CN107487822A - 一种处理污水用絮凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种络合增效剂，它由络合剂及硅酸盐组成，其中络合剂占质量百分比的20～80％；硅酸盐折算为SiO2后占质量百分比的1～5％；余量为H2O和Na2O。其中络合剂是由无机酸、含铝化合物、含铁化合物、含镁化合物混和反应制得的，它所含金属离子折算为氧化物的质量百分比为：Al2O3，5～25％；Fe2O3，1～15％；MgO，1～15％。该络合增效剂能够增强絮凝剂的絮凝性能，但用于污水处理，该络合增效剂的稳定性还有待增加。

Description

一种处理污水用絮凝剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂，具体涉及一种处理污水用絮凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
我国自二十世纪六十年代末开始在(污)水处理中应用絮凝剂以来，无机絮凝剂以其低毒、廉价、制备方法相对简单等优点始终占据市场主导地位，最初主要使用硫酸铝、氯化铝、氯化铁等第一代无机盐类。八十年代，先后开发并引进了聚合氯化铝(碱式氯化铝)(PAC)、聚合氯化铁(PFC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合硫酸铁(PFS)、聚合磷酸铝(PAP)等第二代无机絮凝剂一无机高分子絮凝剂(inorganic polymer flocculants，IPF)。
九十年代，更具特色的第三代无机絮凝剂一多核无机高分子絮凝剂(multi-coreinorganic polymer flocculants，MC-IPF)：聚合氯化铝铁(PAFC)、聚合硫酸铝铁(PAFS)、聚合磷酸铝铁(PAFP)、聚合硅酸铝(PASi)、聚合硅酸铁(PFSi)、聚合硅酸铝铁(PAFSi)等不断被研制出来。但限于生产成本增加或产品存储稳定期缩短，MC-IPF的商品化产品并不多。目前，在各种水处理中用量最大、使用最广的仍然是利用各种原料和各种工艺生产的PAC。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合度高，絮凝性能优异，稳定性高的处理污水用絮凝剂及其制备方法与应用。
一种处理污水用絮凝剂，它含有下述质量百分比的物质：
络合增效剂 10～50％；
含Fe、Al的聚合盐酸盐 20～60％；
余量为H2O；
其中，所述络合增效剂由络合剂、硅酸盐及H2O和Na2O组成，络合剂占络合增效剂质量百分比的20～80％，硅酸盐折算为SiO2后占质量百分比的1～5％，余量为H2O和Na2O；所述络合剂是由无机酸、含铝化合物、含铁化合物、含镁化合物混和反应制得的，它所含金属离子折算为氧化物的质量百分比为：Al2O3，5～25％；Fe2O3，1～15％；MgO，1～15％。它由络合剂、硅酸盐及H2O和Na2O组成。
所述含Fe、Al的聚合盐酸盐是碱化度大于60％的工业级聚合氯化铝(PAC)或/和聚合氯化铝铁(PAFC)。
为了使上述絮凝剂能够有效地去除化学耗氧量(COD)，强化絮凝效果，所述絮凝剂中还添加有1～10％的含Mg和/或Zn元素的无机盐。
所述絮凝剂中含Mg和/或Zn元素的无机盐是氯化镁和硫酸锌中的一种或两种。
所述絮凝剂中各组分的优选质量百分比为：络合增效剂，10～20％；工业级含Fe、Al的聚合盐酸盐，30～40％；含Mg、Zn元素的无机盐，2～5％。
本发明的第二个目的是提供一种制备絮凝剂的方法。
本发明提供的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备络合剂
(1)在80～150℃下，将无机酸、含铝化合物、含铁化合物、含镁化合物混和，反应；所述含铝化合物为氢氧化铝，铝酸钠、铝土矿和三氯化铝中的一种或任意组合，含铁化合物为氯化铁，含镁化合物为氯化镁，无机酸为盐酸或1∶1的盐酸和硫酸混和物；
(2)经熟化得到络合剂，其所含金属离子折算为氧化物的质量百分比为：Al2O3，5～25％；Fe2O3，1～15％；MgO，1～15％；余量为H2O和阴离子。
2)制备络合增效剂
将步骤1制备的络合剂加入到硅酸盐水溶液中，在40～60℃条件下，生成络合增效剂，其含有络合剂，20～80％；SiO2，1～5％；余量为H2O和Na2O。
3)将步骤2)制备的络合增效剂与含Fe、Al的聚合盐酸盐进行均质反应，得到絮凝剂。该絮凝剂含有10～50％络合增效剂，20～60％工业级含Fe、Al的聚合盐酸盐，余量为水。
在上述步骤1)制备络合剂的过程中，两种方法反应时间均为1.5～4h，熟化时间均为12～24h。无机酸优选的浓度均为5％～31％，最优选为10％～18％。
在上述步骤2)制备络合增效剂的过程中，所述络合剂应缓缓加入不断搅拌的硅酸钠水溶液中。所述硅酸盐优选为模数大于3.0的硅酸钠，其水溶液的浓度优选为5～20％，最优选为10～15％；硅酸盐水溶液无需用无机酸预活化。
在上述步骤3)制备絮凝剂的过程中，所述均质反应的时间为1～3h。
所述絮凝剂与含Mg或/和Zn元素的无机盐反应，得到含有10～50％络合增效剂，20～60％工业级含Fe、Al的聚合盐酸盐，1～10％的含Mg或/和Zn元素的无机盐的絮凝剂。
本发明的优点和积极效果在于：本发明制备得到的絮凝剂具有良好的絮凝性能；COD被有效去除；能够长期稳定存放等优点。采用本发明中的制备技术生产工艺稳定简捷，无任何污染物排放，具有良好的环保效果。同时，还可根据不同水质状况，适当调节各组分的配比，可获得有针对性的最佳絮凝剂产品。本发明的絮凝剂可广泛用于给、废水除浊、脱色或其它采用混凝工艺进行固液分离的过程，特别是在油气田钻井废液、采油污水、炼油厂含油污水、印染污水和生活污水处理中将起到重要作用。
具体实施方式
实施例1、硅稳定型多核无机高分子絮凝剂的制备
常温下，将100mL H2O、50mL 18％HCl、12g MgCl2和12g FeCl3、5g废铝屑，在缓慢搅拌下加入三口瓶中，连续反应1.5hr；然后缓缓将产物加入到由25g Na2SiO3与150g H2O混合搅拌30min所得的175g Na2SiO3水溶液中，反应60min后，将其全部加入到1000g PAFC中，经均质反应2h后，加入10％ZnSO4水溶液550mL，搅拌均匀，即成为本发明的硅稳定型多核无机高分子絮凝剂。各组分的质量百分比为：
络合增效剂 18.6％；
PAFC 52.5％；
ZnSO4 2.9％；
余量为H2O。
实施例2、硅稳定型多核无机高分子絮凝剂的制备
在120℃下，将25mL H2O、20mL 31％HCl、5g Al(OH)3、2.5g MgCl2和2.5g FeCl3，在缓慢搅拌下分别加入三口瓶中，连续反应2h；然后缓缓将产物加入到由5g Na2SiO3与40gH2O在40℃混合搅拌10min所得的45g Na2SiO3水溶液中，反应60min后，将其全部加入到300g PAC中，经均质反应2h后，加入10％MgCl2水溶液400mL，搅拌均匀，即成为本发明的硅稳定型多核无机高分子絮凝剂。各组分的质量百分比为：
络合增效剂 12.5％；
PAC 37.5％；
MgCl2 5.0％；
余量为H2O。
实施例3、硅稳定型多核无机高分子絮凝剂的制备
在150℃下，将100mL H2O、50mL 31％HCl、20g Al(OH)3、5g MgCl2和5g FeCl3，在缓慢搅拌下分别加入三口瓶中，连续反应1.5h；然后缓缓将产物加入到由40g Na2SiO3与180g H2O在60℃下混合搅拌30min所得的220g Na2SiO3水溶液，反应30min后，将其全部加入到200g PAC中，经均质反应2h，再加入200g H2O稀释，再放置24h后，即成为本发明的硅稳定型多核无机高分子絮凝剂。各组分的质量百分比为：
络合增效剂 50％；
PAC 25％；
余量为H2O。
上述实施例仅仅是较佳的实施例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应作为本发明的技术范畴。

Claims (9)

1.一种絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂含有下述质量百分比的物质：络合增效剂10～50％；含Fe、Al的聚合盐酸盐20～60％；余量为H2O；其中，所述络合增效剂由络合剂、硅酸盐及H2O和Na2O组成，络合剂占络合增效剂质量百分比的20～80％，硅酸盐折算为SiO2后占质量百分比的1～5％，余量为H2O和Na2O；所述络合剂是由无机酸、含铝化合物、含铁化合物、含镁化合物混和反应制得的，它所含金属离子折算为氧化物的质量百分比为：Al2O3，5～25％；Fe2O3，1～15％；MgO，1～15％。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于：所述絮凝剂中含Fe、Al的聚合盐酸盐是碱化度大于60％的聚合氯化铝或/和聚合氯化铝铁。
3.根据权利要求1或2所述的絮凝剂，其特征在于：所述絮凝剂中还含有1～10％的含Mg或/和Zn元素的无机盐。
4.根据权利要求3所述的絮凝剂，其特征在于：所述絮凝剂中含Mg或/和Zn元素的无机盐是氯化镁和硫酸锌中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的絮凝剂，其特征在于：所述絮凝剂中各组分的质量百分比为：络合增效剂，10～20％含Fe、Al的聚合盐酸盐，30～40％含Mg、Zn元素的无机盐，2～5％。
6.一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：1)制备络合剂络合剂的制备方法包括以下步骤：(1)在80～150℃下，将无机酸、含铝化合物、含铁化合物、含镁化合物混和，反应；所述含铝化合物为氢氧化铝，铝酸钠、铝土矿和三氯化铝中的一种或任意组合，含铁化合物为氯化铁，含镁化合物为氯化镁，无机酸为盐酸或1∶1的盐酸和硫酸混和物；(2)经熟化得到络合剂，其所含金属离子折算为氧化物的质量百分比为：Al2O3，5～25％；Fe2O3，1～15％；MgO，1～15％；余量为H2O和阴离子；
(2)经熟化得到络合剂，其所含金属离子折算为氧化物的质量百分比为：Al2O3，5～25％；Fe2O3，1～15％；MgO，1～15％；余量为H2O和阴离子；2)制备络合增效剂将步骤1制备的络合剂加入到硅酸盐水溶液中，在40～60℃条件下，生成络合增效剂，其含有络合剂，20～80％；SiO2，1～5％；余量为H2O和Na2O；3)将步骤2)制备的络合增效剂与含Fe、Al的聚合盐酸盐进行均质反应，得到絮凝剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述均质化反应的时间为1～3h。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述絮凝剂与含Mg或/和Zn元素的无机盐反应，得到含有10～50％络合增效剂，20～60％工业级含Fe、Al的聚合盐酸盐，1～10％的含Mg或/和Zn元素的无机盐的絮凝剂。
9.权利要求1～5中任何一项限定的絮凝剂在污水处理中的应用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1552629A (zh) * 2003-05-26 2004-12-08 北京大学 一种络合剂及其制备方法与应用
CN1552636A (zh) * 2003-05-26 2004-12-08 北京大学 一种络合增效剂及其制备方法与应用
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