CN107470530B - 一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，该方法为：一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工；二、切割高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；三、高纯铌坯料进行真空退火处理；四、高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，在常温下进行多次镦粗锻造；五、将镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形；六、去除高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工；七、高纯铌锻坯真空退火处理得到高纯铌锭。本发明突破目前高纯铌锭只能用模锻开坯的方法，减少高纯铌锻造工艺对设备的依赖，提高高纯铌锭的生产效率，降低了杂质间隙元素特别是氧、氮和氢元素的引入，避免铸锭剩余电阻率的过快降低。

Description

一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法
技术领域
本发明属于锻造技术领域，具体涉及一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法。
背景技术
粒子加速器是高能物理研究中不可或缺的重要实验器件。而射频超导腔作为加速器的重要组成部分，其性能的优劣将直接影响整个粒子加速器的性能优劣。高纯铌作为制作射频粒子加速超导腔腔体的首选材料，其纯度是影响射频超导腔性能的关键。用高纯度金属铌制作的超导谐振腔具有加速梯度高、能散度小、使用寿命长等优点。近年来，低温超导技术的不断突破，为高纯铌的应用提供了广阔的应用前景。目前国际上通用的射频超导腔用高纯铌板材技术标准要求其化学成分中间隙杂质元素的含量(wt％)：O≤10ppm，C≤10ppm，N≤10ppm，H≤2ppm，并要求板材剩余电阻率【室温(300K)电阻值/低温(4.2K)电阻值】RRR值≥300。而剩余电阻率是检测高纯铌性能能否达到应用要求的决定性判据，它体现了铌材的化学纯度和导热性能，通常RRR值随着材料纯度的提高而升高。
射频超导腔腔体制备技术不仅是物理学研究领域的尖端技术，同样也是材料学领域的难题。腔体材料对纯度和性能的要求十分苛刻，使得高纯铌的化学提纯、铸锭熔炼(物理提纯)、加工过程异常困难。特别是加工阶段，每个加工工序都有可能在工序过程中引入杂质元素，从而导致材料剩余电阻率的显著降低。因此如何采取有效的工艺手段，杜绝杂质元素的引入是能否生产出合格高纯铌产品的关键。
铸锭锻造是材料塑性加工过程中必须的生产环节，高纯铌锭由于锭型较小，通常采用材料利用率较高、加工精度高，变形过程连续可控的模锻设备进行开坯，但是由于模锻法受设备能力制约，其锻件重量大多在70kg以下，且设备吨位往往在万吨级别，因此不能满足高纯铌产品批量化生产和技术推广的要求。此外模锻法中设备锻模加工周期长，成本高，设备及工装模具投资费用大等也是制约高纯铌生产的重要因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法。该锻造方法突破目前高纯铌锭只能用模锻开坯的方法，减少高纯铌锻造工艺对设备的依赖，提高高纯铌锭的生产效率，同时有效降低杂质间隙元素特别是氧、氮和氢元素的引入，避免铸锭剩余电阻率的过快降低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工，先去除所述高纯铌铸锭表面的凝壳层和吸气层，再去除冒口和底垫；所述高纯铌铸锭的形状为圆柱状；
步骤二、切割步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与下锤砧砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温进行锻造比为0.3～0.5的镦粗锻造，所述镦粗锻造分多次进行镦粗，每次镦粗的压下量不大于15mm，且控制所述镦粗锻造过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与下锤砧砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形的压下变形量(压下变形量为：高纯铌坯料压下前后高度的减小值和压下前的高度之比)不小于70％，控制所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃，所述锻压变形过程分多次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到质量纯度不小于99.95％的高纯铌锭。
上述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤一中所述高纯铌铸锭中的中间隙杂质元素氧的质量含量不大于10ppm，碳的质量含量不大于10ppm，氮的质量含量不大于10ppm，氢的质量含量不大于2ppm；所述高纯铌铸锭的剩余电阻率不小于300。
上述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤三和步骤七中所述真空退火处理的温度均为800℃～950℃，时间均为2h～4h，真空度均不大于5×10-4Pa。
上述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤三中所述高纯铌坯料的高径比为1.8～2.2。
上述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤四和步骤五中油压机为自由锻油压机。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中对直径为200mm～220mm，高度为400mm～480mm，单根坯料的重量为120kg～150kg，间隙杂质元素含量(wt％)：O≤10ppm，C≤10ppm，N≤10ppm，H≤2ppm，剩余电阻率(RRR)值≥300的高纯铌铸锭经高真空退火热处理后，再通过自由锻造的方法，由镦粗锻造和锻压变形拔长制得所需的锻坯。与现有模锻设备制备射频超导腔用高纯铌板坯的方法相比，本发明的锻造方法具有设备锻造灵活性大，所用工装工具为通用工装工具，设备吨位要求低可极大地降低高纯铌铸锭锻造所需吨位和设备投资费用，生产周期短，工艺易于实现，易于推广等优点，且克服了采用现有模锻设备锻造高纯铌坯料时单次可锻的坯料重量小(小于70kg)的缺点，大幅提高了高纯铌铸锭开坯锻造生产效率。
2、本发明的锻造方法可有效去除锻造过程中形成的表面污染层，杜绝了锻件在变形过程中因发热而引起的吸气，铸锭锻造开坯前后剩余电阻率衰减值可控制在20以内。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的锻造方法包括以下步骤：
步骤一、对直径为Φ224mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为212mm，用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，用锯床去除冒口和底垫，对高纯铌铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.99％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为6.4ppm，C含量为4.1ppm，N含量为7ppm，H含量为1ppm，高纯铌铸锭的剩余电阻率测试结果为328；
步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为410mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为1.95；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为800℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗锻造后的高纯铌坯料的直径范围在260～277mm之间，高度为262mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.36，镦粗锻造分15个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10～15mm以内，所述镦粗过程中高纯铌坯料的表面温度最高为97℃，低于要控制的150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形后的最终厚度尺寸为76mm，压下变形量(锻压变形前后高度差与锻压变形前高度之比)为70.7％～72.6％；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为138℃，低于要控制的150℃；所述锻压变形过程分21个道次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、锯切去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到高纯铌锭，真空退火处理的制度为800℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa。
本实例中，步骤四和步骤五所用油压机为1250吨快锻油压机，为保证每次压下量的工艺要求，在油压机的下锤砧上放置垫块，以保证锻造时每次压下量可控。对本实施例制备的高纯铌锭取样，分别测试铌的含量、间隙杂质元素含量(wt％)和剩余电阻率RRR值。测试结果为铌的质量含量为99.99％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为7.7ppm，C含量为3.1ppm，N含量为6.2ppm，H含量为1ppm，高纯铌锭的剩余电阻率测试结果为315，衰减值为13。考虑到测试存在的误差以及取样部位的不同，认为测试结果符合预期的效果，因此本实施例的锻造方法的执行过程良好。
实施例2
本实施例的锻造方法包括以下步骤：
步骤一、对直径为Φ217mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为209mm，先用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，再用锯床去除冒口和底垫，对铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.95％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为5.4ppm，C含量为8.1ppm，N含量为3.9ppm，H≤1ppm，铸锭剩余电阻率测试结果为340；
步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为415mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为1.99；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为820℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与锤砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗后的高纯铌坯料的直径范围在257～261mm之间，高度为271mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.35，镦粗锻造分12个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10mm～15mm之内，所述镦粗过程中高纯铌坯料的表面温度最高为88℃，低于要控制的150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与锤砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯，高纯铌锻坯的压下的最终高度尺寸为75mm；所述锻压变形的压下变形量为70％～71.2％，用于充分破碎镦粗后的高纯铌坯料的晶粒；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为138℃，低于要控制的150℃，所述锻压变形过程分23个道次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、锯切去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到高纯铌锭，真空退火处理的制度为820℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa。
本实例中，步骤四和步骤五所用油压机为1250吨快锻油压机，为保证每次压下量的工艺要求，在油压机的下锤砧上放置垫块，以保证锻造时每次压下量可控。对本实施例制备的高纯铌锭取样，分别测试铌的含量、间隙杂质元素含量(wt％)和剩余电阻率RRR值。测试结果为铌的质量含量为99.95％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为9.3ppm，C含量为5ppm，N含量为6.7ppm，H≤2ppm，高纯铌锭的剩余电阻率测试结果为331，衰减值为9。考虑到测试存在的误差以及取样部位的不同，认为测试结果符合预期的效果，因此本实施例的锻造方法的执行过程良好。
实施例3
本实施例的锻造方法包括以下步骤：
步骤一、对直径为Φ219mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为204mm，先用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，再用锯床去除冒口和底垫，对铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.99％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为8.1ppm，C含量为5.5ppm，N含量为3.9ppm，H≤1ppm，铸锭剩余电阻率测试结果为363；
步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为450mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为2.2；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为880℃/2.5h，真空度不大于5×10-4Pa；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与锤砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗后的高纯铌坯料的直径范围在255～277mm之间，高度为272mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.38，镦粗锻造分15个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10mm～15mm之内，所述镦粗过程中高纯铌坯料的表面温度最高为93℃，低于要控制的150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与锤砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯，高纯铌锻坯的压下的最终高度尺寸为79mm；所述锻压变形的压下变形量为70％～71.4％，用于充分破碎镦粗后的高纯铌坯料的晶粒；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为140℃，低于要控制的150℃，所述锻压变形过程分19个道次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、锯切去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到高纯铌锭，真空退火处理的制度为880℃/3h，真空度不大于5×10-4Pa。
本实例中，步骤四和步骤五所用油压机为1250吨快锻油压机，为保证每次压下量的工艺要求，在油压机的下锤砧上放置垫块，以保证锻造时每次压下量可控。对本实施例制备的高纯铌锭取样，分别测试铌的含量、间隙杂质元素含量(wt％)和剩余电阻率RRR值。测试结果为铌的质量含量为99.98％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为9ppm，C含量为8.2ppm，N含量为6.6ppm，H≤1ppm，高纯铌锭的剩余电阻率测试结果为348，衰减值为15。考虑到测试存在的误差以及取样部位的不同，认为测试结果符合预期的效果，因此本实施例的锻造方法的执行过程良好。
实施例4
本实施例的锻造方法包括以下步骤：
步骤一、对直径为Φ220mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为209mm，先用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，再用锯床去除冒口和底垫，对铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.99％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为4.2ppm，C含量为5.9ppm，N含量为8.3ppm，H≤1ppm，铸锭剩余电阻率测试结果为334；
步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为406mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为1.94；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为900℃/2h，真空度不大于5×10-4Pa；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与锤砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗后的高纯铌坯料的直径为范围在255～277mm之间，高度为266mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.35，镦粗锻造分17个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10mm～15mm之内，所述镦粗过程中高纯铌坯料的表面温度最高为91℃，低于要控制的150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与锤砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯，高纯铌锻坯的压下的最终高度尺寸为74mm；所述锻压变形的压下变形量为71％～73％，用于充分破碎镦粗后的高纯铌坯料的晶粒；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为127℃，低于要控制的150℃；，所述锻压变形过程分21个道次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、锯切去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到高纯铌锭，真空退火处理的制度为880℃/3h，真空度不大于5×10-4Pa。
本实例中，步骤四和步骤五所用油压机为1250吨快锻油压机，为保证每次压下量的工艺要求，在油压机的下锤砧上放置垫块，以保证锻造时每次压下量可控。对本实施例制备的高纯铌锭取样，分别测试铌的含量、间隙杂质元素含量(wt％)和剩余电阻率RRR值。测试结果为铌的质量含量为99.99％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为8.9ppm，C含量为7.3ppm，N含量为4.5ppm，H≤1ppm，高纯铌锭的剩余电阻率测试结果为328，衰减值为16。考虑到测试存在的误差以及取样部位的不同，认为测试结果符合预期的效果，因此本实施例的锻造方法的执行过程良好。
实施例5
本实施例的锻造方法包括以下步骤：
步骤一、对直径为Φ213mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为202mm，先用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，再用锯床去除冒口和底垫，对铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.98％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为4.7ppm，C含量为8.9ppm，N含量为3.8ppm，H≤1ppm，铸锭剩余电阻率测试结果为325；
步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为406mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为2；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为950℃/2h，真空度不大于5×10-4Pa；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与锤砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗后的高纯铌坯料的直径为范围在265～283mm之间，高度为216mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.47，镦粗锻造分16个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10mm～15mm之内，所述镦粗过程中高纯铌坯料的表面温度最高为112℃，低于要控制的150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与锤砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯，高纯铌锻坯的压下的最终高度尺寸为80mm；所述锻压变形的压下变形量为70％～72％，用于充分破碎镦粗后的高纯铌坯料的晶粒；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为143℃，低于要控制的150℃，所述锻压变形过程分20个道次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、锯切去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到高纯铌锭，真空退火处理的制度为950℃/2h，真空度不大于5×10-4Pa。
本实例中，步骤四和步骤五所用油压机为1250吨快锻油压机，为保证每次压下量的工艺要求，在油压机的下锤砧上放置垫块，以保证锻造时每次压下量可控。对本实施例制备的高纯铌锭取样，分别测试铌的含量、间隙杂质元素含量(wt％)和剩余电阻率RRR值。测试结果为铌的质量含量为99.98％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为9.4ppm，C含量为6.3ppm，N含量为7.7ppm，H≤2ppm，高纯铌锭的剩余电阻率测试结果为307，衰减值为18。考虑到测试存在的误差以及取样部位的不同，认为测试结果符合预期的效果，因此本实施例的锻造方法的执行过程良好。
实施例6
本实施例的锻造方法包括以下步骤：
步骤一、对直径为Φ224mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为212mm，用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，用锯床去除冒口和底垫，对高纯铌铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.96％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为7.3ppm，C含量为4.9ppm，N含量为3.7ppm，H含量为1ppm，高纯铌铸锭的剩余电阻率测试结果为328；
步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为382mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为1.8；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为800℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与锤砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗后的高纯铌坯料的直径范围在260～277mm之间，高度为251mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.34，镦粗锻造分11个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10mm～15mm之内，所述镦粗过程中高纯铌坯料的表面温度最高为95℃，低于要控制的150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与锤砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形后的最终厚度尺寸为72mm，压下变形量(锻压变形前后高度差与锻压变形前高度之比)为72.3％～74％；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为132℃，低于要控制的150℃，所述锻压变形过程分20个道次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、锯切去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到高纯铌锭，真空退火处理的制度为800℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa。
本实例中，步骤四和步骤五所用油压机为1250吨快锻油压机，为保证每次压下量的工艺要求，在油压机的下锤砧上放置垫块，以保证锻造时每次压下量可控。对本实施例制备的高纯铌锭取样，分别测试铌的含量、间隙杂质元素含量(wt％)和剩余电阻率RRR值。测试结果为铌的质量含量为99.96％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为8.0ppm，C含量为5.2ppm，N含量为4.3ppm，H含量为1ppm，高纯铌锭的剩余电阻率测试结果为313，衰减值为15。考虑到测试存在的误差以及取样部位的不同，认为测试结果符合预期的效果，因此本实施例的锻造方法的执行过程良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工，先去除所述高纯铌铸锭表面的凝壳层和吸气层，再去除冒口和底垫；所述高纯铌铸锭的形状为圆柱状；
步骤二、切割步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；
步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理；
步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温进行锻造比为0.3～0.5的镦粗锻造，所述镦粗锻造分多次进行镦粗，每次镦粗的压下量不大于15mm，且控制所述镦粗锻造过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃；
步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形的压下变形量不小于70％，控制所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃，所述锻压变形过程分多次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；
步骤六、去除步骤五中得到的高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；
步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到质量纯度不小于99.95％的高纯铌锭。
2.根据权利要求1所述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤一中所述高纯铌铸锭中的间隙杂质元素氧的质量含量不大于10ppm，碳的质量含量不大于10ppm，氮的质量含量不大于10ppm，氢的质量含量不大于2ppm；所述高纯铌铸锭的剩余电阻率不小于300。
3.根据权利要求1所述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤三和步骤七中所述真空退火处理的温度均为800℃～950℃，时间均为2h～4h，真空度均不大于5×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤三中所述高纯铌坯料的高径比为1.8～2.2。
5.根据权利要求1所述一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，步骤四和步骤五中油压机为自由锻油压机。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109664078A (zh) * 2019-01-28 2019-04-23 西北有色金属研究院 一种细晶大规格铌管靶材的制备方法
CN111941001B (zh) * 2019-12-30 2023-05-23 宁夏东方超导科技有限公司 一种大晶粒射频超导铌腔的制造方法
CN112548495B (zh) * 2020-11-26 2022-03-01 西北有色金属研究院 一种超导丝材阻隔层铌片用板坯的锻造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1767718A (zh) * 2005-11-11 2006-05-03 赵夔 大晶粒铌材超导腔及其制造方法
CN102230145A (zh) * 2011-06-20 2011-11-02 西部钛业有限责任公司 一种tc25两相钛合金大规格棒材的制备方法
JP2012125838A (ja) * 2010-12-15 2012-07-05 Kawakami Tekkosho:Kk 肌焼鋼用の熱間鍛造品の製造方法
CN104480319A (zh) * 2014-12-17 2015-04-01 西北有色金属研究院 一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法
CN106391747A (zh) * 2016-11-28 2017-02-15 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 以一般工业用铌条为原料制备核燃料用高纯铌丝的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1767718A (zh) * 2005-11-11 2006-05-03 赵夔 大晶粒铌材超导腔及其制造方法
JP2012125838A (ja) * 2010-12-15 2012-07-05 Kawakami Tekkosho:Kk 肌焼鋼用の熱間鍛造品の製造方法
CN102230145A (zh) * 2011-06-20 2011-11-02 西部钛业有限责任公司 一种tc25两相钛合金大规格棒材的制备方法
CN104480319A (zh) * 2014-12-17 2015-04-01 西北有色金属研究院 一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法
CN106391747A (zh) * 2016-11-28 2017-02-15 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 以一般工业用铌条为原料制备核燃料用高纯铌丝的方法

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