CN1074832C - 一种在线近红外多成分的测量方法及仪器 - Google Patents

Abstract

在线近红外多成分的测量方法及仪器，涉及一种在线自动检测物质多成分的技术及设备。其特征是利用同一光源和同一探测器，采用四波长双光路八光束的测量方法及系统。本发明不仅具有成本较低，便于在工业生产中推广和应用的特点，而且能自动消除或补偿环境温度的变化、光源老化和色温的变化以及电源波动、电子线路漂移等因素而引起的测量误差，即系统具有光学自适应功能。因此测量数据稳定、重复性好、精度高。另外系统对外界近红外辐射的干扰影响也能随时判别并提示排除。

Description

一种在线近红外多成分的测量方法及仪器

本发明属于光电测试技术领域，涉及一种过程自动控制中的仪表设备，尤其涉及一种在线近红外物质多成分的测量方法及设备。

现有技术中，为了提高产品质量，降低能源消耗，保护环境，提高经济效益，通常在生产过程中对被测物中某种成分含量进行在线监测和控制。例如在冶炼工业中测量和控制原料中的水分含量；食品、固体饮料、化肥、化学化工等工业中测量和控制原料、中间品和最终产品中不同成分的含量或浓度。因此该种仪器是过程自动控制中的关键仪表。此种仪表一般是利用物质成分对近红外光谱区特定波长辐射能的吸收强度来测定物质成分的含量或浓度。目前现有技术中使用的已有近红外傅立叶变换光谱仪、近红外光栅光谱仪、近红外棱镜光谱仪和近红外声光调制光谱仪等。在上述这类仪器中，虽说都能在不同程度上实现对物质成分或浓度的测定，但近红外光栅光谱仪和近红外棱镜光谱仪由于扫描时间长，测量速度慢而不能用于在线测量；近红外傅立叶变换光谱仪和近红外声光调制光谱仪的测量速度虽能满足在线测量的要求，作为实验室仪器具有很高的测量精度，但其价格昂贵，不便于在工业生产上推广应用。

日本《计测技术》杂志(1996.06)公开了一种日本千野株式会社(CHINO Corporation)生产的IRM系列水分计，这种仪器仅能测量水分一种成分，而不能测量物质的其他成分。IRM系列的水分计采用三波长单光路的测量原理，它由近红外光源照明部分、单色器部分、光电接收部分、信号处理部分和计算机系统组成。为了消除被测物的反射率、距离、质地(表面状态、颜色、组分等)变化及外界干扰因素的影响，除了选择水分的特征吸收波长外，另外选择此波长附近不被水分吸收的两个波长构成仪器使用的三个波长。将此三个波长的辐射能投射到被测物表面，利用光电探测器PbS将经被测物表面漫反射回来的辐射能转换成电信号，采用比例运算，消除了上述因素的影响。但由于硫化铅(PbS)探测器具有热效应的缺点；干涉滤波片中心波长的透过率是温度的函数，因此系统必须具有温度补偿或内部基准功能，才能允许仪器工作环境温度的变化。而该水分计的缺点是不能自动消除或补偿因环境温度变化而引起的测量误差，而且还存在由于电源波动、光学元件老化和干扰等因素引起测量结果的变化等缺陷。

针对现有技术的不足和缺陷，本发明的目的和任务是为工业自动化提供一种符合光学自适应原则的在线近红外多成分测量方法及仪器，它不仅能自动消除或补偿因环境温度变化以及电源波动、光学元件老化和干扰等因素引起的测量误差，具有高精度、高稳定度的优点；而且还具有成本较低，便于在工业生产中推广和应用的特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：它包括近红外光源照明系统，装有干涉滤波片的调制盘，光电探测器，对光电探测器输出的信号进行处理的信号处理系统及与其相连的计算机系统，其特征是采用四波长双光路八光束的测量方法，该测量方法是：分别将测量光路产生的光信号和参考光路产生的光信号依次投射到同一光电探测器上。在调制盘转动的一个周期内，该光电探测器按时间分割方式交替接收来自测量光路产生的四个调制光信号和参考光路产生的四个调制光信号，并将其分别转换为八个电信号。对上述八个电信号进行放大、滤波、锁相放大、解调，经由A/D转换器将模拟信号转换为数字信号后送往计算机，然后由储存在计算机储存器中的计算程序计算得到被测物成分的浓度。

实现上述方法的一种在线近红外多成分测量仪，它包括由一个近红外光源以及与该光源安装在同一光轴上的球面反射镜、准直透镜、装有干涉滤波片的调制盘、平面反射镜、聚光镜所组成的照明系统；由成象物镜、光电探测器及被测物所组成的测量光路；对光电探测器输出的信号进行处理的信号处理部分以及与其相连的计算机系统，其特征在于还包括一条参考光路，该参考光路是由与上述光源在同一水平面上的第一平面反射镜以及安装在与该反射镜垂直方向的第二平面反射镜和与第二平面反射镜在同一光轴上的准直透镜及反射镜组成；还包括储存于计算机存储器中的测量程序和计算程序。

由于物质成分对特定波长的近红外波辐射能量具有吸收作用，其吸收能量的强度与成分的浓度或含量有关，该测量仪正是通过测量特征波长吸收能量的强度来确定其成分含量或浓度的。

附图1是光学系统示意图。

附图2是图1的A-A剖视图。

附图3是调制盘结构示意图。

附图4为图3的A-A剖视图。

附图5是信号处理系统示意图。

附图6是测量信号示意图。

附图7是微计算机系统示意图。

附图8是计算程序流程框图。

下面结合附图详细说明本发明的测量原理、方法及具体实施方案：由于物质成分对特定波长的近红外波辐射能量具有吸收作用，其吸收能量的强度与成分的浓度或含量有关，该测量方法及仪器正是通过测量特征波长吸收能量的强度来确定其成分含量或浓度的。

如图1所示，该仪器采用四波长双光路8光束的测量原理。一路为测量光路，另一路为参考光路。由红外光源8以及与该光源安装在同一光轴上的球面反射镜7、准直透镜9、装有干涉滤波片的调制盘18、平面反射镜14、聚光镜16组成照明光路，由成象物镜1、光电探测器3及被测物17组成测量光路。参考光路是由与上述光源8在同一水平面上的第一平面反射镜6以及安装在与该反射镜垂直方向的第二平面反射镜5和与第二平面反射镜5在同一光轴上的准直透镜4及反射镜2组成。测量时，测量光路由红外光源8发出的近红外辐射，经球面反射镜7反射后成象在光源8处，之后经准直透镜9和安装在调制盘18上的干涉滤波片10～13(干涉滤波片采用4片)后，三波长(测量波长λ_m、基准波长λ₁和基准波长λ₂)的单色近红外辐射波和全波段λ的近红外辐射经反射镜14，聚光镜16，保护玻璃15依次投射到被测物17上，经由被测物漫反射的辐射波由成象物镜1会聚到硫化铅(PbS)探测器3上。参考光路由红外光源8发出的近红外辐射，经平面反射镜6、5和准直透镜4及安装在同一调制盘18上的干涉滤波片10～13后，三个波长(测量波长λ_m、基准波长λ₁和基准波长λ₂)的单色近红外辐射波和全波段λ的近红外辐射经由反射镜2依次直接投射到同一个硫化铅(PbS)探测器3上。探测器3按时间分割方式顺序接收来自测量光路和参考光路的信号，如图6所示，每周期接收8个不同的信号。采用这种光学系统，通过对8个光电信号的采集、数据处理和计算得到被测物多种成分的含量或浓度。

设Iλ_m，Iλ₁，Iλ₂，I_λ分别表示测量波长λ_m、基准波长λ₁、基准波长λ₂和全波段λ经测量光路反射至光电探测器3输出的光电流。I_aλm，I_aλ1，I_aλ2，I_aλ分别表示经由参考光路射至光电探测器3输出的光电流，则：I_λm＝I_st_λmr_λm(1-α_λmC)E_λmT_λm                     (1)I_λ1＝I_st_λ1r_λ1(1-α_λ1C)E_λ1T_λ1                     (2)I_λ2＝I_st_λ2r_λ2(1-α_λ2C)E_λ2T_λ2                     (3)I_λ＝I_st_λr_λ(1-α_λC)E_λT_λ                           (4)I_aλm＝k₁I_st_λmE_λmT_λm                                (5)I_aλ1＝k₁I_st_λ1E_λ1T_λ1                                (6)I_aλ2＝k₁I_st_λ2E_λ2T_λ2                                (7)I_aλ＝k₁I_st_λE_λT_λ                                    (8)式中：I_s-光源的发光强度；t_λm、t_λ1、t_λ2、t_λ-相应波长滤波片的透过率；r_λm、r_λ1、r_λ2、r_λ-被测物对相应波长的反射率；α_λm、α_λ1、α_λ2、α_λ-被测物成分对相应波长的吸收系数；C-被测物成分的含量或浓度；E_λm、E_λ2、E_λ2、E_λ-探测器对相应波长的光电转换效率；T_λm、T_λ1、T_λ2、T_λ-探测器对相应波长的温度系数；k₁-基准光路与测量光路光测量的比例系数。令 $E=k\frac{\frac{I_{\mathrm{\λ}1}}{I_{\mathrm{a\λ}1}}+\frac{I_{\mathrm{\λ}2}}{I_{\mathrm{a\λ}2}}}{\frac{I_{\mathrm{\λm}}}{I_{\mathrm{a\λm}}}}----\left(9\right)$

式中k-比例系数。将公式(1)～(3)，(4)～(6)代入式(9)，由于探测器接收的测量光路的四个信号和参考光路中的四个信号均来自同一个光源，经过相同的干涉滤波片，被同一个探测器接收放大，经整理得到 $E=k\frac{(r_{\mathrm{\λ}1}+r_{\mathrm{\λ}2})-\left(r_{\mathrm{\λ}1}{{\mathrm{\α}}_{\mathrm{\λ}1}+r_{\mathrm{\λ}2}\mathrm{\α}}_{\mathrm{\λ}2}\right)C}{r_{\mathrm{\λm}}(1-{\mathrm{\α}}_{\mathrm{\λm}}C)}----\left(10\right)$

此式说明信号强度仅与被测物的表面反射率、吸收系数和浓度有关。

可见该测量方法能自动消除电子线路等器件的漂移、光源老化和光源色温随时间变化以及自动消除由于干涉滤波片的老化和环境温度变化对测量结果的影响。

由于被测物质地(表面状态、颜色、组成成分等)的变化引起被测物表面分光特性的变化，导致r_λm、r_λ1、r_λ2变化，从而引起测量误差。由于此变化引起测量基线倾斜，通过正确选择测量波长λ_m、基准波长λ₁和λ₂，可消除此项误差的影响。作为一种特例，使λ₁和λ₂位于λ_m的两侧，且使λ_m-λ₁＝λ₂-λ_m。此种情况下，α_λ1＝α_λ2，由于被测物质地变化引起的反射系数分别变为r_λ1+Δ和r_λ2-Δ，因此信号强度E不变。

仅当被测物中成分的浓度发生变化时，公式(10)中信号强度E变化。因此能准确地反映出被测物成分浓度的变化。

被测物成分浓度的计算公式为

Y＝aX³+bX²+cX+d                          (11)

式中X＝LgE；                             (12)

a，b，c，d-待定系数。

除测量波长λ_m、基准波长λ₁和λ₂外，本系统中增加对测量光路的全波段信号I_λ和基准光路的全波段信号I_aλ的测量，令 $E_1=k_2\frac{I_{\mathrm{\λ}}}{I_{\mathrm{a\λ}}}=\frac{r_{\mathrm{\λ}}(1-{\mathrm{\α}}_{\mathrm{\λ}}C)}{K_1}----\left(13\right)$

当强度为I₀的外界近红外辐射被测物表面时，强度I_λ增加，而I_aλ不变，

此时 $E_1=k_2\frac{I_{\mathrm{\λ}}}{I_{\mathrm{a\λ}}}=\frac{r_{\mathrm{\λ}}(1-{\mathrm{\α}}_{\mathrm{\λ}}C)}{K_1}(1+\frac{I_a}{I_s})----\left(14\right)$

E₁随I₀的增加而增大，因此可用来判断有无外界近红外辐射的干扰。如果出现这种情况，此时的测量结果不可靠，发出报警信号，排除干扰的影响。

因此该系统能实时补偿光源老化和色温的变化、电源波动、电子线路的漂移、干涉滤波片的中心波长透过率随温度的漂移、探测器信号随温度的漂移等引起的信号变化，使测量信号强度的变化仅随成分浓度的变化而改变，即系统具有光学自适应的功能。测量数据稳定、重复性好、精度高。另外系统对外界近红外辐射的干扰影响也能随时识别并提示排除。

附图3是调制盘结构示意图。调制盘18由电机23带动，以1000转/分的速度旋转。调制盘上装有干涉滤波片10～13，其中心透过波长分别为λ_m、λ₁λ₂和λ，其中λ_m为被测成分的吸收波长，λ₁和λ₂为不吸收或吸收极少的波长。一般情况下使λ_m-λ₁＝λ₂-λ_m，λ为带通滤波片，透过波长为0.8～2.6μm。19、20为发光二极管，21、22为光电接收管。在每周期内，光电接收管21接收24个同步信号，作为电机的速度锁相信号，通过速度锁相器30控制电机匀速转动。同时24个同步信号经三分频后产生的8个信号用于采样信号。在每周期内，光电接收管接收1个信号作为复位信号，用以控制周期采样。光电探测器3按时间分割方式交替地接收测量光路和基准光路的光信号，一周期内接收到8个光信号，如图6所示。

附图5是信号处理系统示意图。信号处理系统要完成的任务是将被样品吸收、散射后的光信号和不经过样品的光信号经由探测器3转换成电信号并将其进行放大。由探测器输出的信号经过前置放大器24放大，放大后的输出信号输入到带通滤波器25。另一路由光电接收管21产生的同步信号经过带通滤波器28后输入到移相器29。由移相器29输出的信号和带通滤波器25的输出信号经乘法器26相乘后再经过低通滤波器27滤波放大，得到与被测信号幅值成比例的相敏检波直流信号输出。

设信号V_s(t)＝V_scos(ω_st+θ_s)                      (15)

参考信号为 $V_R\left(t\right)=\frac{4}{\mathrm{\π}}\underset{n=0}{\overset{\∝}{\mathrm{\Σ}}}\frac{1}{2n+1}\cos \left[(2n+1)({\mathrm{\ω}}_{R}t+{\mathrm{\θ}}_R)\right]----\left(16\right)$

二者相乘后： $V_0\left(t\right)=\underset{n=0}{\overset{\∝}{\mathrm{\Σ}}}\frac{2V_s}{2n+1}\cos \left\{\right[{\mathrm{\ω}}_s\±(2n+1){\mathrm{\ω}}_R]t+[{\mathrm{\θ}}_s\±(2n+1){\mathrm{\θ}}_R\left]\right\}----\left(17\right)$ 当ω_s＝θ_R时，V₀(t)中产生一项直流量

cos(θ_s-θ_R)，其他项均为交流量，经过低通滤波后，只剩下直流成分。因而相敏检波输出为 $V_0\left(t\right)=\frac{2V_s}{\mathrm{\π}}\cos ({\mathrm{\θ}}_S-{\mathrm{\θ}}_R)----\left(18\right)$

调整两信号之间的相位差(θ_S-θ_R)，使之等于0，则V₀(t)有最大输出2V_s/π，这个值线性地反映了信号的幅值。

光谱检测属于微弱信号处理，整个系统包括锁相放大、调制电机速度锁定等部分组成。经过锁相放大后的信号V₀(t)经由A/D转换器输入给单片机，按程序计算得到物质成分的浓度。

图7是微计算机系统框图。微计算机系统由80C198单片机32和PC机31构成。单片机完成数据采集、数据处理、计算和控制功能。通过RS-422串行数据通信口与PC机连接，将数据传送给PC机，通过PC机对单片机及整套仪器进行远程管理和控制。

当需要对生产过程进行控制时，由计算得到的成分浓度值经由数摸转换器DA1230转换为4～20mA电信号，作为操作器的控制信号，实现对被测成分的浓度进行控制，从而使控制器对生产过程实现在线控制，以提高产品质量，节约材料，减少能源消耗。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：由于本发明采用了四波长双光路8光束的测量方法及其相应的系统，不仅实现了对物质多成分或浓度的检测，而且能实时补偿由于光源老化和色温的变化、电源波动、电子线路的漂移、干涉滤波片的中心波长透过率随温度的漂移以及探测器信号随温度的漂移等引起的信号变化，使测量信号强度的变化仅随成分浓度的变化而改变，即系统具有光学自适应功能。因此测量数据稳定、重复性好、精度高。另外系统对外界近红外辐射的干扰影响也能随时判别并提示排除。本发明既适用于粉状、颗粒状、片状和纤维等固体物质的多种成分浓度检测，也适用于浆状、膏状和液体物质多种成分浓度的检测。在食品、饮料、冶炼、轻工、陶瓷、烟草、医药、造纸、木材加工等工业中有广泛的应用。所测量的成分浓度与物质的厚度无关，特别适用于物质成分的在线非接触连续测量。

Claims (4)

1、一种在线近红外物质多成分的测量方法，它包括近红外光源照明系统，装有干涉滤波片的调制盘，光电探测器，对光电探测器输出的信号进行处理的信号处理系统及与其相连的计算机系统，其特征是采用四波长双光路八光束的测量方法，其测量步骤如下：

a.分别将测量光路产生的光信号和参考光路产生的光信号依次投射到同一光电探测器上；

b.在调制盘的一个周期内，该光电探测器按时间分割方式交替接收来自测量光路产生的四个调制光信号和参考光路产生的四个调制光信号，并将其分别转换为八个电信号；

c.对上述八个电信号进行放大、滤波、锁相放大、解调，经由A/D转换器将模拟信号转换为数字信号后送往计算机；

d.由储存在计算机储存器中的计算程序计算得到被测物成分的浓度。

2.按照权利要求1所述的一种在线近红外物质多成分的测量方法，其特征是计算机将被测物成分浓度的数字信号，经由D/A转换器转换，变成对被测物成分的浓度进行控制的4～20mA电信号输出。

3.一种采用如权利要求1的在线近红外多成分测量仪，它包括由一个近红外光源以及与该光源安装在同一光轴上的球面反射镜、准直透镜、装有干涉滤波片的调制盘、平面反射镜、聚光镜所组成的照明光路，由成象物镜、光电探测器及被测物所组成的测量光路，对光电探测器输出的信号进行处理的信号处理部分以及与其相连的计算机系统，其特征在于还包括一条参考光路，该参考光路是由与上述光源在同一水平面上的第一平面反射镜以及安装在与该反射镜垂直方向上的第二平面反射镜和与第二平面反射镜在同一光轴上的准直透镜及反射镜组成。

4.按照权利要求3所述的一种在线近红外多成分测量仪，其特征是调制盘上采用4个干涉滤波片。

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