CN107486036A - 一种含有改性磁性氧化铁‑聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性磁性氧化铁‑聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化，然后分散在水与乙醇与氨水的混合液中滴加原硅酸四乙酯进行反应，然后保持反应条件加入聚乙烯亚铵与聚乙烯吡啶树脂进行螯合反应，结束后经过处理后加入聚偏氯乙烯溶解液中进行共聚反应后得纺丝液后进行静电纺丝，对产物交联灭菌处理后既得，本发明制备的材料截留效果好、抗污染性好、化学性能稳定，高阻隔性磁性粒子分散均匀，疏水抗渗漏。

Description

一种含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的 制备方法
技术领域
本发明属于滤膜技术领域，具体涉及一种含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法。
背景技术
近些年来，超疏水表面以其自清洁和抗污染的特性备受科学家们的关注。一般把接触角大于150°并且滚动角小于10°的固体表面看作是超疏水表面。通过科学家们的研究发现超疏水现象与表面的微纳米双重结构和低表面能涂层有关。当表面成分确定后，粗糙度是决定表面是否超疏水的重要因素。到目前为止，有很多方法可以制造粗糙表面，如模板挤压法、刻蚀法、电化学沉积法、电纺丝法和化学气相沉积法等。在这些方法中，电纺丝法具有易操作、成本低和善于制备大面积超疏水表面的优点。
静电纺丝作为一种有效制备纳米材料的技术，已经广泛地应用于纳米纤维膜的制备。通过改变纺丝原液的浓度、粘度、流速，所加电压可以获得直径可调控的纳米纤维。通过该方法获得的纳米纤维膜具有开孔结构好，极高的孔隙率，比表面积大等优点，这些优异的性能在环境治理、化工石油、医药食品等领域具有很好的应用前景。静电纺丝纳米纤维膜尤其在物料分离，污水处理等领域提供了高效的过滤介质。
聚偏氯乙烯树脂是具有高阻隔性能的高分子材料，它的阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍。它还具有自熄性、耐油性和保味性，防潮、防霉性能也非常优异，特别是它具有低温热封及热收缩性，而且便于印刷，因此是现代包装业受青睐的塑料之一，广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装，被誉为“绿色”包装材料。另外，用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性，因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。
现在生产工艺一般采用悬浮聚合和乳液聚合，悬浮聚合时将偏二氯乙烯单体、氯乙烯单体、引发剂等先后投人聚合釜，在分散剂的作用下，通过搅拌的剪切力在水相中分散成一定大小的液滴，在一定的温度条件下液滴内的引发剂引发成自由基，从而引发聚合反应。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，该方法通过改变反应物原料和制备方式，制备的材料截留效果好、抗污染性好、化学性能稳定，高阻隔性磁性粒子分散均匀，疏水抗渗漏。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟，取出清洗，加入15-25重量份水，50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水，超声分散均匀后，滴加0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯，氮气保护下室温搅拌4-8小时，待用；
（2）将步骤（1）所得物加入15-20重量份聚乙烯亚胺搅拌与8-15重量份聚乙烯吡啶树脂，调pH为5-6，加热至50-70℃，反应0.5-4小时后，进行冷却过滤，清水洗涤2-3次后，电热鼓风干燥箱进行干燥后，真空烘干得改性磁性氧化铁，研磨后，待用；
（3）将10-20重量份的聚偏氯乙烯溶解到100-200重量份二甲基乙酰胺中加入0.5-0.8重量份聚乙烯醇，加入步骤（2）所得物进行搅拌，然后升温至75-85℃反应12-16小时，室温下静置18-24小时，装入喷丝头，设置纺丝参数，在无纺布层上进行纺丝，得到无纺布层与静电纺丝层的复合层，待用
（4）将步骤（3）所得物取下在15-40℃浸入20-30重量份浓度为5-20%葡萄糖水溶液中保持20-50分钟后用去离子水洗涤，干燥，在紫外光下照射进行灭菌处理，既得所述含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜。
所述的步骤（1）中取出清洗为用磁铁将产物从溶液中分离出来。
所述的步骤（3）中的进行搅拌为使用磁力搅拌先慢后快的进行。
所述的步骤（3）中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速率0.01-0.5ml/min，环境温度为25-45℃，电压为15-20kv，针头内径为0.6-0.9mm,注射器体积为2-4ml，纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm，滚筒接收器的旋转转速10-5000rpm，液槽的温度为30-90℃，静电纺丝装置与接收器间的距离为7-10厘米。
本发明的优点是：
本发明先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化，然后分散在水与乙醇与氨水的混合液中滴加原硅酸四乙酯进行反应，然后保持反应条件加入聚乙烯亚铵与聚乙烯吡啶树脂进行螯合反应，结束后经过处理后加入聚偏氯乙烯溶解液中进行共聚反应后得纺丝液后进行静电纺丝，对产物交联灭菌处理后既得，酸化后的氧化铁粒子在氨水的作用下，原硅酸四乙酯通过溶胶-凝胶过程包覆在氧化铁粒子表面，形成一层表面含有羟基的二氧化硅层，再加入聚乙烯亚铵与聚乙烯吡啶树脂利用静电作用进行表面接枝改性，可以稳定金属离子，聚乙烯亚铵可与其进行共聚，使得改性氧化铁粒子在聚偏氯乙烯中良好的分散，利用静电纺丝的方法将改性氧化铁粒子引入到聚偏氯乙烯中，葡萄糖作为交联剂进行交联构建了多重尺度结构，增强聚偏氯乙烯的高阻隔性，本发明制备的材料截留效果好、抗污染性好、化学性能稳定，高阻隔性磁性粒子分散均匀，疏水抗渗漏。
具体实施方式
一种改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将8重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡35分钟，取出清洗，加入20重量份水，55重量份乙醇与3重量份的氨水，超声分散均匀后，滴加0.2重量份原硅酸四乙酯，氮气保护下室温搅拌6小时，待用；
（2）将步骤（1）所得物加入18重量份聚乙烯亚胺搅拌与10重量份聚乙烯吡啶树脂，调pH为5-6，加热至60℃，反应2小时后，进行冷却过滤，清水洗涤3次后，电热鼓风干燥箱进行干燥后，真空烘干得改性磁性氧化铁，研磨后，待用；
（3）将15重量份的聚偏氯乙烯溶解到150重量份二甲基乙酰胺中加入0.6重量份聚乙烯醇，加入步骤（2）所得物进行搅拌，然后升温至80℃反应14小时，室温下静置20小时，装入喷丝头，设置纺丝参数，在无纺布层上进行纺丝，得到无纺布层与静电纺丝层的复合层，待用
（4）将步骤（3）所得物取下在20℃浸入25重量份浓度为5-20%葡萄糖水溶液中保持30分钟后用去离子水洗涤，干燥，在紫外光下照射进行灭菌处理，既得所述含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜。
所述的步骤（1）中取出清洗为用磁铁将产物从溶液中分离出来。
所述的步骤（3）中的进行搅拌为使用磁力搅拌先慢后快的进行。
所述的步骤（3）中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速率0.01-0.5ml/min，环境温度为25-45℃，电压为15-20kv，针头内径为0.6-0.9mm,注射器体积为2-4ml，纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm，滚筒接收器的旋转转速10-5000rpm，液槽的温度为30-90℃，静电纺丝装置与接收器间的距离为7-10厘米。

Claims (4)

1.一种改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟，取出清洗，加入15-25重量份水，50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水，超声分散均匀后，滴加0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯，氮气保护下室温搅拌4-8小时，待用；
（2）将步骤（1）所得物加入15-20重量份聚乙烯亚胺搅拌与8-15重量份聚乙烯吡啶树脂，调pH为5-6，加热至50-70℃，反应0.5-4小时后，进行冷却过滤，清水洗涤2-3次后，电热鼓风干燥箱进行干燥后，真空烘干得改性磁性氧化铁，研磨后，待用；
（3）将10-20重量份的聚偏氯乙烯溶解到100-200重量份二甲基乙酰胺中加入0.5-0.8重量份聚乙烯醇，加入步骤（2）所得物进行搅拌，然后升温至75-85℃反应12-16小时，室温下静置18-24小时，装入喷丝头，设置纺丝参数，在无纺布层上进行纺丝，得到无纺布层与静电纺丝层的复合层，待用
（4）将步骤（3）所得物取下在15-40℃浸入20-30重量份浓度为5-20%葡萄糖水溶液中保持20-50分钟后用去离子水洗涤，干燥，在紫外光下照射进行灭菌处理，既得所述含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜。
2.根据权利要求1一种含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中取出清洗为用磁铁将产物从溶液中分离出来。
3.根据权利要求1一种含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中的进行搅拌为使用磁力搅拌先慢后快的进行。
4.根据权利要求1一种含有改性磁性氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝交联滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速率0.01-0.5ml/min，环境温度为25-45℃，电压为15-20kv，针头内径0.6-0.9mm,注射器体积为2-4ml，纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm，滚筒接收器的旋转转速为10-5000rpm，液槽的温度为30-90℃，静电纺丝装置与接收器间的距离为7-10厘米。
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