3.5h以搅拌速率为10r/min的转速搅拌处理30min，处理48h后调整pH为7.0-7.4得第二混合物；
2)种子制备：将第二混合物灭菌冷却后接种原绛红链霉菌，原绛红链霉菌接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种106-107个孢子，于28-30℃摇瓶150r/min培养36h，即得液态种子，原绛红链霉菌的菌株编号为ACCC41492；
3)液体发酵：将第二混合物装入第一发酵罐中，灭菌冷却至室温后，接种10-15％的液态种子，于26-32℃下通气好氧培养72h，每分钟通气量为发酵罐中第二混合物体积的1.6-2.0倍，得到发酵产物；
4)后处理：将发酵产物过滤80目取滤液，并调整pH为6-6.5，然后用高速离心法浓缩滤液，即得除草剂。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，在步骤3)中，第二混合物于第一发酵罐中发酵完成后，将其与第二混合物按照重量比为1:2混合，转入第二发酵罐中，以搅拌速率为30r/min的转速搅拌发酵18h，即得发酵产物。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，在步骤2)中，接种原绛红链霉菌之后，接种枯草芽孢杆菌，其接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种104-105个孢子，枯草芽孢杆菌的菌株编号为ACCC 19743。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，步骤4)中浓缩为浓缩至原体积的1/10-1/2。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，所述灭菌是指在121℃灭菌30min。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，所述鱼鳞粉为草鱼鱼鳞洗净后干燥，粉碎过100目得到。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，所述淀粉废水为玉米淀粉生产过程中产生的废水。
优选的是，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，步骤1)中淀粉废水调理之前，先将淀粉废水经过磁化器磁化处理，磁化器表磁8000GS-10000GS。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明的利用淀粉废水制备除草剂的方法，简单，便于大规模生产，在高效利用淀粉废水的同时，以低成本的培养方式提高了原绛红链霉菌的生长能力、代谢能力，从而获得除草效果优良、环保、价廉的微生物除草剂；
蚯蚓粪中富含各种益生菌，与原绛红链霉菌一起培养，对原绛红链霉菌具有一定的促进生长作用，从而提高其代谢能力，增强产品的除草活性；
枯草芽孢杆菌对许多致病菌具有抑制作用，对有益菌起到良好的共生作用，具有极强的代谢能力，可以分解培养基中的养分，供给原绛红链霉菌生长代谢；
淀粉废水经过磁化器磁化处理，可以促进微生物对其养分的利用，提高其代谢能力，提高处理效率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
原绛红链霉菌Streptomyces propurpuratus，菌株编号ACCC 41492，枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis，菌株编号ACCC 19743，均购买于中国农业微生物菌种中心。
实施例1：
一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，包括以下步骤：
1)废水调理：将鱼鳞粉与蚯蚓粪按照重量比为1:5混合均匀，于室内通风条件下静置24h后得第一混合物，将第一混合物与淀粉废水按照重量比为1:8混合置于搅拌池内，室内通风条件下每隔3.5h以搅拌速率为10r/min的转速搅拌处理30min，处理48h后调整pH为7.0得第二混合物；
2)种子制备：将第二混合物灭菌冷却后接种原绛红链霉菌，原绛红链霉菌接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种106个孢子，于28-30℃摇瓶150r/min培养36h，即得液态种子，原绛红链霉菌的菌株编号为ACCC41492；
3)液体发酵：将第二混合物装入第一发酵罐中，灭菌冷却至室温后，接种10％的液态种子，于26-32℃下通气好氧培养72h，每分钟通气量为发酵罐中第二混合物体积的1.6倍，得到发酵产物；
4)后处理：将发酵产物过滤80目取滤液，并调整pH为6，然后用高速离心法浓缩滤液，即得除草剂。
其中，所述灭菌是指在121℃灭菌30min。
其中，所述淀粉废水为小麦淀粉生产过程中产生的废水。
其中，所述鱼鳞粉为鲫鱼鱼鳞洗净后干燥，粉碎过100目得到。
其中，步骤4)中浓缩为浓缩至原体积的1/10。
实施例2：
一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，包括以下步骤：
1)废水调理：将鱼鳞粉与蚯蚓粪按照重量比为1:5混合均匀，于室内通风条件下静置24h后得第一混合物，将第一混合物与淀粉废水按照重量比为1:10混合置于搅拌池内，室内通风条件下每隔3.5h以搅拌速率为10r/min的转速搅拌处理30min，处理48h后调整pH为7.4得第二混合物；
2)种子制备：将第二混合物灭菌冷却后接种原绛红链霉菌，原绛红链霉菌接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种107个孢子，于28-30℃摇瓶150r/min培养36h，即得液态种子，原绛红链霉菌的菌株编号为ACCC41492；
3)液体发酵：将第二混合物装入第一发酵罐中，灭菌冷却至室温后，接种15％的液态种子，于26-32℃下通气好氧培养72h，每分钟通气量为发酵罐中第二混合物体积的2.0倍，得到发酵产物；
4)后处理：将发酵产物过滤80目取滤液，并调整pH为6.5，然后用高速离心法浓缩滤液，即得除草剂。
其中，所述灭菌是指在121℃灭菌30min。
其中，所述淀粉废水为马铃薯淀粉生产过程中产生的废水。
其中，所述鱼鳞粉为草鱼鱼鳞洗净后干燥，粉碎过100目得到。
其中，步骤4)中浓缩为浓缩至原体积的1/2。
实施例3：
一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，包括以下步骤：
1)废水调理：将鱼鳞粉与蚯蚓粪按照重量比为1:5混合均匀，于室内通风条件下静置24h后得第一混合物，将第一混合物与淀粉废水按照重量比为1:9混合置于搅拌池内，室内通风条件下每隔3.5h以搅拌速率为10r/min的转速搅拌处理30min，处理48h后调整pH为7.2得第二混合物；
2)种子制备：将第二混合物灭菌冷却后接种原绛红链霉菌，原绛红链霉菌接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种5×106个孢子，于28-30℃摇瓶150r/min培养36h，即得液态种子，原绛红链霉菌的菌株编号为ACCC41492；
3)液体发酵：将第二混合物装入第一发酵罐中，灭菌冷却至室温后，接种13％的液态种子，于26-32℃下通气好氧培养72h，每分钟通气量为发酵罐中第二混合物体积的1.8倍，得到发酵产物；
4)后处理：将发酵产物过滤80目取滤液，并调整pH为6.5，然后用高速离心法浓缩滤液，即得除草剂。
其中，所述灭菌是指在121℃灭菌30min。
其中，所述淀粉废水为玉米淀粉生产过程中产生的废水。
其中，所述鱼鳞粉为草鱼鱼鳞洗净后干燥，粉碎过100目得到。
其中，步骤4)中浓缩为浓缩至原体积的1/5。
实施例4：
在实施例3的基础上，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，在步骤3)中，第二混合物于第一发酵罐中发酵完成后，将其与第二混合物按照重量比为1:2混合，转入第二发酵罐中，以搅拌速率为30r/min的转速搅拌发酵18h，即得发酵产物。
实施例5：
在实施例3的基础上，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，在步骤2)中，接种原绛红链霉菌之后，接种枯草芽孢杆菌，其接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种104个孢子，枯草芽孢杆菌的菌株编号为ACCC 19743。
实施例6：
在实施例4的基础上，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，在步骤2)中，接种原绛红链霉菌之后，接种枯草芽孢杆菌，其接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种105个孢子，枯草芽孢杆菌的菌株编号为ACCC 19743。
实施例7：
在实施例3的基础上，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，步骤1)中淀粉废水调理之前，先将淀粉废水经过磁化器磁化处理，磁化器表磁8000GS。
实施例8：
在实施例4的基础上，所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，步骤1)中淀粉废水调理之前，先将淀粉废水经过磁化器磁化处理，磁化器表磁10000GS。
为了说明本发明的有益效果，本申请的发明人针对实施例3、4、6、8的方法制备的除草剂对其除草效果进行验证试验。
评价方法：采用温室盆栽法，对各杂草靶标进行植株喷洒处理，喷3次，每次间隔时间6h，喷洒之前搅拌均匀，每次喷洒量为每平方米20毫升除草剂。处理后置于温室中生长，定时观察植株反应症状，并分别于处理后3、7天按照0-10分分级法目测评价综合除草活性，评价标准见表1。
表1.评价标准
| 除草活性(打分，10分满分) | 综合评价 |
| 0 | 无影响 |
| 1-3 | 活性低，略有影响 |
| 4-5 | 活性较低，有明显影响 |
| 6-7 | 活性较高，能抑制生长 |
| 8-9 | 活性高，大幅度抑制生长 |
| 10 | 植株死亡 |
喷施3天后，试验结果见表2所示。
表2.处理3天后不同杂草的试验结果
喷施7天后，试验结果见表3所示。
表3.处理7天后不同杂草的试验结果
| 稗草 | 马唐 | 反枝苋 | |
| 实施例3 | 9 | 9 | 9.5 |
| 实施例4 | 9.5 | 9 | 9.5 |
| 实施例6 | 10 | 10 | 10 |
| 实施例8 | 10 | 10 | 10 |
发明人于某一块玉米田内进行大规模试验，以每亩田15L的喷施量喷洒实施例6制备的除草剂对玉米田内的马唐、稗草和反枝苋进行防效试验，并与试验前调查3种杂草基数，喷施除草剂后第3天和第7天分别调查杂草密度，计算防效。随机选择5个点进行抽样调查，每点1平方米内3种杂草的总株数，进行统计分析。
实验结果显示，喷施除草剂后，第3天，马唐、稗草和反枝苋的密度防效为75.11％、82.18％、78.26％；第7天，马唐、稗草和反枝苋的密度防效为96.5％、99.2％、98.4％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)废水调理：将鱼鳞粉与蚯蚓粪按照重量比为1:5混合均匀，于室内通风条件下静置24h后得第一混合物，将第一混合物与淀粉废水按照重量比为1:8-10混合置于搅拌池内，室内通风条件下每隔3.5h以搅拌速率为10r/min的转速搅拌处理30min，处理48h后调整pH为7.0-7.4得第二混合物；
2)种子制备：将第二混合物灭菌冷却后接种原绛红链霉菌，原绛红链霉菌接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种106-107个孢子，于28-30℃摇瓶150r/min培养36h，即得液态种子，原绛红链霉菌的菌株编号为ACCC41492；
3)液体发酵：将第二混合物装入第一发酵罐中，灭菌冷却至室温后，接种10-15％的液态种子，于26-32℃下通气好氧培养72h，每分钟通气量为发酵罐中第二混合物体积的1.6-2.0倍，得到发酵产物；
4)后处理：将发酵产物过滤80目取滤液，并调整pH为6-6.5，然后用高速离心法浓缩滤液，即得除草剂。
2.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，在步骤3)中，第二混合物于第一发酵罐中发酵完成后，将其与第二混合物按照重量比为1:2混合，转入第二发酵罐中，以搅拌速率为30r/min的转速搅拌发酵18h，即得发酵产物。
3.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，在步骤2)中，接种原绛红链霉菌之后，接种枯草芽孢杆菌，其接种浓度为每毫升灭菌后的第二混合物接种104-105个孢子，枯草芽孢杆菌的菌株编号为ACCC 19743。
4.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，步骤4)中浓缩为浓缩至原体积的1/10-1/2。
5.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，所述灭菌是指在121℃灭菌30min。
6.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，所述鱼鳞粉为草鱼鱼鳞洗净后干燥，粉碎过100目得到。
7.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，所述淀粉废水为玉米淀粉生产过程中产生的废水。
8.如权利要求1所述的利用淀粉废水制备除草剂的方法，其特征在于，步骤1)中淀粉废水调理之前，先将淀粉废水经过磁化器磁化处理，磁化器表磁8000GS-10000GS。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 530299 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Nanning Qingxiu District Hexing Road No. 3 Applicant after: Nanning Normal University Address before: 530299 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Nanning Qingxiu District Hexing Road No. 3 Applicant before: Guangxi Normal University |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201209 Address after: 51 Laiyang Road, Xin'an Town, Lai'an county, Chuzhou City, Anhui Province Patentee after: Anyang County Intellectual Property Operation Co., Ltd Address before: No.3 Hexing Road, Qingxiu District, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: NANNING NORMAL University |
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| TR01 | Transfer of patent right |