CN107475310A - 一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法，所述方法如下：将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至30～65℃，然后将混合物以95～105L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯。本发明通过控制一级、二级薄膜蒸发器的进料速度、温度、真空度和刮板转速等参数，在保证溶剂蒸发完全的前提下，使热敏性物料在极短时间下受热，保证不产生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物质，且具有较高的产率。

Description

一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体地，涉及一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法。
背景技术
单甘酯是一种被广泛应用于医药、食品、化妆品、洗涤剂工业中的多用途表面活性剂。单甘酯具有无毒、无味、改善食品风味、提高产品档次等优点，将其加入食品中可起到乳化、分散、蓬松、起酥、保鲜等作用，因此被广泛应用于饼干、面包、糖果、人造奶油、乳品、冷饮和速冻食品中。在非食品行业，单甘酯可作为赋形剂用于医药制剂，也可作为W/O乳化剂或乳化助剂用于化妆品中。目前世界每年需求单甘酯40余万吨，其中北美10万吨，欧洲10万吨，中国将近10万吨，其他国家和地区10万余吨。
单甘酯的合成方法有化学法和生物催化法，化学法合成单甘酯的方法比较多，其中最重要的是甘油解法和直接酯化法。目前工业化生产单甘酯大部分是以极度氢化油与甘油为原料，NaOH为催化剂，于180～250℃条件下进行甘油解反应，产物为30～40%的单甘酯，然后经中和、水洗、分子蒸馏，得到单酯含量90%单甘酯。化学法生产单甘酯反应结束后通常要用酸中和反应液成盐水洗排放，然后用分子蒸馏设备蒸馏提纯，残液继续返回重新反应再提纯，这样经过几次反复合成、提纯后物料焦化严重，不适合再利用，必须废弃，这样大约为15%左右焦化物也需要排放，废水、废渣给环境造成污染。
生物催化法合成单甘酯采用的是酶固定化技术，不需要分离提纯即可得到高纯度的单脂肪酸甘油酯，没有三废排放，属于环境友好型生产方式。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法，本发明通过控制一级、二级薄膜蒸发器的进料速度、温度、真空度和刮板转速等参数，在保证溶剂蒸发完全的前提下，使热敏性物料在极短时间下受热，保证不产生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物质，且具有较高的产率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法，所述方法如下：
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至30～65℃，然后将混合物以95～105L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3～5L/min，温度为100～120℃，真空度为-0.08～-0.09MPa，刮板转速为150～200rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为2～4L/min，温度为130～150℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为200rpm。
考虑到目标产物高温长时间受热会聚合焦化，甚至产生致癌物质失水甘油酯而无法作为食品原料；因此本发明中的物料在蒸馏工序中需在高温蒸发停留时间短，同时蒸发溶剂完全，溶剂回收率高。发明人经过众多尝试之后发现，选用真空滚轴薄膜蒸发器对物料进行蒸发，并当一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3～5L/min，温度为100～120℃，真空度为-0.08～-0.09MPa，刮板转速为150～200rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为2～4L/min，温度为130～150℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为200rpm时具有较高的产率，溶剂蒸发最为完全并且不产生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物质。
优选地，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3 L/min，温度为115℃，真空度为-0.085MPa，刮板转速为170rpm。
优选地，所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3L/min，温度为135℃，真空度残压为50Pa，刮板转速为190rpm。
优选地，氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为0.80～1：2.8～3.8：25～28。更为优选地，氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为1：3：28。
优选地，将混合物以100 L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器。
优选地，所述小分子醇类溶剂为戊醇和/或叔醇。
在本发明中，固定化脂肪酶在30～65℃均有催化作用，温度越高反应速度越快，但温度高酶失活速度明显加快；温度太低反应速度太慢，不适合工业生产，为兼顾反应速度和生物酶的使用寿命，优选地，将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至55℃，然后再以一定速度通过装有固定化脂肪酶的反应器。
优选地，经脱溶剂脱臭所得单甘酯再经短程蒸馏得精制后的单甘酯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过控制一级、二级薄膜蒸发器的进料速度、温度、真空度和刮板转速等参数，在保证溶剂蒸发完全的前提下，使热敏性物料在极短时间下受热，保证不产生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物质，且具有较高的产率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至30℃，然后将混合物以95L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3L/min，温度为100℃，真空度为-0.08MPa，刮板转速为150rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为2L/min，温度为130℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为200rpm。
所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为0.8：3：25。
实施例2
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至65℃，然后将混合物以105L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为5L/min，温度为120℃，真空度为-0.09MPa，刮板转速为200rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为4L/min，温度为150℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为200rpm。
其中，所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为1：3.8：28。
实施例3
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至55℃，然后将混合物以100L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3 L/min，温度为115℃，真空度为-0.085MPa，刮板转速为170rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3 L/min，温度为135℃，真空度残压为50Pa，刮板转速为190rpm。
其中，所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为1：3：28。
实施例4
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至40℃，然后将混合物以105L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为4L/min，温度为110℃，真空度为-0.09MPa，刮板转速为170rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为2L/min，温度为135℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为200rpm。
其中，所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为0.8：2.8： 28。
实施例5
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至30℃，然后将混合物以105L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3L/min，温度为100℃，真空度为-0.09MPa，刮板转速为200rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为4L/min，温度为130℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为200rpm。
其中，所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为0.8：3.8：25。
测定实施例1～5制备得到的单甘酯的产率，测试结果如下表1。
表1 实施例1～5制备得到的单甘酯的产率
。

Claims (9)

1.一种以生物催化技术生产高含量单甘酯的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至30～65℃，然后将混合物以95～105L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器，进入半成品储罐；最后将半成品依次通过一级、二级真空滚轴薄膜蒸发器脱溶剂脱臭即得所述单甘酯；
其中，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3～5L/min，温度为100～120℃，真空度为-0.08～-0.09MPa，刮板转速为150～200rpm；所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为2～4L/min，温度为130～150℃，真空度残压＜100Pa，刮板转速为150～230rpm。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述一级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3 L/min，温度为115℃，真空度为-0.085MPa，刮板转速为170rpm。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二级真空滚轴薄膜蒸发器的进料速度为3 L/min，温度为135℃，真空度残压为50Pa，刮板转速为190rpm。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为0.80～1：2.8～3.8：25～28。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂的摩尔比为1：3：28。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，将混合物以100 L/h的速度通过装有固定化脂肪酶的反应器。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述小分子醇类溶剂为戊醇和/或叔醇。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，将氢化植物油、甘油和小分子醇类溶剂混合均匀并升温至55℃。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，经脱溶剂脱臭所得单甘酯再经短程蒸馏得精制后的单甘酯。
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