CN107469747A - 一种生物质热解油精制提质的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质热解油精制提质的装置，属于生物质能源转化利用技术领域。本发明采用交流电弧放电将氢气电离，在催化剂的共同作用下对生物质热解油进行加氢精制。主要由高压开关电源、反应器、供气单元和冷凝收集单元组成。本发明装置优势如下：交流电弧放电活化反应物，降低了生物质热解油氢化反应的活化能，使得加氢反应得以在常压、较低温度下快速进行，降低了反应能耗，减少了生物质热解油反应过程中各组分交互反应的发生；另外交流电弧放电过程中产生的高能电子对于固体催化剂表面的冲击、大分子量交互反应产物的减少可有效避免加氢反应过程中催化剂的结焦失活，使反应可以连续进行。本发明可应用于生物质热解油的提质精制。

Description

一种生物质热解油精制提质的装置
技术领域
本发明属于生物质能源及其转化利用技术领域，涉及一种生物质热解油精制提质的方法，特别涉及一种采用交流电弧放电使氢气与生物质热解油在催化剂存在的条件下，在常压和较低温度下进行反应的装置。
背景技术
随着能源需求日益增加，化石能源日益减少，其过度利用导致的环境污染问题也十分严重，人们需要尽快探索并开发一种清洁的新能源。而从广泛存在于自然界的生物质中提炼的生物质油作为一种可再生能源因具有氮、硫含量低以及二氧化碳零排放的优点受到了国内外学者的广泛关注。
生物质热解液化技术具备操作工艺简单、反应快、转化率高、成本低等特点，是一种极具发展潜力的生物质能转化利用技术，但其液体产物生物质热解油热值低、热稳定性差，难以推广应用，必需对其提质改性。由于催化加氢可以显著地减少生物质热解油的氧含量，增大生物质热解油的H/C比，使其中的不饱和成分得到饱和，从而使生物质热解油的能量密度、稳定性及挥发性大幅提高，与其他精制方法相比，精制油的品质和收率均相对较高，所以催化加氢被认为是目前最为有效的生物质热解油脱氧精制提质方法，应用前景被人们广泛看好，也成为近几十年来生物质热解油提质研究的焦点。
虽然催化加氢对生物质热解油脱氧精制提质的有效性已被大量的研究证实，但该技术目前仍存在以下问题有待解决：
(1)在生物质热解油催化加氢前，必须清除杂质，工艺操作条件较为苛刻；而为了保证加氢反应速率和深度，催化加氢一般需在高温高压下进行，导致设备技术含量和成本较高，操作工艺复杂；(2)生物质热解油组分复杂，热稳定性较差，受热超过80℃后直接产生激烈的聚合结焦反应，运动黏度迅速增加，最终在设备及催化剂表面产生结焦，导致操作过程中很容易发生反应器堵塞、催化剂失活等问题，且催化剂很难再生，工艺过程不能连续。
综上所述，催化加氢脱氧是目前最为有效的生物质热解油精制提质技术，也取得了较大的研究进展，但距离实用还有较大的差距，仍存在设备及催化剂成本较高、操作工艺复杂、高温下催化剂的炭化结焦失活及因此而导致的工艺过程不能连续等技术瓶颈。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种生物质热解油精制提质的装置。
本发明采用的具体技术方案如下：
一种生物质热解油精制提质的装置，包括高压开关电源、反应器、供气单元和冷凝单元；所述反应器分别与高压开关电源、供气单元和冷凝单元相连接；
所述反应器包括高压电极、进气管、高压电极细管、容器主体、橡胶塞、低压端引线、测温仪和排气管；
所述容器主体底部开孔处设有高压电极细管，所述高压电极的一端放置于所述高压电极细管中，且密封固定，置于高压电极细管外的另一端与所述高压开关电源的高压输出端相连接；
所述进气管的下端与所述高压电极细管相连通，上端与所述供气单元连接；
所述容器主体顶部敞口设有所述橡胶塞密封，所述橡胶塞上开有排气孔，排气管的一端穿过所述排气孔并延伸至容器主体内部的液相生物质热解油液面上方；所述容器主体内还填装有催化剂，所述催化剂沉淀于所述液相生物质热解油底部；所述低压端引线的一端穿过橡胶塞伸入到所述容器主体的内底部，另一端与高压开关电源的低压端连接；所述测温仪穿过橡胶塞伸入到液相生物质热解油液面下；
所述冷凝单元包括冷却液、水泵和蛇形冷凝管；所述水泵通过管道分别与蛇形冷凝管的出口和入口连接；所述蛇形冷凝管顶端的排气孔与排气管的另一端连接；所述冷却液在所述水泵的作用下泵入所述蛇形冷凝管，并循环利用。
上述方案中，所述供气单元包括气瓶、减压阀和流量计；
所述气瓶、减压阀和流量计的进口端依次通过管道连接，所述流量计的出口端与所述进气管的上端通过管道连通。
上述方案中，所述高压电极为直径1.5mm，长度80mm的实心不锈钢棒；
所述高压电极的一端放置于所述高压电极细管中，且通过塞入所述高压电极细管的橡胶塞中心定位并密封；
所述高压电极置于所述高压电极细管中的一端距所述高压电极细管与所述容器主体的交接端面处5mm；
所述高压电极置于所述高压电极细管外的另一端伸出橡胶塞的长度为10mm。
上述方案中，所述进气管为内径3mm，厚度1.5mm，长度40mm的圆柱体石英管；
所述进气管的下端与高压电极细管轴向的二分之一处连通。
上述方案中，所述高压电极细管为内径3～5mm的圆柱体石英管；如果内径太小将限制进气流量，如果内径太大，不利于氢气把电极放电端的液体排开，导致无法放电工作。石英材料耐高温性能较好，可在100℃以上的排气温度中不变形、不炸裂。
所述高压电极细管与容器主体的轴线夹角α为30°～45°，这个角度如果太小，将不利于高能电子对催化剂和生物质热解油的直接冲击，如果角度太大，容易造成工作过程中液相生物质热解油与高压电极接触，装置无法放电，以及装填生物质热解油时导致液体溢出。
上述方案中，所述容器主体为内径30mm，厚度2mm，高度80mm的圆柱体石英杯。
上述方案中，所述催化剂为铂/氧化锆(Pd/ZrO2)、镍钼/三氧化二铝(NiMo/Al2O3)或镍/碳纳米管(Ni/CNTS)等常见加氢催化剂中的任意一种。
上述方案中，所述供气单元内含有的气体为氢气；
氢气通入所述容器主体入口气-液-固接触处发生交流电弧放电，而非电晕放电，这样可使进气电离度更高，产生的高能电子密度更大，且电子能量更高，有利于氢气与生物质热解油氢化反应速率的提升，所述交流电弧放电产生的高能电子能够直接作用于所述液相生物质热解油及固体催化剂表面。
本发明的工作过程为：
工作之前，将一定量的催化剂与液相生物质热解油放置于容器主体内，分别将低压端引线、测温仪和排气管插入橡皮塞，其中低压端引线和测温仪的下端必须插到反应器主体底部，排气管的下端必须高于液相生物质热解油表面10mm左右，防止通气过程中液相生物质热解油会产生向上的扰动，导致排气管堵塞。用橡皮塞将容器主体塞紧，旋开气瓶，调节减压阀和流量计，通过进气管流入容器主体内，排尽反应器内的空气，设定所需的气体流量，使得进气管内排开一段空间，接着将所述水泵打开，冷却液在水泵的作用下泵入蛇形冷凝管循环利用。进而将高压电极和低压端引线接入高压开关电源，调节工作电压与频率，观察容器主体内的反应情况。该装置工作时，以氢气为供氢体，在高频电压的作用下产生交流电弧放电，使氢气电离，进而通入到催化剂、生物质热解油组成的固-液混合相中，使氢气与生物质热解油进行反应。反应过程中，交流电弧的热效应使精制油中沸点低于100℃的轻质组分蒸发，汽化逸出，被冷凝单元收集，得到精制油轻质组分。
待反应结束，关闭高压开关电源，继续通入气体，直至容器主体恢复到常温，用不锈钢过滤网过滤去除催化剂，得到精制生物质热解油重质组分。
上述方案中，所述减压阀控制进气压力在0～0.05Mpa，进气流量为0～100mL/min。
本发明的工作原理为：
本发明所述的装置在工作过程中，以交流电弧放电的方式将作为供氢体的氢气电离，产生氢原子和激发态的氢分子，在催化剂存在的情况下，与生物质热解油进行接触，而非目前常见生物质热解油加氢方法中氢气与生物质热解油的直接接触。氢的电离与激发大幅的降低了生物质热解油加氢反应的活化能，从而使生物油加氢反应可以在常压、较低温度下快速有效进行。在工作过程中，生物质热解油中的氧元素以水、一氧化碳、二氧化碳等形式脱除，酮类、醛类、酸类化合物被加氢转化为碳氢类化合物，热值提高、酸性降低、腐蚀性降低、品质得到改善。交流电弧放电的热效应可以使容器主体在工作过程中温度上升到60°～100°范围内，这将使精制生物质热解油中的低沸组分汽化蒸发，并被冷凝收集。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本装置使用交流电弧放电的形式对反应产物进行活化，从而降低了生物质热解油氢化反应的活化能，使得生物质热解油加氢反应得以在常压、较低温度下快速进行，降低了反应能耗，减少了生物质热解油反应过程中各组分交互反应的发生；
2.本装置工作过程当中交流电弧放电产生的高能电子对于固体催化剂表面的冲击、大分子量交互反应产物的减少可有效避免加氢反应过程中催化剂的结焦失活，使反应可以连续进行。
附图说明
图1为本发明部件连接示意图；
图2为本发明反应器的结构示意图；
图3为应用本发明装置进行生物油加氢的实验系统结构示意图。
图中，100、高压开关电源；200、反应器；201、高压电极；202、进气管；203、高压电极细管；204、液相生物质热解油；205、容器主体；206、橡胶塞；207、低压端引线；208、测温仪；209、排气管；211、催化剂；300、供气单元；301、气瓶；302、减压阀；303、流量计；400、冷凝单元；401、冷却液；402、水泵；403、蛇形冷凝管。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明装置如图1所示，包括高压开关电源100、反应器200、供气单元300和冷凝单元400四个功能单元；所述反应器200分别与高压开关电源100、供气单元300和冷凝单元400相连接。
如图2所示，所述反应器200包括高压电极201、进气管202、高压电极细管203、容器主体205、橡胶塞206、低压端引线207、测温仪208和排气管209。
所述容器主体205为内径30mm，厚度2mm，高度80mm的圆柱体石英杯，所述容器主体205底部开孔处设有高压电极细管203。
所述高压电极201为直径1.5mm，长度80mm的实心不锈钢棒，所述高压电极201的一端放置于所述高压电极细管203中，且用塞入所述高压电极细管203的橡胶塞中心定位并密封，高压电极201采用不锈钢是为了避免其被液相生物质热解油204所腐蚀，所述高压电极201直径如果太小，则刚度不够，无法对中，如果直径太大，则不利于交流电弧的发生。
所述高压电极201置于所述高压电极细管203外的另一端伸出橡胶塞的长度为10mm，与所述高压开关电源100的高压输出端相连接。所述高压电极201置于所述高压电极细管203中的一端距所述高压电极细管203与所述容器主体205的交接端面处5mm；若距离太小，则所述高压电极201容易与液相生物质热解油204接触，导致放电失败，若距离过大，则不利于交流电弧放电的产生。
所述进气管202为内径3mm，厚度1.5mm，长度40mm的圆柱体石英管，所述进气管202的下端与所述高压电极细管203相连通，如图3所示，所述进气管202的上端与所述供气单元300连接.
所述容器主体205顶部敞口设有橡胶塞206密封，所述橡胶塞206上开有排气孔，排气管209的一端穿过排气孔并延伸至容器主体205内的液相生物质热解油204液面上方；所述容器主体205内还填装有所述催化剂211，所述催化剂211沉淀于所述液相生物质热解油204底部；所述低压端引线207的一端穿过橡胶塞206伸入到所述容器主体205的内底部，另一端与高压开关电源100的低压端连接；所述测温仪208穿过橡胶塞206伸入到液相生物质热解油204液面下。
如图3所示，所述冷凝单元400包括冷却液401、水泵402和蛇形冷凝管403；所述水泵402通过管道分别与蛇形冷凝管403的出口和入口连接；所述蛇形冷凝管403顶端的排气孔与排气管209的另一端连接；所述冷却液401在所述水泵402的作用下泵入所述蛇形冷凝管403，并循环利用。
所述供气单元300包括气瓶301、减压阀302和流量计303；所述气瓶301、减压阀302和流量计303的进口端依次通过硅胶软管连接，所述流量计303的出口端与所述进气管202的另一端通过硅胶软管连通。
本发明的具体应用过程：如图3所示，工作之前，将一定量的催化剂211与液相生物质热解油204放置于容器主体205内，分别将低压端引线207、测温仪208和排气管209插入橡皮塞206，其中低压端引线207和测温仪208的下端必须插到反应器主体205底部，排气管209的下端必须高于液相生物质热解油204表面10mm左右，防止通气过程中液相生物质热解油204会产生向上的扰动，导致排气管209堵塞。用橡皮塞206将容器主体205塞紧，旋开气瓶301，调节减压阀302和流量计303，通过进气管202流入容器主体205内，排尽反应器内的空气，设定所需的气体流量，使得进气管202内排开一段空间，接着将所述水泵402打开，冷却液401在水泵402的作用下泵入蛇形冷凝管403循环利用。进而将高压电极201和低压端引线207接入高压开关电源100，调节工作电压与频率，观察容器主体205内的反应情况。该装置工作时，以氢气为供氢体，在高频电压的作用下产生交流电弧放电，使氢气电离，进而通入到催化剂、生物质热解油组成的固-液混合相中，使氢气与生物质热解油进行反应。反应过程中，交流电弧的热效应使精制油中沸点低于100℃的轻质组分蒸发，汽化逸出，被冷凝单元收集，得到精制油轻质组分。
待反应结束，关闭高压开关电源100，继续通入气体，直至容器主体205恢复到常温，用不锈钢过滤网过滤去除催化剂211，得到精制生物质热解油重质组分。
所述减压阀302控制进气压力在0～0.05Mpa，进气流量为0～100mL/min。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技术思想所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，包括高压开关电源(100)、反应器(200)、供气单元(300)和冷凝单元(400)；
所述反应器(200)包括高压电极(201)、进气管(202)、高压电极细管(203)、容器主体(205)、橡胶塞(206)、低压端引线(207)、测温仪(208)和排气管(209)；
所述容器主体(205)底部开孔处设有高压电极细管(203)，所述高压电极(201)的一端放置于所述高压电极细管(203)中，且密封固定，置于高压电极细管(203)外的另一端与所述高压开关电源(100)的高压输出端相连接；
所述进气管(202)的下端与所述高压电极细管(203)相连通，上端与所述供气单元连接；
所述容器主体(205)顶部敞口设有所述橡胶塞(206)密封，所述橡胶塞(206)上开有排气孔，排气管(209)的一端穿过所述排气孔并延伸至容器主体(205)内部的液相生物质热解油(204)液面上方；所述容器主体(205)内还填装有催化剂(211)，所述催化剂(211)沉淀于所述液相生物质热解油(204)底部；所述低压端引线(207)的一端穿过橡胶塞(206)伸入到所述容器主体(205)的内底部，另一端与高压开关电源(100)的低压端连接；所述测温仪(208)穿过橡胶塞(206)伸入到液相生物质热解油(204)液面下；
所述冷凝单元(400)包括冷却液(401)、水泵(402)和蛇形冷凝管(403)；所述水泵(402)通过管道分别与蛇形冷凝管(403)的出口和入口连接；所述蛇形冷凝管(403)顶端的排气孔与排气管(209)的另一端连接；所述冷却液(401)在所述水泵(402)的作用下泵入所述蛇形冷凝管(403)。
2.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述供气单元(300)包括气瓶(301)、减压阀(302)和流量计(303)；
所述气瓶(301)、减压阀(302)和流量计(303)的进口端依次通过管道连接，所述流量计(303)的出口端与所述进气管(202)的上端通过管道连通。
3.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述高压电极(201)为直径1.5mm，长度80mm的实心不锈钢棒；
所述高压电极(201)的一端放置于所述高压电极细管(203)中，且通过塞入所述高压电极细管(203)的橡胶塞中心定位并密封；
所述高压电极(201)置于所述高压电极细管(203)中的一端距所述高压电极细管(203)与所述容器主体(205)的交接端面处5mm；
所述高压电极(201)置于所述高压电极细管(203)外的另一端伸出橡胶塞的长度为10mm。
4.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述进气管(202)为内径3mm，厚度1.5mm，长度40mm的圆柱体石英管；
所述进气管(202)的下端与高压电极细管(203)轴向的二分之一处连通。
5.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述高压电极细管(203)为内径3～5mm的圆柱体石英管；
所述高压电极细管(203)与容器主体(205)的轴线夹角α为30°～45°。
6.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述容器主体(205)为内径30mm，厚度2mm，高度80mm的圆柱体石英杯。
7.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述催化剂(211)为铂/氧化锆、镍钼/三氧化二铝或镍/碳纳米管中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种生物质热解油精制提质的装置，其特征在于，所述供气单元(300)内含有的气体为氢气；
氢气通入所述容器主体(205)入口气-液-固接触处发生交流电弧放电，所述交流电弧放电产生的高能电子能够直接作用于所述液相生物质热解油(204)及固体催化剂(211)表面。
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