CN107478489A - 一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法 - Google Patents

一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107478489A
CN107478489A CN201710582972.XA CN201710582972A CN107478489A CN 107478489 A CN107478489 A CN 107478489A CN 201710582972 A CN201710582972 A CN 201710582972A CN 107478489 A CN107478489 A CN 107478489A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
sulfate radical
solution
oxygen leaching
titrated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710582972.XA
Other languages
English (en)
Inventor
杨志伟
梁艳辉
王国栋
伍贺东
张云鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hulun Buir Chi Hong Mining Industry Co Ltd
Original Assignee
Hulun Buir Chi Hong Mining Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hulun Buir Chi Hong Mining Industry Co Ltd filed Critical Hulun Buir Chi Hong Mining Industry Co Ltd
Priority to CN201710582972.XA priority Critical patent/CN107478489A/zh
Publication of CN107478489A publication Critical patent/CN107478489A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，用CaCl2‑EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的干扰元素后，再用溴甲酚绿‑甲基红混合液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点，然后计算所述氧压浸出溶液中的硫酸含量。采用本发明方法，浸出液中的铜离子、铁离子经一定量的CaCl2‑EDTA中性混合液络合后，用溴甲酚绿‑甲基红为指示剂，氢氧化钠标准溶液进行中和滴定分析，硫酸根分析终点很容易确定；本发明分析方法迅速、简便、结果准确可靠。

Description

一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸根的快速容量分析方法，特别是涉及一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法。
背景技术
氧压浸出工艺中，控制硫酸的浓度是整个氧压浸出工艺流程是否能够顺畅完成的关键因素。在我国的北部地区，锌冶炼采用氧压浸出技术，使用的原料是硫化锌精矿，该硫化锌精矿为高铁硫化锌精矿，Zn含量为45.89％、Fe含量为12.10％；该硫化锌精矿中伴生有Cu、In等多种有价元素，其中Cu含量为1％左右、In含量为130g/t左右、Ag含量为140g/t左右，硫化锌精矿经过氧压浸出后产生的浸出液含铜、铁各类杂质非常高，浸出液含酸20～25g/L，含铁12～15g/L，含铜1000～3000mg/L，这种高含铜、含铁的溶液，用常规的酸根滴定方法分析(氢氧化钠中和-甲基橙滴定)硫酸根的量，由于溶液中铁离子、铜离子本身的颜色，使甲基橙的变色终点不明显，从而无法准确判断滴定终点，进而无法准确计算硫酸含量。
“测定含有多种易水解金属离子溶液中的酸含量”一文中做的综述指出，沉淀分离法是测定此种溶液的普遍适用方法，但此类方法多用到的沉淀剂为氰化物，对人体及环境破坏严重。根据郭志英、肖仙梅等人的报道，采用电位滴定中和法测定酸的浓度，方法虽好，可随着氧压浸出的持续投料生产，不断富集的钙、镁离子对此方法有严重的干扰，不能满足复杂离子浸出液的要求，达不到控制生产的目的。为此，需要亟待设计一种适用于高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的准确、快速滴定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，该方法能够迅速、简便、结果准确可靠的测定高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的量。
本发明目的由如下技术方案实施：一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，用CaCl2-EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的干扰元素后，再用溴甲酚绿-甲基红混合液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点，然后计算所述氧压浸出溶液中的硫酸含量。
本发明用CaCl2-EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的铁、铜等有色金属离子，避免影响滴定终点判定。由于EDTA本身为酸性，无法使用酚酞与NaOH调制中性，故本发明向EDTA水溶液中加入CaCl2水溶液，使得钙与EDTA形成稳定的EDTA-Ca络合物，可以很容易将CaCl2-EDTA混合液调节至中性；同时EDTA、Ca、EDTA-Ca无色与其它金属离子置换反应不会引入有色离子，且价格便宜又无毒无害。
所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，具体分析步骤为：(1)制备待测试样I；(2)制备待测试样II；(3)制备待滴定试样；(4)滴定；(5)计算硫酸根的量；其中，
(1)制备待测试样I：吸取1.00mL所述氧压浸出液试样置于250ml烧杯中，然后加水至48mL-52mL，并摇匀制得待测试样I；
(2)制备待测试样II：向所述待测试样I中加所述CaCl2-EDTA中性混合液10～30ml，并摇匀，络合所述干扰元素后制得待测试样II；
(3)制备待滴定试样：向所述待测试样II中滴加3-4滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得待滴定试样，所述溴甲酚绿－甲基红混合液的滴加量以使得所述待测试样II变色明显为宜；
(4)滴定：用所述氢氧化钠标准溶液对所述待滴定试样进行滴定，滴定至所述待滴定试样由红色变为亮绿色即为终点；
(5)计算硫酸根的量：依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量。
具体的，所述CaCl2-EDTA中性混合液按如下步骤制得：首先将50g/L的CaCl2水溶液与100g/L的EDTA水溶液按1:1比例混合均匀制得CaCl2-EDTA混合液，然后向所述CaCl2-EDTA混合液中滴加1-2滴10g/L的酚酞乙醇溶液混合均匀，最后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，得到所述CaCl2-EDTA中性混合液。
具体的，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20％。
具体的，所述溴甲酚绿-甲基红混合液由1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L的甲基红水溶液按3：1比例混合制得。溴甲酚绿指示剂pH3.8-5.4颜色变化为黄-蓝；甲基红指示剂pH4.4-6.2颜色变化为红-黄；按本发明比例配制的溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点为pH5.1，颜色变化为酒红-绿，颜色变化明显，能避免待测溶液中的有色金属离子干扰终点颜色，有利于准确测量。
具体的，所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.001g/ml。
具体的，所述干扰元素为:Fe3+、Fe2+、Mn2+、Ni2+或Cu2+中的任意一种或几种。
具体的，1mL待滴定试样中，允许存在干扰元素最大量分别为:Fe3+含量不大于30mg；Fe2+含量不大于30mg；Mn2+含量不大于10mg；Ni2+含量不大于0.1mg；Cu2+含量不大于5mg。
所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，还包括有空白试样测定步骤，具体包括：向与所述待测试样I相同体积的水中，加入所述CaCl2-EDTA中性混合液10～30ml，并摇匀；然后再滴加3-4滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得空白试样；最后用所述氢氧化钠标准溶液对所述空白试样进行滴定，滴定至所述空白试样由红色变为亮绿色即为终点；依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述空白试样中硫酸根的量；然后用所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量减掉所述空白试样中硫酸根的量，最终得到所述氧压浸出液试样中硫酸根的量。
本发明的优点在于，采用本发明方法，浸出液中的铜离子、铁离子经一定量的CaCl2-EDTA中性混合液络合后，用溴甲酚绿-甲基红为指示剂，氢氧化钠标准溶液进行中和滴定分析，硫酸根分析终点很容易确定；本发明分析方法迅速、简便、结果准确可靠。
具体实施方式
实施例1：一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，用CaCl2-EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的干扰元素后，再用溴甲酚绿-甲基红混合液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点，然后计算所述氧压浸出溶液中的硫酸含量。
具体分析步骤为：(1)制备待测试样I；(2)制备待测试样II；(3)制备待滴定试样；(4)滴定；(5)计算硫酸根的量；其中，
(1)制备待测试样I：吸取1.00mL所述氧压浸出液试样置于250ml烧杯中，然后加水至48mL，并摇匀制得待测试样I；
(2)制备待测试样II：向所述待测试样I中加所述CaCl2-EDTA中性混合液10ml，并摇匀，络合所述干扰元素后制得待测试样II。本实施例中，1mL待滴定试样中，干扰元素的量分别为:Fe3+含量不大于30mg；Fe2+含量不大于30mg；Mn2+含量不大于10mg；Ni2+含量不大于0.1mg；Cu2+含量不大于5mg。
(3)制备待滴定试样：向所述待测试样II中滴加3滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得待滴定试样，所述溴甲酚绿－甲基红混合液的滴加量以使得所述待测试样II变色明显为宜；
(4)滴定：用所述氢氧化钠标准溶液对所述待滴定试样进行滴定，滴定至所述待滴定试样由红色变为亮绿色即为终点；所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.001g/ml。
(5)计算硫酸根的量：依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量。
(6)空白试样测定：向与所述待测试样I相同体积的水中，加入所述CaCl2-EDTA中性混合液10ml，并摇匀；然后再滴加3滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得空白试样；最后用所述氢氧化钠标准溶液对所述空白试样进行滴定，滴定至所述空白试样由红色变为亮绿色即为终点；依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述空白试样中硫酸根的量；
(7)计算氧压浸出液试样中硫酸根的量：用所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量减掉所述空白试样中硫酸根的量，最终得到所述氧压浸出液试样中硫酸根的量。
其中，所述CaCl2-EDTA中性混合液按如下步骤制得：首先将50g/L的CaCl2水溶液与100g/L的EDTA水溶液按1:1比例混合均匀制得CaCl2-EDTA混合液，然后向所述CaCl2-EDTA混合液中滴加1滴10g/L的酚酞乙醇溶液混合均匀，最后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，得到所述CaCl2-EDTA中性混合液。其中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20％。
所述溴甲酚绿-甲基红混合液由1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L的甲基红水溶液按3：1比例混合制得。溴甲酚绿指示剂pH3.8-5.4颜色变化为黄-蓝；甲基红指示剂pH4.4-6.2颜色变化为红-黄；按本发明比例配制的溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点为pH5.1，颜色变化为酒红-绿，颜色变化明显，能避免待测溶液中的有色金属离子干扰终点颜色，有利于准确测量。
实施例2：一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，用CaCl2-EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的干扰元素后，再用溴甲酚绿-甲基红混合液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点，然后计算所述氧压浸出溶液中的硫酸含量。
具体分析步骤为：(1)制备待测试样I；(2)制备待测试样II；(3)制备待滴定试样；(4)滴定；(5)计算硫酸根的量；其中，
(1)制备待测试样I：吸取1.00mL所述氧压浸出液试样置于250ml烧杯中，然后加水至50mL，并摇匀制得待测试样I；
(2)制备待测试样II：向所述待测试样I中加所述CaCl2-EDTA中性混合液20ml，并摇匀，络合所述干扰元素后制得待测试样II。本实施例中，1mL待滴定试样中，干扰元素的量分别为:Fe3+含量不大于30mg；Fe2+含量不大于30mg；Mn2+含量不大于10mg；Ni2+含量不大于0.1mg；Cu2+含量不大于5mg。
(3)制备待滴定试样：向所述待测试样II中滴加3滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得待滴定试样，所述溴甲酚绿－甲基红混合液的滴加量以使得所述待测试样II变色明显为宜；
(4)滴定：用所述氢氧化钠标准溶液对所述待滴定试样进行滴定，滴定至所述待滴定试样由红色变为亮绿色即为终点；所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.001g/ml。
(5)计算硫酸根的量：依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量。
(6)空白试样测定：向与所述待测试样I相同体积的水中，加入所述CaCl2-EDTA中性混合液20ml，并摇匀；然后再滴加3滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得空白试样；最后用所述氢氧化钠标准溶液对所述空白试样进行滴定，滴定至所述空白试样由红色变为亮绿色即为终点；依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述空白试样中硫酸根的量；
(7)计算氧压浸出液试样中硫酸根的量：用所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量减掉所述空白试样中硫酸根的量，最终得到所述氧压浸出液试样中硫酸根的量。
其中，所述CaCl2-EDTA中性混合液按如下步骤制得：首先将50g/L的CaCl2水溶液与100g/L的EDTA水溶液按1:1比例混合均匀制得CaCl2-EDTA混合液，然后向所述CaCl2-EDTA混合液中滴加1滴10g/L的酚酞乙醇溶液混合均匀，最后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，得到所述CaCl2-EDTA中性混合液。其中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20％。
所述溴甲酚绿-甲基红混合液由1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L的甲基红水溶液按3：1比例混合制得。溴甲酚绿指示剂pH3.8-5.4颜色变化为黄-蓝；甲基红指示剂pH4.4-6.2颜色变化为红-黄；按本发明比例配制的溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点为pH5.1，颜色变化为酒红-绿，颜色变化明显，能避免待测溶液中的有色金属离子干扰终点颜色，有利于准确测量。
实施例3：一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，用CaCl2-EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的干扰元素后，再用溴甲酚绿-甲基红混合液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点，然后计算所述氧压浸出溶液中的硫酸含量。
具体分析步骤为：(1)制备待测试样I；(2)制备待测试样II；(3)制备待滴定试样；(4)滴定；(5)计算硫酸根的量；其中，
(1)制备待测试样I：吸取1.00mL所述氧压浸出液试样置于250ml烧杯中，然后加水至52mL，并摇匀制得待测试样I；
(2)制备待测试样II：向所述待测试样I中加所述CaCl2-EDTA中性混合液30ml，并摇匀，络合所述干扰元素后制得待测试样II。本实施例中，1mL待滴定试样中，干扰元素的量分别为:Fe3+含量不大于30mg；Fe2+含量不大于30mg；Mn2+含量不大于10mg；Ni2+含量不大于0.1mg；Cu2+含量不大于5mg。
(3)制备待滴定试样：向所述待测试样II中滴加4滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得待滴定试样，所述溴甲酚绿－甲基红混合液的滴加量以使得所述待测试样II变色明显为宜；
(4)滴定：用所述氢氧化钠标准溶液对所述待滴定试样进行滴定，滴定至所述待滴定试样由红色变为亮绿色即为终点；所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.001g/ml。
(5)计算硫酸根的量：依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量。
(6)空白试样测定：向与所述待测试样I相同体积的水中，加入所述CaCl2-EDTA中性混合液30ml，并摇匀；然后再滴加4滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得空白试样；最后用所述氢氧化钠标准溶液对所述空白试样进行滴定，滴定至所述空白试样由红色变为亮绿色即为终点；依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述空白试样中硫酸根的量；
(7)计算氧压浸出液试样中硫酸根的量：用所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量减掉所述空白试样中硫酸根的量，最终得到所述氧压浸出液试样中硫酸根的量。
其中，所述CaCl2-EDTA中性混合液按如下步骤制得：首先将50g/L的CaCl2水溶液与100g/L的EDTA水溶液按1:1比例混合均匀制得CaCl2-EDTA混合液，然后向所述CaCl2-EDTA混合液中滴加2滴10g/L的酚酞乙醇溶液混合均匀，最后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，得到所述CaCl2-EDTA中性混合液。其中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20％。
所述溴甲酚绿-甲基红混合液由1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L的甲基红水溶液按3：1比例混合制得。溴甲酚绿指示剂pH3.8-5.4颜色变化为黄-蓝；甲基红指示剂pH4.4-6.2颜色变化为红-黄；按本发明比例配制的溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点为pH5.1，颜色变化为酒红-绿，颜色变化明显，能避免待测溶液中的有色金属离子干扰终点颜色，有利于准确测量。
实施例4：样品加标回收率是指取相同样品两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按照相同的分析步骤分析，加标一份所得的结果减去未加标一份得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。样品加标回收率越接近100％，证明检测结果越准确。
如表1所示，取12组氧压浸出溶液样品，每组2份，每份1ml，在其中一份样品中加入1ml的硫酸标准溶液，硫酸标准溶液的浓度为10g/L。分别对12组氧压浸出溶液样品进行加标试验，试验结果见表1。经检测计算，12组样品加标回收率均在97.2～103.3％之间，结果表明用本发明方法测定硫酸含量结果可靠。
表1 氧压浸出溶液样品实验
Table.1 The oxygen pressure leaching solution sample experiment
注：-代表此时无测定结果。

Claims (9)

1.一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，用CaCl2-EDTA中性混合液络合氧压浸出液中的干扰元素后，再用溴甲酚绿-甲基红混合液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点，然后计算所述氧压浸出溶液中的硫酸含量。
2.根据权利要求1所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，其具体分析步骤为：(1)制备待测试样I；(2)制备待测试样II；(3)制备待滴定试样；(4)滴定；(5)计算硫酸根的量；其中，
(1)制备待测试样I：吸取1.00mL所述氧压浸出液试样置于250ml烧杯中，然后加水至48mL-52mL，并摇匀制得待测试样I；
(2)制备待测试样II：向所述待测试样I中加所述CaCl2-EDTA中性混合液10～30ml，并摇匀，络合所述干扰元素后制得待测试样II；
(3)制备待滴定试样：向所述待测试样II中滴加3-4滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得待滴定试样；
(4)滴定：用所述氢氧化钠标准溶液对所述待滴定试样进行滴定，滴定至所述待滴定试样由红色变为亮绿色即为终点；
(5)计算硫酸根的量：依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量。
3.根据权利要求1或2所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述CaCl2-EDTA中性混合液按如下步骤制得：首先将50g/L的CaCl2水溶液与100g/L EDTA水溶液按1:1比例混合均匀制得CaCl2-EDTA混合液，然后向所述CaCl2-EDTA混合液中滴加1-2滴10g/L的酚酞乙醇溶液混合均匀，最后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色得到所述CaCl2-EDTA中性混合液。
4.根据权利要求3所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20％。
5.根据权利要求2所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述溴甲酚绿-甲基红混合液由1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L的甲基红水溶液按3：1比例混合制得。
6.根据权利要求2所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.001g/ml。
7.根据权利要求2所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述干扰元素为:Fe3+、Fe2+、Mn2+、Ni2+或Cu2+中的任意一种或几种。
8.根据权利要求7所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，1mL待滴定试样中允许存在干扰元素最大量分别为:Fe3+含量不大于30mg；Fe2+含量不大于30mg；Mn2+含量不大于10mg；Ni2+含量不大于0.1mg；Cu2+含量不大于5mg。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，其还包括有空白试样测定步骤，具体包括：向与所述待测试样I相同体积的水中，加入所述CaCl2-EDTA中性混合液10～30ml，并摇匀；然后再滴加3-4滴所述溴甲酚绿－甲基红混合液作为指示剂，并摇匀制得空白试样；最后用所述氢氧化钠标准溶液对所述空白试样进行滴定，滴定至所述空白试样由红色变为亮绿色即为终点；依据滴定用所述氢氧化钠标准溶液的量，计算所述空白试样中硫酸根的量；然后用所述氧压浸出液试样中硫酸根的检测量减掉所述空白试样中硫酸根的量，最终得到所述氧压浸出液试样中硫酸根的量。
CN201710582972.XA 2017-07-17 2017-07-17 一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法 Pending CN107478489A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710582972.XA CN107478489A (zh) 2017-07-17 2017-07-17 一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710582972.XA CN107478489A (zh) 2017-07-17 2017-07-17 一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107478489A true CN107478489A (zh) 2017-12-15

Family

ID=60595173

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710582972.XA Pending CN107478489A (zh) 2017-07-17 2017-07-17 一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107478489A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102175746A (zh) * 2010-12-30 2011-09-07 株洲冶炼集团股份有限公司 一种分析试剂以及硫酸和三价铁含量的分析方法
CN103175940A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 北京有色金属研究总院 一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法
CN104215740A (zh) * 2014-09-25 2014-12-17 河南工信华鑫环保科技有限公司 一种含铜铁硫酸溶液的酸度测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102175746A (zh) * 2010-12-30 2011-09-07 株洲冶炼集团股份有限公司 一种分析试剂以及硫酸和三价铁含量的分析方法
CN103175940A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 北京有色金属研究总院 一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法
CN104215740A (zh) * 2014-09-25 2014-12-17 河南工信华鑫环保科技有限公司 一种含铜铁硫酸溶液的酸度测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周锦帆等: "阳离子交换分离法测定铀矿石硫酸浸出液中游离酸", 《铀矿冶》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106290334B (zh) 钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法
Dorich et al. Direct colorimetric measurement of ammonium in potassium chloride extracts of soils
Zhang et al. A colorimetric assay method for Co 2+ based on thioglycolic acid functionalized hexadecyl trimethyl ammonium bromide modified Au nanoparticles (NPs)
CN101344489B (zh) 一种测定硅铝钙钡合金中钙元素的方法
Verschoor et al. A comparison of three colorimetric methods of ferrous and total reactive iron measurement in freshwaters
CN104483311A (zh) Edta滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂
CN103115920B (zh) 一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法
CN105102976B (zh) 用于连续监测水中铬的微流控芯片及包含它的测铬装置
CN107421947A (zh) 一种测定金矿中砷含量的方法
CN105954341A (zh) 一种石灰石中氧化钙、氧化镁的连续分析测定方法
Korkmaz Precipitation titration:“determination of chloride by the Mohr method”
CN107478489A (zh) 一种高含铁、含铜氧压浸出液中硫酸根的快速容量分析方法
Okumura et al. In situ preconcentration method for trace dissolved sulfide in environmental water samples using solid-phase extraction followed by spectrophotometric determination
CN104422685A (zh) 一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法
CN103616473B (zh) 炼钢辅料直接还原铁中全铁含量的测定方法
CN108680562A (zh) 一种氰化尾液中铜铅锌锰镉铬的测定方法
CN104330521A (zh) 冶金原辅材料中氧化钙含量的测定方法
CN105067757A (zh) 一种滴定硫酸根的方法
CN102830078B (zh) 一种检测二价锰离子的方法
CN107271603A (zh) 一种铜电解液硫酸、铜、镍含量的连续测定方法
CN106841154A (zh) 一种荧光滴定法测定镍钙合金中钙含量的方法
Kozak et al. Titrimetry| Overview
CN106404991A (zh) 一种用于铜合金中铁的测定方法
CN109975285A (zh) 一种钼基样品中硝酸根的检测方法
CN105223200B (zh) 一种准确测定氯化铁腐蚀溶液中盐酸含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171215