CN107492434A - 一种以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：1）、配制Fe2+和Fe3+的铁盐前驱体溶液，向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液，在氮气保护条件下，在一定温度反应一段时间，即得到磁性液体；2）、磁性液体的纯化与单层包覆处理。本发明的以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的制备方法依据羧甲基壳聚糖的特性，在纯化过程中增加特定条件的超声进行单层包覆处理，增强了以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的磁性；而加入片状碳酸钙，可以让铁离子附着在片状碳酸钙的表面，有序排列，从而让水基磁性液体具备更好的饱和磁化强度。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体及其制备方法。
背景技术
磁性液体是一种新型纳米功能材料，是经过表面活性剂包覆的粒径尺寸10nm左右的磁性颗粒均匀分散于基载液中，形成一种纳米级、固液两相均一稳定混合的胶体悬浮液，在外加场下不发生分层沉淀。磁性液体是一种兼具液体的流动性与固体磁性材料对磁场的响应特性的一种新型功能材料， 因此，其被广泛应用于化工、生物和临床医学等多个领域。
磁性颗粒按照类别可分为：金属类，有Fe、Co、Ni 、Fe-Co、Fe-Ni合金等；氮化铁类，有FeN、Fe3N、Fe4N、Fe16N2（或Fe8N)等；金属氧化物类，主要有Fe3O4，γ-Fe2O3，MFe2O4 (M= Co, Mn, Ni等）。Fe3O4磁性颗粒能够在外加磁场作用下被迅速磁化，当外加磁场撤去后磁性又立即消失，无矫顽力和剩磁，表现出优良的超顺磁性，因而具有特殊的物理化学性能和纳米性能。
基载液主要有水或水溶液、碳氢化合物、有机硅油全氟化液体等作为磁性颗粒的载液。根据磁性液体不同用途选用相应的载液，用在机械密封、扬声器上阻尼等多为油基类磁性液体，而应用到医药上的磁性液体则一般是以水为载液。在专利CN 1702782A中采用壳聚糖的衍生物-羧甲基壳聚糖作为表面活性剂合成Fe3O4磁性颗粒以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体，该磁性液体具有生物相容性，适用于医学领域；其采用的制备方法为在合成磁颗粒的同时加入表面活性剂使合成与改性同步进行，在加料时，羧甲基壳聚糖是相对于Fe3O4过量的，由于合成与改性同时进行，其反应顺序及反应程度不可控，就会存在有的Fe3O4磁性颗粒外包覆的表面活性剂为多层，而生成较晚的Fe3O4磁性颗粒不能被完全包覆的情况，而如果羧甲基壳聚糖加入过多，就会严重导致Fe3O4磁性颗粒多层包覆。而该专利中的纯化过程只能够除去未被完全包覆的Fe3O4磁性颗粒和未包覆的羧甲基壳聚糖，无法除去多层包覆的Fe3O4磁性颗粒表面多余的羧甲基壳聚糖，使其成为单层包覆的Fe3O4磁性颗粒，因此会影响到最终制得的磁性液体的磁性，从而影响应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的制备方法及其制备的以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体。本方法依据羧甲基壳聚糖的特性，在纯化过程中增加单层包覆处理，增强了以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的磁性。
本发明的技术方案如下：
一种以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的制备方法，包括以下步骤：
1）、配制Fe2+和Fe3+的铁盐前驱体溶液，向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液，在氮气保护条件下，缓慢加入片状碳酸钙，在一定温度反应一段时间，即得到磁性液体；
2）、磁性液体的纯化与单层包覆处理：将1）得到的磁性液体依次进行离心，除去沉淀后，将溶液进行超声后在进行超滤；离心除去未能完全被包覆的Fe3O4磁性颗粒，由于表面没有被羧甲基壳聚糖包覆，易发生团聚，经离心处理后会沉降下来而除去；超声可使Fe3O4磁性颗粒表面吸附过多的羧甲基壳聚糖脱落变为游离羧甲基壳聚糖，超滤除去游离羧甲基壳聚糖。由于羧甲基壳聚糖依靠羧基、氨基、醇羟基与Fe3O4磁性颗粒表面作用而吸附在Fe3O4磁性颗粒上形成单层包覆，而多余的羧甲基壳聚糖是以分子间的氢键作用吸附在Fe3O4磁性颗粒的单层包覆层上，在一定超声条件下，可以使多余吸附的羧甲基壳聚糖脱离，而单层吸附的羧甲基壳聚糖依旧稳定吸附。
优选地，所述铁盐前驱体溶液的配置具体为：将三氯化铁配成质量浓度为60%-70%的水溶液，将二氯化铁配制成浓度为15%-30%的水溶液，按照Fe2+：Fe3+ = 1:1.5-2的摩尔比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。
优选地，所述碱溶液为25%氨水。
优选地，将羧甲基壳聚糖与25%氨水以质量比1:5-30配成溶液，加热使羧甲基壳聚糖完全溶解。
优选的，所述的片状碳酸钙的直径为4-10μm，径厚比为(20-50):1，所述的片状碳酸钙的加入量为0.05%-0.1%。
优选地，向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为1-6:1；更优选地，羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为1:1或2:1。
优选地，1）中所述一定温度为r.t.-100 ℃,一段时间为0.5-2 h。
优选地，所述超声条件为：频率为20-50 kHz，功率为120-300 W；更优选地，频率为20-30 kHz，功率为120-200 W。
本发明还提供上述制备方法得到的以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体。
本发明的有益之处在于：
本发明的以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的制备方法依据羧甲基壳聚糖的特性，在纯化过程中增加特定条件的超声进行单层包覆处理，增强了以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的磁性；而加入片状碳酸钙，可以让铁离子以片状碳酸钙为模板，附着在片状碳酸钙的表面，有序排列，从而让水基磁性液体具备更好的饱和磁化强度。
具体实施方式
实施例1
将FeC13配成质量浓度为60%的水溶液，将FeCl2配制成浓度为15%的水溶液，按照Fe2+：Fe3+ = 1:1.5的摩尔比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。将羧甲基壳聚糖与25％氨水以质量比1:5配成溶液，加热使羧甲基壳聚糖完全溶解。向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，使羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为1:1；缓慢加入0.08%的片状碳酸钙，在室温条件下搅拌反应0.5 h。反应完进行离心分离除去沉淀，得稳定的磁性液体，接着进行超滤，频率为20 kHz，功率为120 W，采用超滤办法去除磁性液体中存在的游离态羧甲基壳聚糖，最后稳定磁性液体的饱和磁化强度为0.78 emμ/g。
所述的片状碳酸钙的直径为4-10μm，径厚比为(20-50):1
实施例2
将FeC13配成质量浓度为65%的水溶液，将FeCl2配制成浓度为20%的水溶液，按照Fe2+：Fe3+ = 1:1.7的摩尔比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。将羧甲基壳聚糖与25％氨水以质量比1:10配成溶液，加热使羧甲基壳聚糖完全溶解。向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，使羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为3:1；缓慢加入0.05%的片状碳酸钙，在50 ℃条件下搅拌反应1 h。反应完进行离心分离除去沉淀，得稳定的磁性液体，接着进行超滤，频率为25 kHz，功率为150 W，采用超滤办法去除磁性液体中存在的游离态羧甲基壳聚糖，最后稳定磁性液体的饱和磁化强度为0.72 emμ/g。
所述的片状碳酸钙的直径为4-10μm，径厚比为(20-50):1
实施例3
将FeC13配成质量浓度为70%的水溶液，将FeCl2配制成浓度为30%的水溶液，按照Fe2+：Fe3+ = 1:2的摩尔比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。将羧甲基壳聚糖与25％氨水以质量比1:20配成溶液，加热使羧甲基壳聚糖完全溶解。向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，使羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为6:1；缓慢加入0.1%的片状碳酸钙，在100 ℃条件下搅拌反应2 h。反应完进行离心分离除去沉淀，得稳定的磁性液体，接着进行超滤，频率为30 kHz，功率为200 W，采用超滤办法去除磁性液体中存在的游离态羧甲基壳聚糖，最后稳定磁性液体的饱和磁化强度为0.68 emμ/g。
所述的片状碳酸钙的直径为4-10μm，径厚比为(20-50):1
实施例4
将FeC13配成质量浓度为65%的水溶液，将FeCl2配制成浓度为15%的水溶液，按照Fe2+：Fe3+ = 1:2的摩尔比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。将羧甲基壳聚糖与25％氨水以质量比1: 30配成溶液，加热使羧甲基壳聚糖完全溶解。向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，使羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为2:1；缓慢加入0.075%的片状碳酸钙，在室温条件下搅拌反应0.5 h。反应完进行离心分离除去沉淀，得稳定的磁性液体，接着进行超滤，频率为50 kHz，功率为300 W，出现沉淀，说明超声功率有点高，出现了单层包覆的羧甲基壳聚糖脱落，在超声条件下团聚，从而沉淀。除去沉淀后采用超滤办法去除磁性液体中存在的游离态羧甲基壳聚糖，最后稳定磁性液体的饱和磁化强度为0.75 emμ/g。
所述的片状碳酸钙的直径为4-10μm，径厚比为(20-50):1
对比例1
将实施例1中的片状碳酸钙去除，其余制备条件不变，最后稳定磁性液体的饱和磁化强度为0.45 emμ/g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、配制Fe2+和Fe3+的铁盐前驱体溶液，向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液，在氮气保护条件下，缓慢加入片状碳酸钙，在一定温度反应一段时间，即得到磁性液体；
2）、磁性液体的纯化与单层包覆处理：将1）得到的磁性液体依次进行离心，除去沉淀后，将溶液进行超声后在进行超滤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐前驱体溶液的配置具体为：将三氯化铁配成质量浓度为60%-70%的水溶液，将二氯化铁配制成浓度为15%-30%的水溶液，按照Fe2+：Fe3+ = 1:1.5-2的摩尔比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为25%氨水。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将羧甲基壳聚糖与25%氨水以质量比1:5-30配成溶液，加热使羧甲基壳聚糖完全溶解。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的片状碳酸钙的直径为4-10μm，径厚比为(20-50):1，所述的片状碳酸钙的加入量为0.05%-0.1%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为1-6:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向铁盐前驱体溶液中加入过量的溶解有羧甲基壳聚糖的碱溶液时，羧甲基壳聚糖与Fe元素的摩尔比为1:1或2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，1）中所述一定温度为r.t.-100 ℃,一段时间为0.5-2 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声条件为：频率为20-50 kHz，功率为120-300 W；更优选地，频率为20-30 kHz，功率为120-200 W。
10.一种根据权利要求1-9任一所述的制备方法所得的以片状碳酸钙为模板的水基磁性液体。
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|---|---|
| CN (1) | CN107492434A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02180610A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-07-13 | Riken Corp | 磁気シールドフイルター |
| CN1468278A (zh) * | 2000-10-05 | 2004-01-14 | �ն��о������ | Pes和psf膜上的uv辅助接枝聚合 |
| CN1702782A (zh) * | 2005-05-25 | 2005-11-30 | 中山大学 | 一种水基磁性液体及其制备方法 |
| CN101759170A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-30 | 天津大学 | 磁性纳米片状羟基磷灰石及其制备方法和应用 |
| CN101792116A (zh) * | 2009-05-25 | 2010-08-04 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 羧酸化学改性金属氧化物纳米颗粒的制备方法 |
| CN107039139A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-08-11 | 绵阳市宏扬科技有限公司 | 一种磁流体的制备方法及其制备的磁流体 |
-
2017
- 2017-10-18 CN CN201710969589.XA patent/CN107492434A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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